鋰離子電池正極材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的研究進展

趙 星，李 星，王明珊，許 俊，王志強

(西南石油大學材料科學與工程學院，四川成都610500)

鋰離子電池正極材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的研究進展

趙 星，李 星，王明珊，許 俊，王志強

(西南石油大學材料科學與工程學院，四川成都610500)

鋰離子電池三元正極材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2具有可逆比容量高、成本低等優點，應用前景廣闊。闡述了LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的晶體結構特征及作為鋰離子電池正極材料使用時的優、缺點；綜述了LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的制備方法及離子摻雜、表面包覆等對其電化學性能的影響；評述了LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2當前面臨的主要問題及解決途徑。

LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2；正極材料；制備方法；改性修飾；綜述

在鋰離子電池正極材料的發展過程中，LiCoO2被較早的商業化生產，然而當脫鋰量x＞0.5時會從中脫出氧，造成晶體結構不穩定，導致其實際比容量只為理論比容量(274 mAh/g)的一半左右，此外Co價格高、有毒，因此人們轉向LiCoO2替代材料的研究。Ni、Mn所對應的一元正極材料價格便宜、毒性較小，然而，一元的尖晶石結構的LiMn2O4容量低，層狀結構的LiMnO2、LiNiO2結構穩定性差。此外，(M為Co或Mn)二元正極材料只能單方面滿足某些電化學性能的需求，進而人們開始尋求三元正極材料的研究，Co、Mn共摻雜的，其導電性和循環性能均優于LiNiO2，此外，Co引入到Ni層能增強其結構穩定性，減少了陽離子混排、提升了可逆比容量；Mn在其中起到提升結構穩定性和熱穩定性的作用。在這類材料中，具有Co含量少，生產成本低、環境友好、放電比容量高等特點，目前已成為最具有發展前景的鋰離子電池正極材料之一，本文綜述了該材料的研究進展。

1 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的結構特征及電化學特性

LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2在性質上更接近于LiNiO2，可以看成是LiNiO2的摻雜改性產物，其具有類似于 LiCoO2一樣的α-NaFeO2層狀巖鹽結構，屬于六方晶系，空間點群，為層狀嵌鋰復合氧化物。在晶體中，Li位于3a，O位于6c，過渡金屬Co位于3b位。Ni在其中的平均價態為+3價，有一定比例的Ni2+存在，Co為+3價，Mn為+4價。

在Li1－xNi0.8Co0.1Mn0.1O2中，隨著Li+的脫出，Ni經歷了Ni3+/Ni4+、Ni2+/Ni4+、Ni2+/Ni3+的變化過程；Co3+的氧化電位較高，在4.6 V左右，較難氧化為Co4+，Mn的價態保持+4價不變，不參與電化學反應過程，Co和Mn表現為非電化學活性。然而隨著電位的升高將會脫出更多的鋰，使得其表面的高電化學活性物質容易與電解液發生復雜反應，降低可逆比容量。

由于LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2中Ni的含量高，其缺點還是顯著的。首先，陽離子混排問題(部分Ni2+會占據Li+位置)仍然比較嚴重；其次，Ni4+在放電過程中還原不完全，容易與電解液發生反應，使材料的可逆比容量及循環性能受到影響；最后，Ni2+氧化不完全，容易在表面形成1～10 nm的NiO層，阻礙Li離子的遷移[1]。這些問題導致LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料的首次充放電效率低、循環過程中容量衰減快、倍率性能差，這在很大程度上限制了該材料在實際使用中的應用，因此，LiNi0.8Co0.1-Mn0.1O2正極材料的性能還有進一步提升的空間。

2 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的制備方法綜述

材料的制備方法與材料的結構和性能密切相關，通過不同的制備方法所得到的材料在微觀結構、形貌、比表面積和電化學性能等方面有很大的差異。當前，LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的主要制備方法有固相法、化學共沉淀法、溶液凝膠法等。

2.1 固相法制備LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料

固相法的優點在于制備成本低，易于工業化生產，工藝簡單，然而在制備過程中，要進行充分研磨使反應物之間有良好的接觸，同時需在高溫下長時間煅燒，能耗大、易混入雜質，陽離子混排也較嚴重。

Arias等以Li2O、NiO、Co3O4、MnO2為原料采用固相法獲得的前軀體，經900℃熱處理48 h后，制備出粒徑在6 μm左右的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料，陽離子無序度為3.5%，在C/14、3.0～4.3 V下，初始放電比容量為132 mAh/g。在煅燒過程中，研究人員發現當溫度低于800℃時出現了類似Li2MnO3的不純相，高于1 000℃時粒徑增大且分布變寬，兩者都會降低LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的電化學性能。Kosova等采用固相法，在800℃熱處理后的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2在0.1C、2.5～4.3 V下，初始放電比容量約為170 mAh/g。Arai等以混合Li源 (摩爾比LiOH∶LiNO3=1∶1)和Ni(OH)2、Co3O4、MnO為原料，先500℃熱處理6 h，再700℃熱處理24 h獲得LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料，0.5 mA/cm2、3.0～4.3 V下具有175 mAh/g的可逆比容量，熱穩定性和高溫下的結構穩定性均比LiNiO2好。

固相法工藝簡便，易于工業化生產，但是，采用該方法制備的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料放電比容量偏低。

2.2 化學共沉淀法制備LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料

采用化學共沉淀法，通過控制反應的溫度、pH值、轉速和氨水的濃度(氨水在其中起到螯合劑作用)等，可制備得到粒徑分布較窄的球型前軀體，并使最終產物具備球型的微觀形貌，有利于材料振實密度的提升。

Li等[2]采用過量5%的LiOH·H2O為鋰源，用共沉淀法制備出的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料，在0.1C、2.7～4.3 V下的初始放電比容量為184 mAh/g，30次循環后容量保持為169 mAh/g。Wang等[3]采用氫氧根共沉淀法獲得球型的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料，1C、2.8～4.3 V下具有170 mAh/g的比容量，80次循環后保持率為92%。Kim等以Ni、Co、Mn的硫酸鹽與 NaOH沉淀劑制備出了純 β-Ni(OH)2相的 Li-Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前軀體，分別經480℃和750℃熱處理5 h和20 h后獲得粒徑在10～15 μm的球形LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料，在0.1C、3.0～4.3 V下的首次放電容比量為198 mAh/g，300次循環后保持率為85%。Liang等[4]詳細研究了氫氧根共沉淀的工藝條件，發現隨著溶液pH的增加，粒子的粒徑變小，由球形變為類球形；沉淀溫度越高越有利于Mn2+的氫氧化物形成，但是同時也更容易形成MnO(OH)2的雜相。

2.3 溶膠-凝膠法制備LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料

采用溶膠-凝膠法制備LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料，由于凝膠在干燥和預燒過程中會逸出大量的氣體，使合成的材料微粒具有多孔性質和低團聚度的特性。此外，有機物分解時能產生額外的熱量，能較快地完成晶化，縮短煅燒時間。

Lu等[5]將加熱獲得溶膠、凝膠，干燥后480℃氧氣流下燒結5 h，750℃燒結10 h得到LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料。與其用共沉淀法合成的正極材料相比，溶液凝膠法合成出的Li-Ni0.8Co0.1Mn0.1O2具有團聚度低、比表面積大、陽離子無序度低(2.44%)的優點，0.1C、2.5～4.3 V下的初始放電比容量為200.1 mAh/g。Zhang等[6]用Ni、Co、Mn的乙酸鹽溶解法獲得LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料，其前軀體在800℃熱處理后獲得最佳的電化學性能，0.2C下具有200.8 mAh/g的比容量。

采用溶膠-凝膠法制備LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料，能夠獲得較好的材料微觀形貌及電化學性能，但是，該方法工藝復雜，制備成本偏高，不適合工業化生產。

3 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料的修飾改性

雖然LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料具有高的可逆比容量，但是仍然存在首次充放電效率低、循環過程中容量衰減快、倍率性能差等問題，因此，對LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2進行修飾改性是近幾年研究的熱點。

3.1 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的表面包覆改性

高電位下，LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料表面的高氧化態陽離子具有較高的活性，易溶于電解液，造成表面結構的破壞，同時正極材料表面與電解液發生復雜反應形成對電化學性能不利的固體電解質(SEI)膜。在LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2表面包覆一層合適尺寸的惰性物質，可以有效抑制活性物質在電解質中的溶解，提高材料的電化學性能。

Lu等[7]通過先在 [Ni0.8Co0.1Mn0.1](OH)2表面上沉淀一層[Ni1/3Co1/3Mn1/3O2](OH)2，經熱處理后，獲得LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2復合正極材料。在0.1C、2.8～4.3 V下初始放電比容量為185 mAh/g，2C循環100次后容量保持率為90%。Hou等[8]用共沉淀法合成出具有多孔結構雙殼模型的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2復合正極材料(Li[(Ni0.8Co0.1Mn0.1)2/7]核[(Ni1/3-Co1/3Mn1/3)3/14]內殼[(Ni0.4Co0.2Mn0.4)1/2]外殼O2)，該材料在150 mA/g、3.0～4.3 V下循環150次后容量保持率為87.35%，具有較好的結構穩定性和熱穩定性。Hua等[9]用改進的共沉淀法合成出中心為高濃度的鎳，邊緣為Li(Ni0.56Co0.21Mn0.23)O2的球型Li-Ni0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料，Ni的濃度由中心沿半徑減小，Co、Mn的濃度由內向外逐漸升高，這種濃度梯度材料無明顯核殼結構，保持了高度的層狀結構，解決了結構不相容問題，具有較高的Li離子遷移速率和低的陽離子無序度。0.1C、2.8～4.3 V下初始放電比容量為199.7 mAh/g，100次循環后容量保存率為 93.2%，在高溫下(55℃)，1.0C的初始放電比容量為202.8 mAh/g，100次循環后比容量保持為177.3 mAh/g。

Xiong等[10]將C10H14O5V溶于乙醇中，再向其中加入Li-Ni0.8Co0.1Mn0.1O2進行攪拌，90℃干燥后，400℃退火3 h，獲得V2O5包覆的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2復合正極材料。研究發現，在退火過程中V2O5會消耗正極材料表面殘余的鋰元素雜質(Li2CO3/LiOH)，形成一層LiV3O8/V2O5包覆層，該包覆層能夠抑制界面反應、穩定晶體結構，性能優于不與Li2CO3/LiOH反應的其它金屬氧化物包覆層。另外V2O5是一種快Li+導體，同時也具有一定的導電性，在三元材料表面包覆該氧化物能有效抵抗HF的腐蝕，減少高電位下活性物質的溶解。

上述研究表明，在LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2表面進行包覆改性，可以顯著改善其電化學性能。此外，TiO2[11]、Y2O3[12]被普遍采用包覆其它比例的三元正極材料，如LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，LiNi0.5-Co0.2Mn0.3O2等，并在改善材料電化學性能方面取得了較顯著的效果，因此，綜上所述也許可用上述化合物來改善LiNi0.8-Co0.1Mn0.1O2的電化學性能。

3.2 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的摻雜改性

離子摻雜是一種改善LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2電化學性能的重要手段。陽離子摻雜能有效地降低Ni2+在Li+位的混排，可穩定層狀結構，此外，也可以利用離子半徑的差別來改變LiNi0.8-Co0.1Mn0.1O2的層間距，為Li+提供更加便利的擴散通道。陰離子摻雜能夠增強氧與其它元素的結合鍵能，降低析氧量，提高安全性能。

Konishi等[13]采用固相法獲得Mo摻雜的正極材料，Mo以+6氧化價態存在于晶格結構中。但是，隨著Mo6+摻雜量增大，LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的晶格常數a增大，Ni2+比例升高，Ni3+降低，陽離子無序度增加。在x=0.04時，獲得的Li1.10Ni0.8Mn0.1－Co0.1MoO2正極材料電化學性能最佳，C/20、3.0～4.3 V下的初始放電比容量達197 mAh/g。Woo等研究了Al和Mg摻雜對LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料的影響，研究表明Al3+取代Mn位、而Mg2+處于Li+位，由于Mg的摻雜使得Ni2+在Li+層的含量大幅降低，降低陽離子混排。在0.2C、3.0～4.3 V下放電比容量為191 mAh/g，70次循環后只有7.5%的容量損失。Li等[14－15]考察了Cr摻雜對LiNi0.8Co0.1-Mn0.1O2正極材料的影響，Cr3+(0.062 nm)半徑近似于 Ni2+(0.069 nm)，摻雜的Cr+3全部取代Ni位。Cr摻雜后降低陽離子無序度且能抑制Jahn-Teller效應，提高了脫鋰后的結構穩定性和Li+的遷移速率，但是當Cr摻雜量提高時，Cr6+的比例會增加，Cr6+會進入Li+位，破壞LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2結構有序性，增大陽離子無序度。在Cr的摻雜量為0.01時，LiNi0.79Co0.1-Mn0.1Cr0.01O2在0.1C、2.7～4.3 V的條件下初始放電比容量為209.92 mAh/g。Zhang等[16]研究了Cr、Mg共摻雜對LiNi0.8Co0.1-Mn0.1O2正極材料的影響，在中，當Cr和Mg的摻雜量分別為0.01時，在0.1、2.7～4.3 V下首次放電比容量和充放電效率分別高達202.5 mAh/g和87.7%。Du等[17]研究表明，Ti摻雜后明顯抑制了正極材料粒子的團聚，同時提升了LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2在2.8～4.5 V電壓區間下的循環性能。2%的Ti摻雜量具有最佳的電化學性能。

Yue等[18]用LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2和一定量的NH4F在450℃空氣中熱處理5 h獲得F摻雜的0.06)正極材料。F很好地溶入晶格中，且隨F的增加陽離子無序度降低。F摻雜后能有效抵抗HF腐蝕，同時提升了材料晶體結構的穩定性和循環性能，20 mA/g、2.8～4.3 V條件下，Li-Ni0.8Co0.1Mn0.1O1.98F0.02的初始放電比容量高達201.6 mAh/g。

3.3 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2與導電二次相復合改性

LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2本身電子導電能力差，無法實現電子的快速傳導，這在很大程度上限制了材料在高倍率下的電化學性能。然而通過與導電物質的復合，使LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2均勻分散于導電物質之間，可提高其電導率。Jan等[19]將LiNi0.8Co0.1-Mn0.1O2與石墨烯復合，使LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2均勻分散到石墨烯層間讓石墨烯起到導電網絡的作用。與石墨烯的復合后降低了LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的極化，提升了其容量和循環性能，0.1C、2.7～4.3 V下的初始放電比容量為212.9 mAh/g，在5C的高倍率下，放電比容量仍高達163.8 mAh/g。上述研究啟發我們，除石墨烯外，利用LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2與其它導電性能好的物質復合，也可能獲得倍率性能的提升。

3.4 LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的表面水洗改性

合成LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2時，通常加入過量的Li源來抑制陽離子混排，而剩余的Li容易在正極表面形成LiOH/Li2CO3層，其與電解液中的電解質發生反應，生成HF，HF腐蝕性強，易導致活性物質流失，使材料的循環性能變差。Xiong等[20]篩選7 μm左右的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2顆粒，在蒸餾水中洗滌后熱處理，獲得改性的正極材料。研究表明，水洗過后的正極材料顆粒邊緣有較好的結晶度，而未水洗的材料表面為絨狀，其為過量的Li在表面形成的LiOH/Li2CO3化合物，此類化合物對LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的電化學性質不利。此外，Xiong等[21]還采用NH4F來消除LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2表面殘留的LiOH/Li2CO3，使其在LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的表面形成LiF包覆層。LiF層能有效抵抗溶液中HF腐蝕，減少活性物質溶解，改性后的LiNi0.8Co0.1-Mn0.1O2在2.0C、2.8～4.3 V下循環200次后容量損失僅為17.8%，而未改性的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2損失達28.2%。

4 結果與展望

層狀結構的三元LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正極材料具有可逆比容量高、成本低等優點，商業化前景廣闊。但是，其仍然存在首次充放電效率低、循環過程中容量衰減快、倍率性能差等問題，嚴重限制了該材料在實際生產中的應用。在LiNi0.8Co0.1-Mn0.1O2正極材料表面包覆改性過程中，選擇更合適的表面包覆層，使之兼具快鋰離子傳導和電子導電性，同時選擇更合適的包覆路徑，實現均勻包覆，應該是研究人員今后努力的方向。針對離子摻雜，作者認為還需要更深入的理論分析，證明摻雜離子對LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2微觀結構的影響及提升電化學性能的機理。由于LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2本身電子導電能力差，因此，與導電二次相復合，提高LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的電子導電性，改善其倍率性能，不失為較好的選擇，但是，如何選擇合適的導電二次相及如何實現導電二次相與LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的較好復合仍有待深入研究。最后，探索新的促進LiNi0.8Co0.1-Mn0.1O2電化學性能的方法與途徑仍值得期待。

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Research process of cathode material of LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2for lithium ion batteries

The LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2had the advantages of high reversible capacity and low production cost,which was regarded as a promising cathode for lithium-ion batteries.Firstly,the crystal characterization of LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2was stated,and its advantages and disadvantages,when used as cathode for lithium-ion batteries,were introduced.Secondly, the present synthetic methods of the LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2, and the influence of ion-doping and surface coating on the electrochemical properties of the LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2were reviewed.Finally,the existing main problems of LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2and its solution approaches were commented.

LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2;cathode material;synthetic method;modification;review

TM912.9

A

1002-087X(2016)12-2469-03

2016-05-06

國家自然科學資助項目（51474196）；四川省科技廳項目(2015JY0089)

趙星(1991—)，男，四川省人，碩士生，主要研究方向為鋰離子電池正極材料。