基于LabVIEW的石墨烯復合薄膜濕度檢測裝置開發

張冬至, 王東岳, 張 勇, 任旭虎, 康忠健

(中國石油大學(華東) 信息與控制工程學院， 山東 青島 266580)

基于LabVIEW的石墨烯復合薄膜濕度檢測裝置開發

張冬至, 王東岳, 張 勇, 任旭虎, 康忠健

(中國石油大學(華東) 信息與控制工程學院， 山東 青島 266580)

采用靜電層層自組裝方法在叉指電極上制備石墨烯/氧化銅復合薄膜器件,結合LabVIEW與單片機系統制作了一種新型濕度檢測平臺并進行相關測試。測試結果表明，所制備的石墨烯/氧化銅薄膜器件及其測試平臺對濕度響應特性良好,體現了納米技術在工程實際的新應用。該檢測平臺制作成本低、易操作,為傳感器檢測技術在實際應用方面提供了新的借鑒,同時促進了學生對濕度檢測實驗的深度理解,有效提升了學生學習的積極性和教學效果。

濕度檢測； 石墨烯復合薄膜； 單片機； 工程應用； LabVIEW

空氣潮濕或干燥的程度對人們日常生活和工作都有很大影響，很多重要精密儀器的使用都受到環境濕度的影響,過高或過低的濕度也會損害人體的健康。因此,濕度檢測已成為環境監測的重要內容之一,濕敏傳感器成為應用較為廣泛的一類傳感器[1-2]。目前,濕敏器件如電解質型、半導體陶瓷型、高分子聚合物型等存在一定的缺陷,而濕敏傳感器作為濕度檢測系統的首要環節,它的性能的好壞關系到濕度檢測的實現[3-4]。因此,尋找新型敏感材料已經成為新型傳感器發展的重要方向,而且新材料、新技術與新工藝的交叉融合促進了學科與技術的發展[5]。石墨烯(graphene)以其特殊的能帶結構、大比表面積等眾多優良的物理、電學和化學性能為制作新型濕度傳感器提供了新的材料和方法。隨著對石墨烯研究的深入,采用有效的摻雜修飾方法來改變石墨烯能帶結構和表面特性以獲得更為優異的性能已成為石墨烯研究的熱點[6-8]。

目前對傳感器的測試工作大多以傳統的手工測試為主,效率不高。為提高傳感器測試的自動化水平,虛擬儀器技術很好地解決了這一問題,其中以美國NI公司開發的LabVIEW計算機語言應用最為廣泛。作為一種較為成熟的高級編程語言,LabVIEW與其他語言相比,擁有獨特的優勢。它不采用基于文本的語言產生代碼,而是以框圖的形式采用圖形化編程,因此可在短時間內被掌握并應用到開發實踐中[9-10]。國內外在科學研究與工程應用的各個領域中使用LabVIEW開發了大量出色的測量系統,取得了許多重要的成果[11-12]。

本文采用微電子技術、納米技術、工程材料等多學科交叉方式制備摻雜氧化銅的還原氧化石墨烯(reduced graphene oxide,rGO)濕敏薄膜器件,并設計了基于LabVIEW的濕度檢測系統。本文以學科交叉為技術手段,在叉指電極上采用靜電層層自組裝方法制備復合薄膜器件,并結合單片機與LabVIEW制作成濕敏檢測儀。該系統可實現對傳感器信號的采集、傳輸、調理、顯示及超限報警等功能,貼近工程實際,體現了納米科技在現實生活中的新應用。

1 實驗與制作

1.1 器件制備與表征

石墨烯及其衍生物薄膜對水分子具有極好的吸附特性,非常適合作為濕敏材料使用。為體現薄膜材料的優良性能,本文在印制電路板(PCB)上采用微納制造工藝制備金屬(Cu/Ni)叉指回形電極用于信號傳導,結構示意圖見圖1。在傳感器襯底上采用層層自組裝方法制備氧化銅修飾還原氧化石墨烯(CuO-rGO)薄膜作為濕敏薄膜材料。

圖1 器件結構示意圖

制作基于氧化銅/還原氧化石墨烯薄膜的濕度傳感器時,首先將襯底分別用H2SO4和NaOH溶液清洗,以除去叉指電極表面可能存在的雜質,防止其影響材料的性能。電解質溶液采用聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA,聚陽離子)和聚4-苯乙烯磺酸(PSS,聚陰離子)溶液。層層自組裝制備薄膜傳感器件工藝流程如圖2所示,將清洗過的器件襯底置于PDDA溶液中10 min,進行PDDA組裝,再用去離子水洗滌并用氮氣吹干;之后將上述襯底置于PSS溶液中10 min,進行PSS組裝,依然用去離子水洗滌并氮氣吹干。重復上述步驟一次后,便得到前導層薄膜(PDDA/PSS)2。此過程主要是為了增強薄膜器件表面電荷,使薄膜材料與電極牢固銜接,有利于后續氧化銅與氧化石墨烯(graphene oxide,GO)的有效組裝。然后,將帶有2層的(PDDA/PSS)2薄膜器件交替置于CuO和GO中進行自組裝,時間均為20 min,與前導層的制備過程類似,單層組裝完成后,采用去離子水洗滌并用氮氣吹干。循環5次后,得到自組裝薄膜器件(CuO/GO)5。而后,將制備好的(CuO/GO)5薄膜器件置于180 ℃下加熱3 h,得到(CuO/rGO)5,旨在通過采用熱還原方法去除氧化石墨烯上附帶的環氧官能團,得到還原氧化石墨烯rGO,大大改善了薄膜的導電性能。

圖2 薄膜傳感器自組裝制備工藝流程

為研究CuO-rGO薄膜材料的表面結構,本文采用掃描電子顯微鏡 (SEM)對薄膜結構進行分析。SEM是利用高能電子束在試樣上掃描,通過電子束與試樣的相互作用產生各種效應,獲得測試試樣的表面形貌的一種常用表征方法。CuO-rGO薄膜結構的SEM表征圖見圖3。表征結果表明,納米棒狀的CuO與rGO緊密結合在一起,分布均勻,具有較大的比表面積,適合作濕敏傳感器敏感材料。

圖3 CuO-rGO薄膜結構的SEM表征圖

1.2 檢測系統設計與制作

CuO-rGO薄膜濕敏傳感器在不同濕度環境下,電阻會發生較大變化,本文設計的薄膜傳感器信號采集處理電路如圖4所示。該電路利用惠斯通電橋法測量電壓,通過電壓的變化反映出傳感器電阻的變化,然后由2個OP07組成的雙運放儀表放大電路實現電壓信號的調理。OP07相比其他運算放大器,具有較低的輸入偏置電流和較高的開環增益,這種低失調、高開環增益的特性使得OP07特別適用于高增益的測量設備和放大傳感器的微弱信號。經過放大電路放大的電壓信號再經由LM358構成的電壓跟隨器輸出,電壓跟隨器的輸入阻抗高、輸出阻抗低,可以使電路中的阻抗匹配,具有很好的隔離緩沖作用。

圖4 薄膜傳感器信號采集處理電路

電路中R為薄膜濕敏傳感器電阻,當濕度變化時R阻值會相應發生變化。R0為平衡電位器,用來實現電橋平衡,R6用來調節放大電路放大倍數。令R1=R2=R3=R4,R5=R7=R8=R9,薄膜傳感器在五氧化二磷干燥環境下電阻為基值電阻,調節電位器R0,使R0等于基值電阻,此時電橋輸出電壓ΔU=Uo2-Uo1=0。隨著濕度的增加,傳感器電阻會增大,ΔU隨之增大。然后通過放大電路將ΔU放大,變化為標準的0～3.3 V電壓信號,以便于單片機采集處理。惠斯通電橋輸出的差壓信號ΔU與傳感器電阻R之間的關系為

其中Uo1與Uo2滿足:

由此可得:

整個系統以STM32F106ZE單片機為核心,然后通過AD模塊采集電路的電壓信號,將模擬電壓信號轉化為數字信號,傳送到單片機處理。單片機最小系統主要由單片機、電源電路、復位電路和晶振電路組成,并由LabVIEW上位機顯示。整個濕度檢測系統框圖如圖5所示。圖6為LabVIEW程序框圖,整個程序框圖主要由串口通信模塊、數據處理模塊、數據存儲模塊、報警模塊組成。串口通信模塊采用標準的RS232串口通信協議,通信參數設置如圖6中所示；數據處理模塊利用程序編寫格拉布斯法判斷異常值并剔除,以消除可能存在的干擾信號；數據存儲模塊采用反饋節點等控件來實現。

圖5 基于STM32的濕度檢測系統框圖

圖6 LabVIEW程序流程框圖

2 實驗結果分析與討論

測量的濕度環境采用飽和鹽法調配產生。飽和鹽法作為一種常用的調配濕度的方法,操作簡單,應用普遍,濕度再現性好。采用LiCl、MgCl2、Mg(NO3)2、KCl飽和溶液在20 ℃時所對應的相對濕度分別為11%、33%、52%、85%。測量濕度時先將所制備的薄膜傳感器置于密封的P2O5干燥環境中,干燥一段時間后再將傳感器置入某一濕度環境中,以此實現不同濕度環境的測量。圖7為薄膜傳感器在干燥環境下與52%濕度環境下重復4次切換時對應的電壓變化,時間間隔為100 s。測試結果表明該器件對濕度檢測具有較好的重復性。

圖8 不同濕度下電壓變化

圖9 濕度與相對電壓之間關系曲線

3 結語

本文采用微電子技術、納米材料、信號檢測等多學科交叉方式,軟硬件結合制作濕度檢測裝置。采用靜電層層自組裝方法制備了石墨烯復合薄膜作為敏感材料,并進一步制作了石墨烯復合薄膜濕敏傳感器,同時設計了一套基于LabVIEW與單片機相結合的濕度檢測系統對傳感器件信號進行采集處理,組建檢測裝置并進行相關測試研究。該檢測裝置貼近工程實際和現實生活,集傳感器的理論性與實用性于一體,并利用當前廣泛使用的虛擬儀器技術,兼顧科學研究與工程應用,將納米科技應用到現實生活當中,為納米傳感器的進一步推廣應用提供了依據,具有較好的創新性與應用性。

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Development of testing device for humidity of graphene composite film based on LabVIEW

Zhang Dongzhi, Wang Dongyue, Zhang Yong, Ren Xuhu, Kang Zhongjian

(College of Information and Control Engineering, China University of Petroleum, Qingdao 266580, China)

By using electrostatic-induced layer-by-layer self-assembly method, equipping the cross-finger electrode with the graphene and copper oxide composite thin film device, and combining LabVIEW with MCU system, a new type of the humidity testing platform is developed and the related tests are carried out. The test results show that the grapheme and copper oxide composite film and the testing platform have a good response to humidity, indicating the new application of graphene-based nanotechnology to practical engineering. This platform has the advantages of low cost and easy operation, providing the new references for practical application of the sensor detection technology and promoting the students' understanding of the humidity testing experiment. The students' learning enthusiasm and the teaching effect are effectively improved.

humidity testing; graphene composite film; MCU (microcontroller unit); engineering application; LabVIEW

10.16791/j.cnki.sjg.2016.12.011

2016-06-17

山東省重點教學改革研究項目(2015Z025)；教育部校企合作專業綜合改革規劃項目(CX2015ZG08GH)；中國石油大學教學改革項目(KS-B201407, SY-B201402)

張冬至(1981—), 男, 山東聊城,博士, 副教授,主要從事檢測技術與精密儀器研究.

E-mail：dzzhang@upc.edu.cn

O484；TP212

: A

: 1002-4956(2016)12-0039-04