PAC與CTS復合絮凝劑在高濃度養豬廢水中的應用

柴琴琴，劉建偉， 呼世斌，王嬌嬌， 趙 娜，魏麗瓊

(1. 西北農林科技大學 資源環境學院，陜西楊凌 712100; 2.西安交通大學 能源與動力工程學院，西安 710049)

PAC與CTS復合絮凝劑在高濃度養豬廢水中的應用

柴琴琴1，劉建偉2， 呼世斌1，王嬌嬌1， 趙 娜1，魏麗瓊1

(1. 西北農林科技大學 資源環境學院，陜西楊凌 712100; 2.西安交通大學 能源與動力工程學院，西安 710049)

采用絮凝法對豬糞廢水進行絮凝燒杯試驗，探討絮凝劑的選擇、廢水pH、聚合氯化鋁(PAC)與殼聚糖(CTS)用量對廢水濁度、化學需氧量(CODcr)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)去除效果的影響。結果表明：PAC-CTS復合絮凝劑對豬糞廢水具有良好的絮凝性能，該絮凝劑處理廢水的最佳絮凝條件為廢水pH為6、50 g/L PAC的投加量為4 mL、5 g/L CTS的投加量為21 mL，濁度、CODcr、NH3-N和TP的去除率分別達到94.35%、85.30%、65.50%和75.90%。同時，PAC-CTS復合絮凝劑可將生化需氧量/化學需氧量(BOD5/CODcr)的比值從0.22提高到0.39，有效提高廢水的可生化性。PAC-CTS復合絮凝劑可作為新型高效絮凝劑應用于豬糞廢水的預處理工程中。

養豬廢水；聚合氯化鋁；殼聚糖；復合絮凝劑

隨著中國畜禽養殖業的發展，畜禽糞污產量迅速提高，但由于其具排放量大、固液混雜、有機物濃度高、氨氮含量高等特點，已造成養殖場區周邊水體和空氣的污染，嚴重制約了養殖業的健康和可持續發展[1-2]。目前，針對畜禽糞污的處理工藝較多，但傳統的厭氧-好氧組合工藝處理大規模養豬廢水時，即使大部分可降解的有機物在厭氧處理階段被去除，但其生化需氧量/化學需氧量(BOD5/CODcr)降低，可生化性差，同時厭氧消化過程中有機氮被轉化為氨氮，厭氧出水中氨氮含量依然很高，系統出水遠不符合《畜禽養殖業污染物排放標準》(GB18596-2001)的要求[3]。因此尋找合適的預處理技術至關重要。絮凝技術是目前國內外提高水質處理效率的一種既經濟又簡便的水處理技術，該技術可降低原水的濁度、色度等感觀指標，去除多種高分子有機物，既可作為獨立的處理系統，又可與其他處理過程進行組合，作為預處理、中間處理和最終處理過程。

無機高分子絮凝劑具有較強的電中和能力、較大的分子量、較強的吸附性能和穩定性，對高濃度、高色度及低溫水的混凝效果較好，形成的礬花大、易沉降、易生產、價格低等優點，但在應用中存在絮凝劑投加量大、產生污泥量大等缺點[4]。與無機高分子絮凝劑相比，有機高分子絮凝劑如殼聚糖具有分子量大、對膠體物質吸附架橋能力強、適用范圍廣等特點，并且因其天然、無毒、對人體無任何損害，在水處理中顯示其獨特的優越性，但殼聚糖存在價格高、最佳投藥范圍窄等缺點[5]。由于天然有機和無機高分子絮凝劑存在各自的優缺點，使得復合絮凝劑成為研究工作熱點之一[5-8]。田鵬等[5]采用復合絮凝劑聚合氯化鋁-殼聚糖(PAC-CTS)對制藥廢水進行處理，當投加量為40 mg/L，堿化度為2時，CODcr的去除率和脫色率可達到99%以上。石寶友等[8]探討PAC與有機高分子在復合絮凝作用過程中的相互作用、復合后的絮凝特征及其吸附特性，結果表明PAC與有機高分子的復合能夠相互促進彼此的絮凝性能，且具有很強的吸附能力。

目前，采用復合絮凝劑處理豬場廢水的資料相對較少，PAC-CTS處理養豬場厭氧沼液的研究國內外鮮見報道。本試驗研究復合絮凝劑PAC-CTS對豬糞廢水的絮凝效果，并對其用量和使用條件進行優化處理，在此基礎上，利用正交試驗對豬糞廢水絮凝處理的最佳試驗條件進行研究，為高濃度養殖廢水的預處理提供技術支持與實踐指導。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 試驗儀器 紫外可見分光光度計(上海美譜達儀器有限公司，UV-1200)；六聯電動攪拌器(常州國華有限公司，JJ-3C)；不銹鋼手提式蒸氣消毒器(江陰濱江醫療設備廠，YX-280D)；雷磁pH-3C型酸度計(上海精密科學儀器有限公司，pH-3C)；微波消解儀(青島，KDB-IIICOD)。

1.1.2 試驗材料 結晶AlCl3(國藥集團化學試劑有限公司)、聚合硫酸鐵(PAS，國藥集團化學試劑有限公司)、硫酸鋁[Al2(SO4)3，國藥集團化學試劑有限公司]、聚合氯化鋁(PAC，上海源聚生物科技有限公司)、聚丙烯酰胺(PAM，上海源聚生物科技有限公司)；殼聚糖(CTS，上海源聚生物科技有限公司)；鄰菲羅啉(天津市大茂化學試劑廠)；重鉻酸鉀(廣東省化學試劑工程技術研究開發中心)；硫酸亞鐵銨(天津市致遠化學試劑有限公司)；硫酸(東莞市中天化工有限公司)；硫酸銀(西北精細化工廠)；抗壞血酸(國藥集團化學試劑有限公司)；水楊酸(國藥集團化學試劑有限公司)等，以上試劑均為分析純。

試驗所用廢水取自陜西省楊凌示范區某產業集團生豬實訓基地。該豬場廢水主要來自糞尿、部分豬糞及豬舍沖洗水，水樣呈黑色粘稠狀，有刺鼻的臭味，水質指標見表1。

項目Item化學需氧量/(mg/L)CODcr生化需氧量/(mg/L)BOD5BOD5/CODcr濁度Turbidity懸浮物/(mg/L)SuspendedsolidNH3-N/(mg/L)總磷/(mg/L)TotalphosphoruspH含量Content18370±1174000±320.22±0.0111500±909317±412116±21278±58.2±0.1

1.2 試驗方法

絮凝劑選擇：分別準確取一定量的50 g/L結晶AlCl3、50 g/L PAS、50 g/L Al2(SO4)3、50 g/L PAC、5 g/L PAM及5 g/L CTS至200 mL豬糞廢水中，快速攪拌90 s，慢速攪拌20 min，靜置一定時間，取上清液測定各項指標。通過對豬糞廢水處理前后的濁度、CODcr、NH3-N和總磷比較，選出最佳有機和無機絮凝劑。

最佳絮凝劑PAC和CTS單獨絮凝試驗：對PAC絮凝試驗，準確取一定量的50 g/L PAC至200 mL豬糞廢水中，常溫條件下，快速攪拌90 s，慢速攪拌20 min，靜置一定時間，取上清液測定各項指標。對CTS絮凝試驗，采用與PAC絮凝相同的方法。

PAC與CTS復合絮凝試驗：向豬糞廢水中加入一定量的50 g/L PAC，在六聯攪拌機上快速攪拌30 s，再加入一定量的5 g/L CTS，繼續快速攪拌60 s，慢速攪拌20 min，靜置一定時間，取上清液測定各項指標。并考察豬糞廢水的pH和復合絮凝劑投加量對廢水的濁度、CODcr、NH3-N和總磷的絮凝效果的影響。

1.3 測定項目及方法

濁度采用分光光度法；CODcr采用微波消解法；BOD5采用五日生化培養法；NH3-N采用水楊酸分光光度法；總磷采用鉬酸銨分光光度法；懸浮物采用重量法，試驗重復3次，采用Origin 8對數據進行分析。

2 結果與分析

2.1 絮凝劑的選擇

為篩選出最適合豬糞廢水處理的絮凝劑，室溫下，豬糞廢水pH為7，50 g/L 結晶AlCl3、50 g/L PAS、50 g/L Al2(SO4)3、50 g/L PAC的投加量均為15 mL，5 g/L PAM、5 g/L CTS的投加量為20 mL，得到不同絮凝劑對濁度、COD、NH3-N和總磷去除率的影響，結果見表2。由表2可知，6種絮凝劑對豬糞廢水濁度的去除率達73.31%以上；結晶AlCl3、PAC、CTS對廢水CODcr的去除率達63.19%以上；結晶AlCl3、PAS、Al2(SO4)3及PAM對廢水的NH3-N和總磷均有一定的去除，但效果均不理想。由表2可知PAC和CTS絮凝劑對廢水中污染物的處理效果較為顯著。因此，本研究擬采用PAC和CTS處理豬糞廢水。

2.2 PAC與CTS單獨絮凝研究

室溫下，廢水pH為7，分別研究PAC與CTS的投加量對廢水中污染物的處理效果。PAC投加量對濁度、CODcr、NH3-N和總磷的去除效果如圖1所示，50 g/L PAC的投加量從2 mL增加到10 mL時，濁度、CODcr和總磷的去除率迅速增加到82.60%、72.77%、80.60%，NH3-N去除率從47.92%增加到61.99%，隨著PAC投加量繼續增加，廢水中濁度和總磷的去除率趨于平衡，CODcr和NH3-N的去除率趨于緩慢下降趨勢。綜合考慮處理效果，50 g/L PAC的最佳投加量為10 mL。

表2 不同絮凝劑對廢水處理效果

賀迅等[9]研究結果也表明污染物的去除率隨著絮凝劑投加量的增加呈現先增加后降低趨勢。絮凝劑投加量過少時，形成的絮凝體粒徑過小，無法通過克服浮力作用而發生沉降，絮凝劑對膠體顆粒的網捕卷掃作用和吸附架橋作用未能充分發揮，從而導致污染物去除率低[10]。絮凝劑投加量過高時，去除率也會下降，這是由于PAC過量會使膠粒表面帶正電，喪失了PAC與膠粒電中和作用[11]。從表面上看PAC投加量增加對絮體的形成影響不大，肉眼幾乎觀察不到絮體的形成，沒有出現分層現象，這可能是由于形成絮體比較小以及膠粒和水的分離不明顯的緣故。

CTS投加量對濁度、CODcr、NH3-N和總磷的去除效果如圖1所示，5 g/L CTS的投加量從1 mL增加到17 mL時，濁度、CODcr、NH3-N和總磷的去除率快速增加到73.91%、69.35%、51.27%和77.21%；CTS的投加量增加到21 mL時，濁度、CODcr和NH3-N的去除率達到最大；隨著CTS的投加量繼續增加，廢水中總磷的去除率呈現下降趨勢，濁度、CODcr和NH3-N的去除率趨于緩慢下降趨勢。綜合考慮經濟因素及處理效果，5 g/L CTS的最佳投加量為17 mL。CTS投加量不足或過高都會引起污染物去除率的降低，主要原因可能是投加量不足時，礬花難以形成或形成量較少，投加量過高時，只有圍繞在絮凝劑周圍的膠體顆粒被快速絮凝沉降，而大部分膠體顆粒往往很容易被過量的絮凝劑高分子覆蓋，導致膠粒沉降性能降低。處理相同體積的豬糞廢水，PAC的投加量需要500 mg，CTS的投加量需要85 mg，與PAC相比較，CTS投加量少且效果明顯。

圖1 PAC和CTS對豬糞廢水中污染物的去除效果

2.3 復合絮凝劑PAC-CTS最佳絮凝參數研究

2.3.1 pH對絮凝效果的影響 室溫下，調節豬糞廢水pH分別為3、4、5、6、7、8、9、10，50 g/L PAC投加量為10 mL，5 g/L CTS投加量為20 mL，得到pH對濁度、CODcr、NH3-N 和總磷去除率的影響結果見圖2。由圖2可知，隨著廢水pH增加，廢水中污染物的去除率快速增加，廢水pH在6.0～8.0內有較高的去除率。較高或較低的pH都會導致廢水處理效果下降。pH變化會引起廢水中膠體粒子Zeta電位變化，從而影響絮凝劑的絮凝效果。從殼聚糖的分子結構可以看出，殼聚糖分子含有多個羥基(-OH)和氨基(-NH2)，這些基團含有剩余孤電子對，可以和金屬離子產生螯合作用，形成穩定結構，因此可以去除水中多種有害金屬，如Cr6+、 Cu2+、Hg2+和Pb2+等[5]。

圖2 廢水pH對污染物去除率的影響

2.3.2 投加量對絮凝效果的影響 室溫下，廢水pH為7，CTS用量分別為9、13、17、21、25 mL，改變PAC投加量，考察不同PAC投加量對絮凝效果的影響，結果見圖3。隨著PAC投加量增加，CODcr的去除率呈現先增加后減小的趨勢，當PAC的投加量為6 mL時，CODcr的去除率達最高。PAC投加量過高時，污染物的去除率下降，一方面是由于絮凝劑投加量過量會造成膠體顆粒的再穩現象，另一方面是隨著絮凝劑的增加其自身組分也影響了污染物的去除。

圖3 PAC與CTS用量對CODcr去除率的影響

PAC用量分別為2、4、6、8、10 mL，改變CTS投加量，考察不同CTS投加量對絮凝效果的影響，結果見圖3。隨著CTS投加量增加，CODcr的去除率呈現先增加后緩慢減小的趨勢，當CTS的投加量為21 mL時，CODcr的去除率達到最高(81.84%)。CTS投加過低時，吸附在膠粒表面上的殼聚糖長鏈不能通過“架橋”方式將2個或更多的膠粒連在一起；CTS投加量過高時，架橋過程中會因鏈段間的重疊而產生一定的排斥作用，從而減弱架橋作用，另外殼聚糖價格昂貴，投加量過高會影響到復合絮凝劑的價格。對比圖1和圖3可知，與PAC、CTS單獨處理豬糞廢水相比，PAC與CTS復合處理的效果良好，這可能是因為先添加無機絮凝劑充分發揮PAC的電中和作用，破壞廢水中膠粒的穩定性，后加入有機絮凝劑CTS增強了電中和能力，二者協同發揮吸附架橋和網捕作用，所以取得了很好效果，這和Lee等[12]的研究結果一致。據此確定PAC的最佳投加量為6 mL，CTS的最佳投加量為21 mL。

2.3.3 PAC與CTS混凝處理 測定結果及根據測定結果進行的極差分析和水平優選結果見表3。

表3 復合絮凝劑正交優化試驗結果

根據正交試驗極差分析可以看出，當以濁度和CODcr的去除率為指標時，廢水PH>PAC投加量>CTS投加量，說明pH是主要影響因素，其次是PAC投加量和CTS投加量，由表3可知，去除濁度的最佳試驗條件是50 g/L PAC投加量為6 mL，5 g/L CTS投加量為17 mL，pH為6，濁度去除率達到94.35%；去除CODcr的最佳試驗條件是50 g/L PAC投加量為4 mL，5 g/L CTS投加量為21 mL，pH為6，CODcr去除率達到84.90%；以NH3-N的去除率為指標時，PAC投加量>pH>CTS投加量，說明PAC投加量是主要影響因素，其次是pH和CTS投加量，去除NH3-N的最佳試驗條件是50 g/L PAC投加量為4 mL，5 g/L CTS投加量為13 mL，pH為7，NH3-N去除率達到68.76%；以總磷的去除率為指標時，pH>CTS投加量>PAC投加量，說明pH是主要影響因素，其次是CTS投加量和PAC投加量，去除總磷的最佳試驗條件是50 g/L PAC投加量為6 mL，5 g/L CTS投加量為13 mL，pH為8，總磷的去除率達到92.75%。

2.4 復合絮凝劑PAC-CTS處理豬糞廢水

通過正交試驗，確定復合絮凝劑PAC-CTS最佳絮凝參數，選取以去除CODcr為指標的最佳試驗條件，室溫下，當廢水pH為6、50 g/L PAC投加量為4 mL、5 g/L CTS的投加量為21 mL時，復合絮凝劑處理后的水質分析見表4。表1和表4對比分析可知，PAC-CTS復合絮凝劑對豬糞廢水預處理具有良好的絮凝性能，濁度、CODcr、NH3-N、總磷和懸浮物的去除率分別達到94.35%、85.30%、65.50%、75.90%和96.46%。原水BOD5/CODcr只有0.22(表1)，說明原水可生化性較差，經過PAC-CTS復合絮凝劑處理后，BOD5/CODcr提高到0.39(表4)，可生化性明顯提高。表4和圖1對比分析可知，PAC-CTS復合絮凝劑對豬糞廢水的處理效果優于無機絮凝劑PAC及有機高分子絮凝劑CTS。

表4 復合絮凝劑處理后的水質分析

試驗中發現，無機與有機復合型絮凝劑在混凝過程中絮體形成迅速，靜置過程中絮體沉降速度快。CTS作為助凝劑和PAC復合使用在各方面都優于PAC單獨使用，這是因為殼聚糖分子與PAC復合后，有機高分子的分子鏈在已經脫穩的顆粒物之間形成架橋，從而有利于較大絮體的形成，通過絮體的卷掃作用增強了水中微小顆粒物的去除。已有研究結果表明[13-15]，無機-有機復合絮凝劑主要通過吸附電中和、壓縮雙電層、吸附架橋和網捕等作用對廢水中懸浮物進行絮凝，主要機理包括三個方面，第一，對廢水中膠體顆粒污染物進行電中和凝聚作用，豬糞廢水中含有大量的膠粒和懸浮物，通常帶負電荷，而PAC-CTS加入到廢水中后，PAC作為無機絮凝劑中和廢水中帶電荷的懸浮物，而CTS作為陽離子型高分子絮凝劑能吸附帶負電荷的膠粒，起到吸附電中和作用，使膠體粒子間的靜電斥力降低，顆粒物聚集而沉降。第二，豬糞廢水中的膠體粒子相互靠近導致雙電層重疊，產生靜電斥力，使膠體粒子之間具有排斥勢能，不能相互碰撞而凝聚。當PAC-CTS 投加到廢水中后，該絮凝劑提供大量正離子，使擴散層及吸附層中的正離子濃度增加，導致擴散層減薄，膠體ζ電位降低，從而使膠粒的吸引力增加，廢水中的膠粒及顆粒物聚集而沉降。第三，將聚鋁基團引入CTS長鏈的配位鍵及其他化學鍵位，PAC-CTS借助這些鍵位吸附豬糞廢水中的膠體顆粒分子，在顆粒間起到“中間橋梁”作用，同時絮體在自身沉降過程中，通過網捕、卷掃作用使廢水中的膠體和微粒等產生沉淀分離。

3 結 論

研究結晶AlCl3、PAS、Al2(SO4)3、PAM、PAC及CTS絮凝劑對豬糞廢水的絮凝效果，6種絮凝凝劑比較來看，PAC及CTS對廢水的濁度、CODcr、NH3-N 和總磷的去除率較為顯著。因此，本研究采用PAC和CTS 作為最佳絮凝劑。PAC-CTS復合絮凝劑對豬糞廢水預處理具有良好的絮凝性能，并且處理效果優于無機絮凝劑PAC及有機高分子絮凝劑CTS。當廢水pH為6、50 g/L PAC投加量為4 mL、5 g/L CTS的投加量為21 mL時，濁度、CODcr、NH3-N和總磷的去除率分別達到94.35%、85.30%、65.50%和75.90%。PAC-CTS復合絮凝劑能把BOD5/CODcr的比值從0.22提高為0.39，即可生化性得到明顯提高。

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(責任編輯：史亞歌 Responsible editor:SHI Yage)

Application of PAC-CTS Composite Flocculant in Treatment of Swine Manure Waste Water

CHAI Qinqin1,LIU Jianwei2,HU Shibin1,WANG Jiaojiao1, ZHAO Na1and WEI Liqiong1

(1. College of Natural Resources and Environment,Northwest A&F University,Yangling Shaanxi 712100,China; 2. College of Energy and Power Engineering,Xi’an Jiaotong University,Xi’an 710049,China)

Flocculation was applied to treat the swine manure waste water by jar test in this study. The effects of flocculant type,pH,dosage of polyaluminium chloride(PAC) and chitosan(CTS) on turbidity,CODcr,NH3-N and total phosphorus(TP) removal as well as biodegradability were investigated. The results showed that the PAC-CTS composite performed outstanding coagulation ability in the treatment of swine manure waste water.The optimal treatment parameters were also obtained: when pH was 6,and 4 mL of the PAC and 21 mL of the CTS was added,the removal efficiencies for turbidity,CODcr,NH3-N and TP of the waste water reached 94.35%,85.30%,65.50% and 75.90%,respectively. Meanwhile,the BOD5to CODcrratio was increased from 0.22 to 0.39,further enhancing the biodegradability of the waste water.Thus,as a new,novel and high effective coagulant,the PAC-CTS composite can receive its promising future to be used in the pretreatment of swine manure waste water.

Swine waste water; Polyaluminium chloride( PAC); Chitosan(CTS); Composite flocculant

CHAI Qinqin,female,master. Research area:waste water treatment and clean utilization of resources.E-mail: chaiqinqin1018@yeah.net

HU Shibin,male,professor.Research area:waste water treatment and clean utilization of resources.E-mail:hushibin2003@nwsuaf.edu.cn

2015-09-07

2015-10-08

陜西省“13115”科技創新工程(2010ZDKG07)。

柴琴琴，女，碩士，研究方向為廢水處理與資源清潔高效利用。Email:chaiqinqin1018@yeah.net

呼世斌，男，教授，研究方向為廢水處理與資源清潔高效利用。Email:hushibin2003@nwsuaf.edu.cn

日期：2016-12-12

網絡出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/61.1220.S.20161212.1123.042.html

X703

A

1004-1389(2016)12-1890-08

Received 2015-09-07 Returned 2015-10-08

Foundation item the “13115” Science and Technology Innovation of Shaanxi(No.2010ZDKG-07).