石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鎘含量研究

范秀端

摘 要：目的：通過采用石墨爐原子吸收光譜法來對大米中鎘的含量進行測量。方法：首先對所要進行試驗的大米做實驗前的處理，對大米采用濕法消解法進行處理，采用石墨原子吸收光譜法來測定大米中鎘的含量，從而對大米中鎘含量的最佳測定時間、重復性、回收率和精密度進行檢測。結果：選用實驗大米質量1g，采用消解劑為硝酸，實驗時間13h，在該實驗條件進行處理，然后對進行酸化處理的大米采用石墨爐原子吸收光譜法對鎘含量進行測定。石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鎘含量的加標回收率為98.78%。結論：通過石墨爐原子吸收光譜法對大米中鎘含量進行測量，具有測量準確、重復性好、誤差小的特點，可以用于大米中鎘含量的測定。

關鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；大米；鎘含量

中圖分類號：TS210 文獻標識碼：A

鎘是一種非常常見的金屬元素，其本身具有很強的毒性，它對人體具有很大的危害。當人體內的鎘含量達到一定的濃度，就會引發人體產生一系列病癥。鎘主要是通過食物、水和空氣中不斷被人體所吸收，進而在人體體內富集，不斷累積，導致對人體產生危害，對此，必須重視食品中鎘的含量情況。目前對鎘的檢測方法有很多種，本實驗采用石墨爐原子吸收光譜法。石墨爐原子吸收光譜法具有非常靈敏、測定準確的特點，被廣泛應用。在對大米進行鎘含量檢測時，首先要對大米進行前處理，目前對大米前處理也有多重方法，本實驗采用選擇大米試樣為1g進行實驗。本實驗所用的大米來自超市所選用的一般大米，通過測定大米中的鎘含量的檢出限、重復性、回收率和精密度。本實驗通過采用濕式消解法對大米進行前處理，然后采用石墨爐原子吸收光譜法對大米中的鎘含量進行檢測。

1.材料與方法

1.1 實驗儀器與用品

1.1.1 實驗儀器。主要儀器和設備：原子吸收分光光度計、鎘空心陰極燈、AUY220電子天平：日本島津公司；高速多功能粉碎機；電沙浴鍋；可調式電熱板；明澈–D24UV超純水機；所用玻璃儀器均用硝酸（20%）浸泡過夜，用去離子水沖凈烘干備用。

1.1.2 實驗用品。主要試劑：硝酸、高氯酸、雙氧水、磷酸二氫銨、磷酸銨、硫酸銨（均為分析純），硝酸（0.5mol/L），鎘標準溶液。

1.2 實驗方法

1.2.1 鎘標準溶液的制備。鎘標準儲備液：稱取1.000ɡ金屬鎘（99.99%），分兩次分別加入20mL鹽酸（1∶1）溶解，加兩滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混勻，制得1.000mg/mL的標準鎘溶液。鎘標準使用液的制備：每次吸取鎘標準儲備液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度，然后通過多次稀釋制得100μg/mL鎘的標準使用液。

1.2.2 試樣前處理。大米經過去除雜質后，磨碎，然后經過820μm的標準篩對大米進行篩取，留置備用。

1.2.3 原子吸收光度計的工作參數及石墨爐升溫程序。首先對要進行實驗的儀器進行調整，使其達到最佳性能狀態。調節原子吸收光度計的波長為228.8nm，調節狹縫為0.7nm，燈電流為4mA，同時將背景校正為塞曼效應，其中石墨爐升溫程序見表1。

1.2.4 繪制標準曲線圖。取上述配制好的鎘標準溶液（100μg/mL），然后用硝酸（0.5%）對該標準鎘溶液進行逐級稀釋，使得最終分別得到0，1.0ng/L，2.0ng/L，3.0ng/L，4.0ng/L，5.0ng/L的標準鎘溶液。吸取上述配制好的標準鎘溶液各20μL，注入石墨爐，然后測得吸光值與濃度之間的一元線性方程：Y=0.0178X+0.0142（R2=0.992）。

1.2.5 試樣中鎘含量的測定。樣品的進樣量為10μL，采用自動進樣器進樣，同時注入一定量的基體改進劑于石墨爐中，測得其吸光值，代入一元線性回歸方程中求得樣液中鎘的含量。

對試樣中的鎘含量測定，采用如下方程式進行計算：

X=（A1–A2）×V/（m×1000）

式中：X―試樣中鎘含量，mg/kg；A1―試樣消化液中鎘含量，ng/mL；A2―空白液中鎘含量，μg/mL；V―試樣消化液總體積，mL；m―試樣質量，g。

1.2.6 實驗的精密度實驗。根據實驗所給出的條件，通過對兩組不同的實驗樣品大米A、B中的鎘含量經常測量，同時分別進行多次重復實驗測量，從而計算測得的相對偏差。

1.2.7 消化時間對試樣中鎘含量測定的影響。稱取1g的大米試樣質量，加入硝酸消化劑，然后分別按照2h、6h、8h、10h、13h、15h進行消化實驗，然后通過研究消化時間對消解法測定大米樣品中鎘含量的影響。

2.結果與分析

2.1 消化時間對試樣中鎘含量測定的影響

從圖1可以看出，一段時間內試樣液中鎘的含量隨時間的增加而逐漸變大，當過了一定的時間之后，又隨之有所下降并趨于平穩。從圖1中可以看出，當消化時間在12h～13h之間時，消化時間為最佳消化時間，鎘含量的濃度達到最大值。對此，在對試樣中鎘含量進行檢測時，消化時間太短會導致試樣還未被消化完全，但消化時間太長，又會導致實驗時間過長，且效果并不理想。通過圖1可以得出，當時間為12h～13h時，為最佳消化時間。

2.2 試樣分析中準確度

在試樣中加入鎘標準使用液，測得試樣加標回收率結果見表2。通過表2可以發現，試樣的平均加標回收率為98.78%，由此可見采用該方法的準確度較好，最終測出的結果比較準確。

2.3 重復性實驗

關于試樣大米中的鎘含量測定的重復性實驗結果與數據處理見表3。由表3可知，重復性之間的相對標準差為0.014，相對誤差為0.099，未超過0.02，這表明測試的重復性誤差較小，由此，重復性效果較好。

結語

（1）石墨爐原子吸收法測定大米中鎘的含量進行測量，大米質量為1g，消化試劑為20mL硝酸，消化時間為12h～13h之間。（2）通過上述測定大米中的鎘含量，測定結果精密度良好，加標回收率為98.78%，且重復性良好，結果準確且可靠。

參考文獻

[1]袁秀金，黃宏志，羅勇，等.濕式消解法石墨爐原子吸收光譜法測定大米中鎘含量[J].廣東農業科學，2010，37（8）：240-241.