微波氧燃燒樣品前處理法在元素分析中的應用

張艾蕊，王 海*，王海峰，王梅玲，靳阿祥,2，高思田，宋小平

(1.中國計量科學研究院，北京 100029；2.中國石油大學(北京) 化工學院，北京 102249)

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微波氧燃燒樣品前處理法在元素分析中的應用

張艾蕊1，王 海1*，王海峰1，王梅玲1，靳阿祥1,2，高思田1，宋小平1

(1.中國計量科學研究院，北京 100029；2.中國石油大學(北京) 化工學院，北京 102249)

微波氧燃燒法是近年來興起的一種微波輔助綠色樣品前處理方法。微波氧燃燒反應器結構和應用程序有助于燃燒完全和提高元素回收率。在引燃劑存在的條件下，樣品與氧氣在微波輻射下迅速發(fā)生燃燒反應，反應完畢后待測元素被吸收液回流吸收。吸收液可通過各種元素分析儀器(如AAS，ICP-OES，ICP-MS，IC等)很好地檢測出元素的種類、含量和價態(tài)等。該法適用樣品范圍廣泛、綠色環(huán)保、反應時間短、反應后樣品殘留碳極低且元素的回收率高，可在很大程度上降低揮發(fā)性元素的損失。文中介紹了微波氧燃燒的基本原理、反應裝置、引燃劑和吸收液、樣品制備以及其在食品、生物、聚合物、地質、煤、原油以及碳材料等樣品前處理的應用進展及前景，旨在對今后的研究提供更加有效的參考價值和意義。

微波氧燃燒；微波反應器；樣品前處理；元素分析；綜述

干法灰化法、濕法消解法以及高溫熔融等傳統(tǒng)的樣品前處理方法具有勞動強度大、時間周期長、樣品損耗大、溶劑用量大、環(huán)境污染嚴重等缺點，這使得研究高效、快速、自動化、溶劑用量少的樣品前處理技術得到迅速發(fā)展。近年來，微波化學因其“綠色化學”特點在微波合成和微波消解方面得到了較為的關注[1-3]。微波輔助樣品前處理技術(MWA)是近30年來樣品制備方面比較突出的研究成果之一。微波消解是濕法消解的一種，是現階段最有效的消解方法之一。在微波輻射下物質發(fā)生“內加熱”作用從而迅速升溫，相對于傳統(tǒng)加熱的“外加熱”，耗時更短、效率更高、損失更少、污染更小。微波消解通常需使用高濃度的無機酸，在一定的溫度和壓力下借助化學反應將樣品分解，使待測樣品轉化成離子形式存在于消解液中。

目前，微波消解存在的主要問題有：①高濃度無機酸帶來一定的污染、對檢測結果有干擾，以及對儀器造成一定程度的腐蝕；②對于復雜的有機樣品會消解不完全[4-5]；③有機樣品在消解后殘留碳含量(RCC)較高，在儀器檢測時會造成碳污染。與之相比，微波氧燃燒法(Microwave-induced combustion，MIC)無需高濃度無機酸，可將碳元素幾乎完全轉化成其氧化物，大大降低了RCC，燃燒反應迅速，并且在燃燒后可通過吸收液的回流將元素吸收，具有很高的元素回收率。由于使用石英罐進行氧燃燒，罐體引入的雜質元素含量極低且耐高溫高壓，因此該方法逐漸引起了人們的關注，具有廣泛的應用前景。

1 微波氧燃燒基本原理

微波是一種頻率在300 MHz～300 GHz，波長在1 cm～1 m范圍內的電磁波，主要應用在通信和加熱領域。微波加熱與常規(guī)加熱方式不同，而是由于樣品在微波電磁場中由介質損耗引起的內加熱方式[1]。微波加熱是將微波電磁能轉變成熱能的過程，對物質的加熱過程與材料內部分子的極化密切相關。微波輻射引起物質內部分子發(fā)生熱運動，造成離子旋轉或者離子遷移，從而產生熱效應。在消解過程中需加入大量的濃酸，有助于樣品的分解完全。但高濃度的強酸會對檢測儀器和檢測結果造成一定影響，同時排出的廢氣和揮發(fā)的強酸也會對實驗操作人員的安全造成威脅。因此，微波氧燃燒法的出現解決了一些普通微波消解法難以解決的問題，是值得研究的樣品前處理方法。

Flores課題組對微波氧燃燒樣品前處理方法的原理和應用進行了系統(tǒng)研究[6]。研究表明，要使微波氧燃燒實驗順利進行，需滿足以下條件：①體系中需有引燃劑存；②微波功率需高于750 W，如果過低則較難引燃反應；③燃燒罐內需充入一定量O2(通常罐內充O2壓力為20 bar)；④要有一定量的經過預處理的無灰濾紙鋪在石英架底部；⑤石英罐內需加入特定吸收液，且吸收液的選擇要根據待測元素的種類來決定。滿足條件后，隨著微波輻射的開啟，引燃劑迅速引燃濾紙，引燃時間和燃燒時間均可以控制在10 s內。燃燒反應完畢后，吸收液在石英罐內發(fā)生回流，大大提高了元素的回收率。由于反應罐內樣品與氧氣發(fā)生燃燒反應，且樣品幾乎完全反應，因此反應后的產物常有H2O，CO2，CO，O2等。由于樣品中的碳元素在反應后大部分以CO2形式存在，并在后處理過程中大部分被排到環(huán)境中，使得反應后溶液RCC含量極低(一般小于1%)。這樣既能減少測試過程中碳元素引起的干擾，大大降低檢測背景；又能保護儀器，減少對ICP-MS/ICP-OES樣品錐上的碳堆積，減少錐的清洗次數，延長儀器部件使用壽命。

圖1 微波氧燃燒罐結構[6]Fig.1 Structure of the MIC tank[6]

2 微波氧燃燒反應裝置

微波氧燃燒過程與微波消解過程同樣使用微波消解儀，其區(qū)別主要為罐內部結構不同和所使用的應用程序不同。圖1為微波氧燃燒罐體結構的示意圖，主要由石英罐體、石英支架、聚合物保護外套、充氣閥和放氣閥組成。罐頂端有充氣閥和放氣閥，充氣閥為單向閥，使得罐內充入氧氣時不會有氣體放出，有助于燃燒完全、保持罐內氧氣環(huán)境。由于反應后形成了大量CO2等氣體和水的混合物，使反應完畢后罐內壓力較大，需放氣閥來釋放罐內壓力，以免在壓力過大時操作發(fā)生危險。燃燒罐體需選用石英罐，一方面因為石英材質耐高溫且?guī)缀醪灰腚s質污染，并且在微波氧燃燒過程中罐內溫度瞬間升高時罐內壓力也瞬間升高，足夠厚的石英罐才能承受如此高的壓力。罐內需要放入一個石英支架，用以放置濾紙和適量樣品，以及滴入幾滴引燃劑。在罐體底部需加入一定量的吸收液，其作用是通過回流過程反復吸收燃燒后產生的元素離子，從而能夠得到很高的元素回收率。

3 微波氧燃燒所用試劑

3.1 引燃劑

3.1.2 引燃劑的用量與濃度 對于樣品量在100～700 mg左右時，一般引燃劑選用50 μL。通過對同一種引燃劑在不同濃度下的燃燒現象分析表明，對于所選用的硝酸鹽引燃劑，溶液濃度為1～12 mol/L均可使燃燒反應順利進行[6]，這充分說明，引燃劑的使用量極低，只需達到0.05 mmol即可引燃反應。

3.1.3 引燃劑的配制以及引入雜質探討 微波氧燃燒實驗所使用的引燃劑是使用高純固體化合物加入一定量的超純水配制而得。一方面由于使用高純固體，其本身雜質含量極低；另一方面由于引燃劑的使用量極少，引入的雜質含量幾乎可忽略不計。此外，實驗時需要進行平行空白實驗，扣除空白后的實驗結果是所需要的值，此時引燃劑引入的雜質元素可以忽略。

3.2 吸收液

3.2.1 吸收液的種類及選擇 在微波氧燃燒過程中，吸收液的選擇直接關系到最終元素回收率的高低。吸收液的種類一般分為酸性溶液、水和堿性溶液。為了最大程度減少外來元素的干擾，其酸性吸收液通常選用硝酸來配制。如果溶液中無待測氯元素，也可以加入一定量的鹽酸。堿性吸收液通常選用氨水來配制。此外，選擇吸收液時還需考慮樣品中待測元素的種類。對于金屬類元素一般選用稀硝酸作為吸收液，對于鹵族元素(F,Cl,Br,I)通常選用氨水作為吸收液。水作吸收液的情況較少，主要用作參考對比。

3.2.2 吸收液的用量與濃度 對于不同的樣品量和樣品中元素的含量，需要對吸收液的用量和濃度進行考察，得出吸收液的最佳用量和濃度。如吸收液體積可以為2～10 mL，吸收液濃度可在2～14 mol/L范圍內進行選擇。一般來說，常用的吸收液體積為6 mL左右，濃度為4～6 mol/L。

4 微波氧燃燒的樣品制備

4.1 固體樣品的制備

對于可以暴露在空氣中且不易變質的固體粉末樣品，可以先通過壓片制成藥片狀固體，再將其放置在石英支架上的濾紙上。如果固體顆粒較大，則需先將其打磨成粉末，再進行壓片處理。如果固體在空氣中易變質，則需對其進行包覆，包覆材料根據具體樣品決定。

4.2 液體樣品的制備

如果待測樣品為不易揮發(fā)油狀液體，則可通過“三明治”法(即1層濾紙1層樣品交替放入石英支架上)對其進行處理，一般3層濾紙2層樣品即可。如果待測液體的性質活潑且易于揮發(fā)，同樣需采用包覆手段，可使用塑料薄膜包覆或裝入膠囊內[8]。對于易燃易爆樣品，可將樣品附著/吸附在阻燃劑上，一方面防止驟燃現象發(fā)生，也可以使燃燒反應更加徹底[9]。

5 微波氧燃燒在元素分析中的應用

微波氧燃燒技術特別適合儀器分析，目前測定微量元素的方法主要有原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)和離子色譜法(IC)等。但由于AAS不能多元素同時測定，因此在多元素分析時ICP-MS和ICP-OES應用較多，在進行單元素含量分析時也可以使用AAS。微波氧燃燒應用樣品廣泛，尤其適用于一些結構復雜的有機原料以及油脂含量較高的樣品。微波消解法有時難以消解完全，特別是在使用ICP測量時，未分解的有機物大分子會堵塞儀器進樣系統(tǒng)，且其高含量的碳會對樣品錐造成污染，增加了錐的清洗頻率，同時會干擾測試結果[10]。表1列出了現階段微波氧燃燒法在樣品元素分析中的應用，樣品主要包括食品、生物樣品、聚合物、地質、石油、煤和及碳材料等。由表1可以看出，微波氧燃燒法適用樣品范圍廣，且元素回收率高，能很大程度上降低揮發(fā)性元素的損失，對含有金屬和非金屬元素的樣品前處理均適用，是一種很有發(fā)展前景的樣品前處理方法。以下分別對各樣品的具體處理進行了介紹。

5.1 食品樣品的處理

食品樣品的主要成分為有機成分，使用微波消解時，對于一些生物大分子和油脂類樣品需加入大量高濃度強酸(硝酸、硫酸、鹽酸等)，在消解過程中會產生大量CO2和硝酸還原產物NO2，使得消解罐內壓力迅速增加，因此需嚴格控制消解溫度和壓力。對于油脂含量較高的食品，還需要更高壓力和溫度來消解，并且容易消解不完全。采用微波氧燃燒對于液體樣品研究相對較少，對于固體樣品可以切割成小塊后直接燃燒，對于固體粉末樣品可以先將其壓制成藥片狀再燃燒。由于微波氧燃燒的時間短、內罐耐高壓(可以承受高達80 bar壓力)，且對于難消解高油脂食品燃燒完全，無需加入高濃度無機酸，因此可用于食品中鹵族元素和硫元素的檢測[11-14]。

5.2 生物樣品的處理

隨著人們對“養(yǎng)生”的關注，各種微量元素在生物體中的作用也得到了研究。因此，生物體中微量元素的含量分析越來越受到人們的重視。特別是一些進出口中藥和煙草等所含致毒致病的重金屬元素含量分析備受各國關注。由于這些重金屬元素含量要求較低，一般在10-6數量級甚至更低，這就需要具有高分辨率和穩(wěn)定性、低檢出限以及良好準確性的檢測手段[10]。生物體中以大分子有機物為主，有機質結構復雜，微波消解時較難消解完全，特別是對于含有骨質樣品時需要加入一定量的氫氟酸(HF)，否則難以消解完全。而采用ICP進行測試時，未完全消解有機質會影響檢測結果。如果消解液中使用HF，在檢測前需對待測溶液進行趕酸，并且需要更換儀器HF配套部件，防止HF對儀器部件的腐蝕。而使用微波氧燃燒時，對于含有復雜有機質的樣品可以消解完全，也可避免使用HF，從而實現樣品中F元素含量的檢測。對于易揮發(fā)的重金屬元素(如Hg，As，Cd等)，在敞口消解過程中易損失，在微波消解過程后趕酸時也容易損失，而采用微波氧燃燒時，燃燒完畢后會有回流過程，大大提高了易揮發(fā)元素的回收率。由于微波氧燃燒過程中無需使用大量強酸，不需要趕酸，從而避免了易揮發(fā)元素的損失[15-18]。

5.3 聚合物/高分子樣品的處理

隨著高分子產業(yè)的不斷興起，聚合物制品已遍布我們周圍，生活用品、電子產品等均需要大量的聚合物制品。如果聚合物制品中混入有毒、有害元素，則會對人們的生活產生不良影響。由于聚合物樣品種類各異、分子量大且結構復雜，普通微波消解時需用高濃度混酸、高溫高壓，且消解時間長于50 min。對于微波氧燃燒法，無需高濃度混酸，只需稀酸即可，且整個反應過程只有25 min，燃燒反應后RCC含量極低(< 1%)，這些優(yōu)勢是微波消解法所不能比擬的[19-20]。此外，該方法還可對橡膠制品進行前處理，從而實現炭黑橡膠中Al，Fe，Sr，Zn元素含量的檢測，并獲得很好的元素回收率[9]。

5.4 地質樣品的處理

地質樣品一般包含巖石樣品、土壤樣品和礦產樣品等，該類樣品有機物含量較低，一般都含有一定量的硅酸鹽。對于地質樣品使用LA-ICP-MS測量時，由于同類基底標準物質很難獲得，所以較難對其進行定量檢測。使用微波消解法消解此類樣品時，需加入HF才能完全消解，這對消解罐和檢測儀器均有特殊的要求，不能使用石英玻璃類部件，消解時需要更換儀器配件，相對耗時。微波氧燃燒法主要針對易燃可燃樣品，但由于一些地質樣品難以燃燒，研究人員發(fā)現將纖維素微晶作為助燃劑與難燃地質樣品混合均勻后可以實施微波氧燃燒處理。當微波氧燃燒處理土壤樣品時，將樣品與纖維素微晶均勻混合，壓成小片，將樣品放入石英支架的樣品盤上可以進行微波氧燃燒實驗，實驗測得的元素回收率接近100%。該方法突破了人們的固有思維，即微波氧燃燒只能燃燒可燃樣品，擴大了微波氧燃燒可處理的樣品范圍[21-23]。

5.5 煤樣品的處理

煤是目前消費占比量最高的一次能源，遠高于其他一次能源。而煤中所含有的雜質元素含量會大大影響煤的品質，降低煤的燃燒熱，帶來一定的環(huán)境污染。因此，煤中雜質元素的含量檢測具有重要意義。由于煤樣品易于燃燒且碳含量較高，比較適于使用微波氧燃燒法進行處理[22]。首先將煤樣進行粉碎研磨，再將其壓成小片，放入石英支架的樣品盤上進行微波氧燃燒實驗[24]。反應完畢后，金屬元素可以選擇ICP-MS和ICP-OES進行測試，而無機陰離子元素可采用IC方法檢測[23-24]。

5.6 原油樣品的處理

石油與煤，均為目前人類使用最多的化石燃料之一，是人類能源消耗的巨大支柱。各種石油產品需求量較大，因而對環(huán)境的污染日益嚴重，這就需要更快更好的手段來檢測原油及其產品中各種有害元素的含量。由于原油為液體樣品，需要按照液體樣品的制備方法來制備樣品，即可以采用“三明治”法、包覆法、膠囊法等[9,25-30]。對于不同的樣品需要根據具體情況采用不同的制備方法，具體條件還需不斷摸索。

5.7 碳材料樣品的處理

隨著科技不斷發(fā)展，石墨烯、碳納米管、富勒烯等碳材料在電子、納米、催化等行業(yè)均有較為廣泛的用途。在這些碳材料上，一些雜質元素的存在會很大程度上改變材料的性質。有時需要在這些碳材料上負載一些金屬元素，來賦予材料某種性質，隨著負載元素的種類和含量的不同，對碳材料的性質影響也不同，這就凸顯出準確測定負載元素種類和含量的重要性。由于碳材料的主要成分是碳元素，采用微波氧燃燒法可使其反應后溶液中的碳元素含量大大降低，從而大大降低了元素的檢測背景，提高了元素的檢測靈敏度，為元素的準確測量提供了良好的基礎[31]。

表1 微波氧燃燒法在元素分析中的應用

(續(xù)表1)

6 微波氧燃燒的發(fā)展及其應用前景

相比于微波消解法，微波氧燃燒同樣作為一種利用微波輻射進行樣品預處理的方法，其在基體結構復雜的樣品中顯示出更加突出的優(yōu)勢，具有很廣泛的應用前景，主要體現在：

①微波氧燃燒通常適用于可以燃燒的樣品，但研究表明對于一些難燃樣品也同樣適用；

②避免了高濃度無機酸的使用，無需趕酸，特別適用于含有易揮發(fā)元素的樣品；

③適用于有機大分子體系和高分子聚合物，對于油脂含量高的有機體系也可采用微波氧燃燒，而這些樣品在微波消解時容易消解不完全；

④適用于易揮發(fā)樣品，但需先對樣品進行包覆處理，防止其揮發(fā)；

⑤微波氧燃燒時間極短，且反應完畢后有回流過程，大大增加了樣品中待測元素的回收率；

⑥微波氧燃燒將樣品中大部分碳元素和氫元素轉化成CO2和H2O，反應后的RCC基本均小于1%，大大降低了碳元素造成的背景干擾，同時對于ICP-MS，ICP-OES來說，碳元素的大大降低會減少對樣品錐的堵塞，延長了錐體的使用壽命。

7 結束語

微波氧燃燒技術作為一種高效、清潔、先進的樣品前處理方法，近些年在國外得到廣泛的研究。而微波消解法，迄今為止仍是國內應用較多的樣品前處理方法。目前微波氧燃燒技術在國內主要應用在納米顆粒的合成上[32-34]，以及作為一種煤樣品的前處理方法，而對其他樣品的前處理研究相對較少。因此，筆者認為微波氧燃燒技術與后續(xù)各種元素分析儀器相結合，可以很好地檢測各種元素的種類、含量和價態(tài)等信息，這將會成為樣品前處理未來的研究前沿，對于今后的樣品前處理研究具有十分重要的意義。

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Application of Microwave-induced Combustion as Sample Pretreatment Method in Elemental Analysis

ZHANG Ai-rui1,WANG Hai1*，WANG Hai-feng1，WANG Mei-ling1，JIN A-xiang1,2,GAO Si-tian1,SONG Xiao-ping1

(1.National Institute of Metrology,Beijing 100029,China；2.School of Chemical Engineering,China University of Petroleum(Beijing),Beijing 102249,China)

Microwave-induced combustion(MIC),as a kind of microwave-assisted environmentally friendly sample pretreatment method,has particularly attracted much interest in recent years.The internal instructure and application procedures of the MIC reactor help to burn completely and improve the recoveries of the elements.The combustion reaction between sample and oxygen goes rapidly under the microwave irradiation in the presence of igniter.After the reaction,elements are absorbed by the absorbing solution through refluxing process.To determine elemental type and speciation as well as their contents,the absorbing solution may be analyzed by the element analytical instruments,such as AAS,ICP-OES,ICP-MS and IC,etc.This environmentally friendly method could be applied in a wide range of samples with short combustion time,low residual carbon content,high recovery of elements and low loss of volatile elements,which will remain as a research focus of the sample pretreatment in the following decades.In this paper,the basic principle,reaction system,igniter and absorbing solution,sample preparation of MIC and its applications in the field of food,biology,polymer,geology,coal,crude oil and carbon material are introduced,which could provide more effective and significant reference value for the studies in the future.

microwave-induced combustion(MIC);microwave reactor;sample pretreatment;element analysis；review

2016-05-10；

2016-06-05

中央級公益性科研院所基本科研業(yè)務費專項項目(AKY1505);青年科學基金項目(51501173)

10.3969/j.issn.1004-4957.2016.12.025

O426.5;G353.11

A

1004-4957(2016)12-1654-07

*通訊作者：王 海，博士，副研究員，研究方向：化學計量與表面分析，Tel:010-64524967，E-mail:wanghai@nim.ac.cn