不同剩余污泥發酵液對NOx-還原的影響

何岳蘭，王淑瑩，李夕耀，馬 斌，郭思宇 （北京工業大學，北京市污水脫氮除磷處理與過程控制工程技術研究中心，北京市水質科學與水環境恢復工程重點實驗室，北京 100124）

不同剩余污泥發酵液對NOx-還原的影響

何岳蘭，王淑瑩*，李夕耀，馬 斌，郭思宇 （北京工業大學，北京市污水脫氮除磷處理與過程控制工程技術研究中心，北京市水質科學與水環境恢復工程重點實驗室，北京 100124）

在（35±1）℃，且pH值分別為酸性（pH=4.0， 5.0， 6.0）和堿性（pH=8.0， 9.0， 10.0）條件下進行剩余污泥厭氧發酵，批次試驗研究了相同體積的不同污泥發酵液對N Ox-還原過程的影響.結果表明:當pH=8.0產生的發酵液做碳源時反應速率最高，NO3-和NO2-的比還原速率分別為16.28mg/（gVSS·h）和17.51mg/（gVSS·h）.酸性條件產生的發酵液做碳源時NO2-還原過程較NO3-還原過程快；而堿性條件產生的發酵液做碳源時NO3-還原速率高，且產生了反硝化過程中亞硝酸鹽積累現象，其中pH=10.0產生的發酵液做碳源時反硝化過程亞硝積累率高達82.5%.

污泥發酵液；反硝化；碳源；碳氮比

生物脫氮技術被污水處理廠廣泛采用［1-4］，而生物脫氮往往需要充足的碳源，目前我國大多數污水處理廠存在碳源不足的問題［5-6］.甲醇是近年來常被污水處理廠采用的反硝化碳源，但是甲醇價格昂貴，其投資費用占污水處理廠操作和維護費用的70%以上［7］.因此，經濟且高效的碳源開發成為研究的熱點［8-12］.

污泥厭氧發酵可使污泥減量，溶出的揮發性脂肪酸（VFAs）可以作為生物脫氮過程中一種既經濟又高效的碳源代替甲醇［13］.一些研究者將污泥厭氧發酵液加入到生物強化除磷工藝［14］、生物脫氮工藝［4］、反硝化除磷工藝［15］等，發現利用污泥發酵液做脫氮除磷碳源有利于實現短程硝化反硝化［16］，同時氮磷去除效率高于普通碳源［4,14］.在氮氧化物（NOx--N）還原過程中，反硝化菌可利用的碳源種類較多，黃惠珺等［17］發現碳源不同活性污泥儲存的內碳源不同.因此，反硝化速率與碳源類型密切相關.而厭氧發酵產酸過程可以在pH值為3.0～12.0進行，且不同的pH值條件產生的酸化產物種類和含量不同［18-19］.因此，利用不同的pH值條件產生的污泥發酵液做反硝化碳源，對反硝化過程的影響差別較大.

剩余污泥厭氧發酵過程中產甲烷菌適宜生長的pH值為7.0±0.5，在此pH值范圍內污泥厭氧發酵過程為產甲烷型過程，產酸量極低［20］.因此，pH=7.0±0.5條件下產生的污泥發酵液不適宜做反硝化碳源.本研究在（35±1）℃條件下，調節不同pH值（4.0， 5.0， 6.0， 8.0， 9.0， 10.0）進行剩余污泥厭氧發酵長期培養，批次試驗考察等體積的酸性（pH=4.0， 5.0， 6.0）和堿性（pH=8.0， 9.0， 10.0）條件下產生的剩余污泥發酵液做碳源對反硝化性能的影響，并從發酵液特性來分析討論其影響效果.通過本研究，對比不同pH值條件下產生的污泥發酵液特性及其做碳源時反硝化性能，可為反硝化替代碳源的選擇提供理論支持.

1 材料與方法

1.1 試驗污泥

表1 兩套生物脫氮反應器水質及運行參數Table 1 Wastewater quality and operating parameter of nitrification systems

根據試驗需求，試驗污泥分為3類：硝酸鹽（NO3-）還原污泥、亞硝酸鹽（NO2-）還原污泥和污泥發酵所用的剩余污泥.3類污泥分別取自于北京市某實驗室處理實際生活污水的序批式全程硝化反硝化反應器（SBR-CND）的曝氣結束污泥、序批式短程硝化反硝化反應器（SBR-SCND）的曝氣結束污泥及SBR-SCND的剩余污泥.表1為兩套生物脫氮反應器進水水質及運行參數，試驗期間運行穩定，平均總氮去除率大于95%；表2為3類試驗污泥的基本特征.

表2 試驗污泥的基本特征Table 2 Characteristic of sludge used in this study

1.2 污泥發酵液來源

試驗裝置采用密閉的SBR（圖1）.將上述實驗室SBR-SCND的剩余污泥投加至圖1的污泥厭氧發酵系統，分別在酸性（pH=4.0， 5.0， 6.0）和堿性（pH=8.0， 9.0， 10.0）條件下進行連續攪拌中溫［（35 ±1）℃］厭氧發酵，調節pH值時采用5mol/L的HCl和1mol/L的NaOH，各系統HRT和SRT均為16d，揮發性懸浮固體（MLVSS）為15g/L左右.運行穩定后，取各系統污泥發酵液上清液做NOx-還原過程碳源，表3反映了試驗中所用污泥發酵液的有機物含量和比例.

表3 試驗中所用不同pH值條件產生的污泥發酵液的有機物含量和比例Table 3 Organic matter content and proportion of sludge fermentation liquid used in this study

1.3 批次試驗

將上述實驗室的NO3-還原污泥和NO2-還原污泥的混合液分批次接種0.9L到圖1試驗裝置的NOx-還原系統中，混合液以氮氣去除其中的溶解氧后分別投加上述pH值為酸性和堿性條件下厭氧發酵產生的污泥發酵上清液0.1L作為碳源.試驗過程中不控制pH值，試驗溫度維持在（25± 0.5）℃，MLSS均控制在2500mg/L左右.每組試驗均平行做3次，反應時間為2h.

圖1 試驗裝置Fig.1 Schematic diagram of experimental system

1.4 分析項目與方法

試驗過程中pH值采用德國WTWpH3310儀在線監測；MLSS和MLVSS采用質量法；試驗樣品經0.45μm的微孔纖維濾膜過濾后，濾液用于指標分析.SCOD采用5B-3（B）型COD快速測定儀檢測；NH4+-N， NOx--N， PO43--P采用流動注射分析儀（Lachat Quik-Chem8500， LachatⅠnstrument， USA）檢測；蛋白質采用改良型Bradford法蛋白質濃度測定試劑盒測定（生工SK3041）；多糖采用苯酚-硫酸法測定；VFAs采用氣相色譜法測定［19］.

2 試驗結果

2.1 酸性發酵液做碳源對NOx-還原的影響

連續攪拌中溫［（35±1）℃］厭氧發酵系統在酸性條件（pH=4.0， 5.0， 6.0）下產生的污泥發酵液做碳源對NOx-還原過程的影響如圖2所示.從圖2可以看出：不同pH值條件下產生的污泥發酵液做反硝化碳源，NOx-還原速率差異較大.而且在相同反應時間內，不同電子受體對同一發酵液的利用程度也存在差別.

圖2 酸性發酵液做碳源NOx-還原情況Fig.2 Reduction of NOx-when used acidic fermentation liquid as carbon source

在NO3-還原過程中［圖2（a）］，pH=4.0產生的發酵液做碳源時，經過2h的反應NO3--N濃度從20.51mg/L降至10.80mg/L，比NO3-還原速率（SNaRR）為2.08mg/（gVSS·h）； pH=5.0產生的發酵液做碳源時，NO3-在1.5h內還原完全，在反應初始0.5h內系統SNaRR為2.38mg/（gVSS·h），同上述pH=4.0時反應速率相當，但在0.5～1.5h內反應速率迅速增加，SNaRR達到7.93mg/（gVSS·h），增加了3.3倍；而在整個反應時間內，pH=6.0產生的發酵液做碳源時，NO3--N濃度僅減少了1.13mg/L.

在NO2-還原過程中［圖2（b）］，pH=4.0產生的發酵液做碳源時，反應2h時NO2--N濃度降至3.33mg/L，減少了25.13mg/L，比NO2-還原速率（SNiRR）為對應SNaRR的2.5倍；而當pH=5.0產生的發酵液做碳源時，NO2--N濃度成線性減少，SNiRR始終為7.82mg/（gVSS·h），這與NO3-還原過程不同；當pH=6.0產生的發酵液做碳源時，反應2h后NO2--N濃度降低了4.36mg/L，與NO3-還原相比，反應速率提高了70.0%.

研究發現反硝化過程中適宜的pH值范圍為6.5～9.0［21］.當pH=4.0產生的發酵液做碳源時，各反應初始的pH值在5.25±0.3范圍內，反應pH值條件不適宜，盡管有可利用的碳源，NOx-還原速率仍偏低.反應2h后NO3-還原過程pH值僅升高了0.7，NO2-還原過程pH值升高了2.2. NO2-還原需要的碳源明顯低于NO3-還原［16］，在投加相同碳源時NO2-利用速率高，產生堿度快，迅速達到了反硝化適宜pH值范圍，因此pH值為酸性條件下產生的發酵液做碳源時，SNiRR均高于對應的SNaRR；當pH=5.0產生的發酵液做碳源時各反應初始pH值在5.87±0.3范圍內，NO3-還原過程初始階段反應緩慢，隨著反應的進行pH值升高到反硝化適宜范圍時，系統內仍存在充足的碳源，因此SNaRR快速增加；當pH=6.0時，污泥發酵產酸量降低，乙酸僅有36.75mgCOD/L（表3），這與Emine等［13］研究一致.因此，當pH=6.0產生的發酵液做碳源時，可利用碳源較少，碳源不足導致反應停滯.

2.2 堿性發酵液做碳源對NOx-還原的影響

污泥厭氧發酵過程中產甲烷菌適宜的pH值為6.6～7.5，當pH＞8.0時產甲烷菌就會受到抑制，導致產酸增加［20］.因此，堿性發酵液產酸量高，是可供選擇的替代碳源［4,16］.圖3為堿性條件產生的污泥發酵液做碳源時NOx-還原情況，而圖4具體顯示了堿性發酵液做碳源時NO3-還原過程中NOx--N的轉化情況.

由圖3可知，pH=8.0產生的發酵液做碳源時，NO3-和NO2-還原過程均在45min時反應徹底，反應速率高于其他兩組pH值條件產生的發酵液做碳源時的反應速率，分別為16.28mg/（gVSS·h）和17.51mg/（gVSS·h）.這是由于pH=8.0產生的發酵液乙酸和丙酸占VFAs的比例高（表3），而研究發現微生物對VFAs利用有一定的偏好，較易利用乙酸，其次為丙酸［7,22］；pH=9.0產生的發酵液做碳源時，NO3-還原過程的SNaRR明顯高于NO2-還原過程SNiRR，這是因為反應系統中碳源充足，NO2-還原過程碳源消耗速率較快，反應pH值迅速升高，超出了反應的最適范圍；而pH=10.0產生的發酵液做碳源時，NO3-和NO2-還原過程系統初始pH值均超出反硝化適宜范圍，盡管反應系統中存在大量的可利用碳源，但反應速率仍較低.然而，值得注意的是pH=10.0產生的發酵液做碳源時，NO3-還原過程中，NO3--N濃度降低了13.55mg/L，但從圖4可以看出，這部分NO3--N中82.5%轉化成了NO2--N.也就是說，當利用pH=10.0產生的污泥發酵液做碳源時，NO3-還原過程實現了反硝化過程的NO2--N積累，亞硝積累率（NAR）達到82.5%.

圖4 堿性發酵液做碳源時NO3-還原過程中NOx--N轉化情況Fig.4 The NOx--N conversion during NO3-reduction process when used alkaline fermentation liquid as carbon source

因此，在反硝化適宜的pH值范圍內，利用堿性發酵液做碳源可以完成氮的徹底去除，且反應速率較高，這與大多數文獻研究結果一致.Tong等［23］將堿性發酵液投加至生物脫氮系統中，其總氮（TN）去除率由44.0%升高到92.9%.Ji等［16］研究了剩余污泥堿性發酵液做碳源與乙酸做碳源生活污水短程硝化反硝化效果，結果發現反應系統TN去除率分別為97.6%和73.4%.

3 討論與分析

3.1 不同pH值條件下產生的污泥發酵液特性及其做碳源效果分析

剩余污泥厭氧發酵過程實現污泥減量的同時產生豐富的VFAs，作為碳源可以強化生物脫氮除磷效果［4,11］.然而，pH值對污泥厭氧發酵過程產酸量影響較大［13,24］，近年來已有一些研究證明堿性發酵產酸量最高［19,23,25］.本研究中不同pH值條件剩余污泥中溫［（35±1）℃］厭氧發酵產生的發酵液其SCOD各組分含量及C/N如圖5所示，其中SCOD各組分包括溶解性碳水化合物（SC），溶解性蛋白質（SP），其他溶解性有機物及VFAs（表3）.

從產生有機物角度可以看出，堿性條件發酵溶出的有機物含量遠遠高于酸性條件溶出的有機物.SP和VFAs均是堿性條件含量遠大于酸性條件，SC含量卻相差不大；其他溶解性有機物含量則在偏中性時最低，并隨著pH值的增大或減小其含量逐漸增大.堿性條件抑制了厭氧發酵過程中產甲烷菌的活性［22,26］，從而導致水解產酸效率提高，有機物溶出增加，本研究中在pH=9.0時產酸量達到最高，與Zhang等［27］研究結果一致.從NH4+-N溶出角度可以看出，pH=4.0時溶出量最小，而pH值分別為5.0， 9.0， 10.0時NH4+-N溶出量較大，在560.00mg/L左右波動.因此，不同pH值條件下產生的污泥發酵液SCOD/N差異較大，pH=6.0時最小為2.35，隨著pH值的減小和增大SCOD/N均增加，pH=10.0時高達19.22；而生物脫氮易利用有機物VFAs與溶解的NH4+-N之比堿性條件遠高于酸性條件，pH=9.0時VFAs/N最大為8.97.

圖5 不同pH值條件產生的污泥發酵液性能Fig.5 The performance of sludge fermented liquid produced in different pH conditions

3.2 不同pH值條件產生的污泥發酵液做碳源時反硝化性能

剩余污泥發酵液作為碳源反硝化雖然已經被大量研究［4,14-16,23］，但大多數研究僅單一的研究某一種發酵液，尤其是pH=10產生的堿性發酵液.

表4 不同pH值條件下產生的污泥發酵液做碳源NOx-還原過程反應速率Table 4 The reaction rate of NOx-reduction process used different sludge fermented liquid as carbon source

圖6 不同pH值條件下產生的污泥發酵液做碳源NOx-還原過程碳源消耗速率Fig.6 Carbon consumption rates during NOx-reduction process used different sludge fermented liquid as carbon source

表4將本研究中不同pH值條件下產生的剩余污泥發酵液做碳源反應速率與文獻進行了比較，可以發現污泥發酵液是一種高效的可供選擇的替代碳源，其做碳源反硝化速率基本上均高于乙酸和甲醇，這與Gao等［25］研究結果相同.而且，等體積的不同類型污泥發酵液做碳源，其反硝化速率差異較大，一方面是由于發酵液pH值不同導致反硝化初始pH值不同，另一方面是由于不同pH值條件發酵過程中產甲烷菌的受抑制程度不同，致使產酸量差異較大［22,26］.本研究中，等體積的不同類型污泥發酵液做碳源時，酸性條件下產生的發酵液做碳源其反應速率均低于堿性條件下產生的發酵液做碳源時反應速率；pH=8.0產生的發酵液做碳源時反硝化速率最高，盡管pH值為9.0和10.0時產生的污泥發酵液VFAs含量較高（表3），但是隨著反應的進行其pH值超出了反硝化過程的適宜范圍，特別是pH=10.0時產生的發酵液做碳源.而且，高pH值產生較高的操作費用和較高的出水pH值，不利于后續處理［24］.

研究發現反硝化完成實際需要的COD常常高于理論值的5～10mgCOD/mgN［31］，因此在反應適宜的pH值范圍內，系統初始的C/N比至關重要.圖6表征了不同類型發酵液做碳源NOx-還原過程初始VFAs，C/N及碳源消耗速率（kc），其中C以可快速利用碳源VFAs計.可以看出不同pH值條件下產生的污泥發酵液做碳源，加入等體積的發酵液，反應初始VFAs含量差異較大，反應過程初始VFAs-C/N相差很大，同發酵液本身VFAs含量成正相關.同時，在反硝化適宜pH值范圍內，初始VFAs-C/N越高，反應過程kc越大，且NO2-還原過程kc偏高.也就是說，初始碳源含量對反應kc有很大的影響，Elefsiniotis等［3］研究證明在特定的溫度下kc與初始碳源含量是存在函數關系的.

3.3 不同pH值條件產生的污泥發酵液做碳源等初始反應pH值時反硝化效率

表5給出了不同pH值條件下產生的剩余污泥發酵液做碳源，將反應初始pH值均調節為7.5時，NOx-還原過程的比反應速率SNaRR和SNiRR.可以看出，當調節NOx-還原反應初始pH值為7.5時，其反應速率與發酵液中的VFAs/N呈正相關（VFAs/N見圖5），VFAs/N越高，反應速率越大. pH=9.0產生的發酵液做碳源時，調節反應初始pH值為7.5后，反應SNaRR和SNiRR達到不調節反應初始pH值時反應速率的4.1和10.9倍，而pH=8.0產生的發酵液做碳源時兩種情況反應速率卻幾乎相同.而且，調節反應初始pH值為7.5后，pH=9.0產生的發酵液做碳源反應速率達到pH=8.0產生的發酵液做碳源反應速率的2.5倍.

然而，從表5中不同pH值條件下產生的發酵液做碳源時，NOx-還原反應的初始pH值可以發現，若調節NOx-還原反應初始pH值為7.5，pH=9.0產生的發酵液做碳源時，雖然反應速率增加，但其調節pH值所投加的堿量遠高于pH=8.0產生的發酵液做碳源，且其產生發酵液時調節pH值所需堿量也高于pH=8.0，其總投加堿量遠超pH= 8.0的總投加堿量.

表5 不同pH值條件下產生的發酵液做碳源時NOx-還原反應初始pH值及等初始pH值時NOx-還原速率Table 5 Beginning pH of NOx-reduction process used sludge fermented liquid produced in different pH conditions as carbon source and NOx-reduction rate of identical beginning pH

4 結論

4.1 在反硝化適宜的pH值范圍內，堿性條件下產生的發酵液做碳源時反應速率高于酸性條件下，pH=8.0產生的發酵液做碳源時反應速率最高，SNaRR和SNiRR分別為16.28mg/（gVSS·h）和17.51mg/（gVSS·h）.

4.2 酸性條件產生的發酵液做碳源時，NO2-還原系統SNiRR高于對應的NO3-還原系統SNaRR；而堿性條件產生的發酵液做碳源時，NO3-還原系統SNaRR較高，并且可以實現反硝化過程中的NO2--N積累.

4.3 在反硝化適宜的pH值范圍內，初始C/N比越高，反應速率越快，反應過程kc越大.

4.4 不同的pH值條件對剩余污泥中溫厭氧發酵過程中有機物及NH4+-N的溶出影響較大，其SCOD/N和VFAs/N均是堿性條件遠高于酸性條件，pH=9.0時產生的污泥發酵液VFAs/N最大；若調節NOx-還原反應初始pH值為7.5后，當以不同pH值條件產生的發酵液做碳源時，反應速率與發酵液VFAs/N呈正相關.

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Effect of different waste activated sludge fermentation supernatants on NOx-reduction process.

HE Yue-lan， WANG Shu-ying*， LI Xi-yao， MA Bin， GUO Si-yu （Engineering Research Center of Beijing， Key Laboratory of Beijing for Water Quality Science and Water Environment Recovery Engineering， Beijing University of Technology， Beijing 100124， PR China）. China Environmental Science， 2016，36（10）：2964～2971

This research adopted the （35±1）℃ temperature and pH were acidity （pH=4.0， 5.0， 6.0） and alkaline （pH=8.0，9.0， 10.0） conditions to conduct waste activated sludge anaerobic fermentation， using an equal volume of different fermentation liquid as carbon source researched its effect on NOx-reduction process.The results showed that: when the fermentation liquid produced in pH=8.0 condition as carbon source， the highest reaction rate appeared， NO3-and NO2-reduction rate respectively were 16.28mg/（gVSS·h） and 17.51mg/（gVSS·h）. The NO2-reduction process was faster than the NO3-reduction process while the fermentation liquid as carbon source produced by acidic condition， but the NO3-reduction rate was higher when the fermentation liquid as carbon source produced by alkaline condition. Meanwhile，which produced the nitrite accumulation phenomenon among the denitrification process， the accumulation rate of nitrite during denitrification process reached 82.5% when the fermentation liquid as carbon source produced in pH=10.0condition.

sludge fermentation liquid；denitrification；carbon source；C/N

X703.1

A

1000-6923（2016）10-2964-08

何岳蘭（1990-），女，甘肅慶陽人，主要從事污泥厭氧發酵減量及發酵液利用研究.發表論文1篇.

2016-02-18

住建部2014年科學技術項目計劃（2014-k7-022）；北京工業大學第13屆研究生科技基金項目（ykj-2014-10898）

* 責任作者， 教授， wsy@bjut.edu.cn