氣相色譜法測定氮氣中的氧含量

【摘 要】 本文主要講述氮封在化工企業的重要性及用氣相色譜法檢測氮氣中的氧含量的操作條件和對其結果的討論。

【關鍵詞】 氮封 氮氣中的氧含量 氣相色譜

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.05.003

1 概述

化工類的產品生產過程中，工廠的很多裝置都用到了氮封，氮封在化工類產品生產過程中是非常重要的部分，當惰性氣體組分濃度增加到一定時，可使爆炸概率顯著降低，從而大大的降低了發生事故的幾率。因此在生產過程中對氮封后效果的檢測是尤為重要的。化工產品在生產過程中所產生的可燃性氣體、蒸汽、粉塵與空氣構成的混合物的爆炸極限是隨溫度、壓力、火源強度、含氧量和惰性氣體含量的變化而變化的；若混合氣體中的惰性氣體含量增加，就會使爆炸上限明顯降低，爆炸范圍縮小。當惰性氣體濃度增加到一定濃度時，可使爆炸范圍降低至為零，即不會爆炸。而氮氣因其惰性強、成本低、易制取被廣泛的應用到企業中。為了了解氮封效果我們將一定體積的試樣注入氣相色譜中，樣品在載氣攜帶下流經色譜柱，分離成單一組份，經TCD檢測各組分含量，用標準氣體組份外標法進行定量。從而可以準確的掌握其裝置的氮封效果。

2 企業中制取氮氣的方法

常用的制取氮氣的方法是空氣分離法，空氣分離法包括深冷法和變壓吸附法。

2.1 深冷法

此法是先將空氣壓縮、冷卻并使空氣液化，利用氧、氮組分的沸點的不同（在標準大氣壓下氧的沸點為90K，氮的沸點為77K）在精餾塔的塔盤上使氣、液接觸進行質、熱交換，高沸點的氧不斷從蒸汽中冷凝成液體，低沸點的氮不斷的轉入蒸汽中，使上升的蒸汽中含氮量不斷提高，而下流液體中含氧量越來越高，從而使氧、氮分離得到氮氣或氧氣。此法是在120K以下的溫度條件下進行的故稱為深冷法空氣分離。

2.2 變壓吸附法

變壓吸附法即PSA法Pressure Swing Adsorption基于吸附劑對空氣中的氧、氮組分選擇性吸附而使空氣分離得到氮氣。當空氣經過壓縮通過吸附塔的吸附層時，氧分子優先被吸附，氮分子留在氣相中而成為氮氣。吸附達到平衡時，利用減壓將分子篩表面所吸附的氧分子驅除，恢復分子篩的吸附能力即吸附劑解析。為了能夠連續提供氮氣裝置，通常設置兩個或兩個以上的吸附塔，一個塔吸附和另一個塔解析按適當的時間切換使用。

3 氮封應用

如果容器內含有易燃易爆或易氧化物質，那么充氮氣是為了防止空氣進入而引起爆炸或防止容器內物質被氧化。有些儲罐是為了保證容器內為正壓力，防止設備內因負壓從而損壞設備。有的利用儲罐內的氮氣壓力將罐內物質壓出去，從而實現物料的輸送。此外氮氣還可以用來置換管線和設備內的氣體，或動火時需要用氮氣置換合格后才能實行焊接，當然，還有設備保壓用于防腐等原因。

4 分析儀器及實驗條件

（1）儀器：安捷倫7890A氣相色譜儀；色譜柱：PQ填充柱、5A分子篩。

（2）儀器條件設定：柱溫：50℃；進樣口溫度：150℃；檢測器溫度：180℃。載氣：H2；載氣流速：20ml/min；閥箱溫度：110℃；定量環：0.5ml。

（3）分析過程及原理：Porapak Q柱是極性填料柱，用來分離CO2、C2H2、C2H4、C2H6；5A分子篩柱用來分離H2、O2、N2、CO、CH4。因為CO2氣體是不能進入5A分子篩柱的，會使柱子中毒而永久性失活。因此我們要通過十通閥將兩根色譜柱串聯與并聯相結合，用氫氣為載氣，TCD檢測器檢測來分析樣品。樣品注入定量環后，打開切換閥使樣品進入PQ柱，此時PQ柱與5A分子篩為串聯連接。在PQ柱中CO2、H2O與O2、N2等分離且由于H2O與CO2在柱上出峰時間較靠后，可在O2、N2、CO被分離并進入5A分子篩分析柱之后切換閥，同時接通反吹系統令留在PQ柱內的水和CO2以廢氣排除柱外。這樣就使5A分子篩免受污染還能很好的分析出氮氣中的氧含量。

5 檢驗結果

表1為一組標準氣體檢驗數據，其檢測結果如下所示：

樣品通過色譜分析，顯示結果為樣品中的百分含量。選取標氣進行數據分析，取六組數據的平均值氧氣含量為21.24%，氮氣為78.76%。本方法方便簡單，直觀體現了樣品中的含氧量。標氣中氧氣含量標識值為21.25%，氮氣含量標識值為78.75%。相對標準偏差分別為：0.047%；0.013%。

分析譜圖

6 注意事項

（1）進樣時間要充足，以保證被測樣品進入定量環中。

（2）取樣時可以使用氣囊或氣袋，應注意密封。

（3）氣相色譜儀應定期做標準曲線，或不定期用標氣對其進行驗證，以保證數據的可靠性。

7 結論

綜上所述，采用氣相色譜法檢測氧含量操作簡單、方便快捷，準確度和精密度及其檢出限高，檢測數據可靠，適應于大多數的企業氣體檢測。

參考文獻

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