試驗方法標準審核與編輯加工要點

梁芳（中國質檢出版社 /中國標準出版社）

試驗方法標準審核與編輯加工要點

梁芳（中國質檢出版社 /中國標準出版社）

試驗方法是分析方法、測量方法等的統稱。實踐中，對材料、部件、成品等的指定特性或指標的測定可能涉及化學和光譜化學分析、機械和電工試驗、風化試驗、燃燒試驗、輻射照射試驗等多種不同類型的試驗。試驗方法標準是給出測定材料、部件、成品等的特性值、性能指標或成分的步驟以及得出結論的方式的標準。

方法標準是一類十分重要的標準，無論是國際標準化團體，還是各國標準化機構，都很重視方法標準的制定。試驗方法標準在文本形式上具有典型的結構，特定的要素構成以及相應的內容表述規則，其主要技術要素包括儀器設備、樣品、試驗步驟、試驗數據處理和試驗報告等。本文主要依據 GB/T 20001.4—2015《標準編寫規則 第 4 部分 ：試驗方法標準》，給出試驗方法標準審核與編輯加工的要點。

1 標準名稱（必備要素）

試驗方法標準的名稱應簡明而準確。組成標準名稱的要素通常為三種，包括：試驗方法適用的對象、所測的指定特性和試驗方法的性質。若試驗方法標準用于檢測多種特性，則標準名稱宜使用省略指定特性和試驗方法性質的通用名稱。當針對同一特性，標準中包含多個獨立試驗方法時，標準名稱中宜省略有關試驗方法性質的表述。標準的中文名稱與英文名稱應對應。

2 警示（可選要素，不作為單獨的章或條）

如果所測試的樣品、試劑或試驗步驟對健康或環境有危險或可能造成傷害，應引起注意并注明所需的注意事項以避免造成傷害。

警示的內容應使用黑體字，并根據危險的不同來源安排在如下相應的位置：

a）如果危險屬于一般性提示或來自于所測試的樣品，應在正文首頁標準名稱下給出；

b）如果危險來自于特定的試劑或材料，應在“試劑”或“材料”一章的標題下給出；

c）如果危險屬于試驗步驟所固有的，應在“試驗步驟”一章的開始給出，必要時可在附錄中給出有關安全措施和急救措施的細節。

3 范圍（必備要素）

“范圍”一章應簡明地指明擬測定的特性，并特別說明所適用的對象。必要時，可指出標準不適用的界限或存在的各種限制。適宜時，范圍還應包括使用的試驗技術以及進行試驗的場所。

如針對同一對象的同一特性，且基于同一基本測試技術規定了兩種或兩種以上的試驗方法，應在“范圍”中清楚地指明所列方法的各自不同的適用界限或適用的檢驗類型，并將每種方法安排在各自獨立的章中。

4 原理（可選要素）

在試驗方法標準中，需要時可設“原理”一章，用以指明試驗方法的基本原理、方法性質和基本步驟。對于化學分析試驗方法標準，“原理”還應給出主要反應式，如適宜，以離子反應式表示。

“原理”一章篇幅長短不限，以說清楚為宜。用陳述句表述，一般不用“應”“宜”等助動詞。

5 試驗條件（可選要素）

如果試驗方法受到試驗對象本身之外的試驗條件的影響，如溫度、濕度、氣壓、風速、流體速度、電壓和頻率等，則應在“試驗條件”中明確指明開展試驗所需的條件要求。

“試驗條件”一章用陳述句表述，一般不用“應”“宜”等助動詞。

6 試劑或材料（可選要素）

規定試劑和材料一章的標題視實際情況可選擇“試劑”“材料”或“試劑和材料”。建議使用下面一段引導語（或將下面的引導語適當修改）作為開頭：“除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水”。

“試劑或材料”一章應列出在試驗過程中所使用的試劑和/或材料的清單，以及它們的主要特性（濃度、密度等），如果需要，應注明純度的等級。如果有，宜給出相應的化學文摘登記號（CAS 號）。

應對所列試劑和/或材料給出條目編號，在“試驗步驟”一章中試劑和/或材料的名稱后的括號里寫上相應的編號。同一層次上可以只有一個條目編號，即只有一個試劑或材料時，也應有條目編號。用陳述句表述，一般不用“應”“宜”等助動詞。

7 儀器設備（必備要素）

除了普通的實驗室儀器外，標準中應列出在試驗中所使用的儀器設備的名稱及其主要特性。

如果適宜，應引用有關實驗室的玻璃器皿和儀器的國家標準和其他適用的標準。特殊情況下，“儀器設備”還應提出儀器、儀表的計量檢定或校準要求。非市售的儀器設備，還應包括這類儀器設備的規格和要求，以便其他各方能進行對比試驗。對于特殊類型的儀器設備及其安裝方法，建議用簡圖或插圖表示。

應對所列儀器設備給出條目編號，在“試驗步驟”一章中儀器設備的名稱后的括號里寫上相應的編號。同一層次上可以只有一個條目編號，即只有一個儀器設備時，也應有條目編號。用陳述句表述，一般不用“應”“宜”等助動詞。

8 樣品（必備要素）

在標準中應給出制備樣品的所有步驟，明確試驗前樣品應滿足的條件，必要時還應給出儲存樣品用的容器的特性。當需要某特定形狀的樣品時，應注明包括公差在內的主要尺寸。樣品也可輔以顯示樣品詳細信息的示意圖。

宜使用祈使句對人工采集樣品給出必要指導。如果適用，采集樣品的方法宜直接引用相關現行標準。如果沒有相關現行標準，“樣品”可包括采集樣品的方案和步驟。此外，采集樣品還宜對短缺樣品的保存及檢測準備工作給予必要指導。

如果適宜，“樣品”還應陳述或用公式表示稱量或量取樣品的方法（例如，使用移液管）和樣品的質量或體積及所需的測量準確度。

試驗過程中，如有必要保留某一試驗步驟得到的產物作為以后某試驗步驟的“樣品”，則應予以明確說明，并用大寫拉丁字母標識該“樣品”。

9 試驗步驟（必備要素）

9.1 通則

按分析步驟的各操作環節分條編寫。

試驗步驟包括試驗前的準備工作和試驗中的實施步驟。要進行多少個操作或系列操作，“試驗步驟”就可分為多少條。

試驗步驟中的操作或系列操作應按照邏輯次序分組。為了便于陳述、理解和應用試驗步驟，每一步操作應使用祈使句準確地陳述。

當給出備選步驟時，應闡明與主選步驟的相互關系，即哪個是優選步驟，哪個是仲裁步驟。

試驗步驟中試劑或材料、儀器設備名稱后的括號內可寫上相應的編號，以避免重復這些試劑或材料、儀器設備的特性。如果不會引起混淆，則不必每次重復相應的編號。

9.2 校準儀器

如果需要使用校準過的儀器，則應在“試驗步驟”中適當的位置單獨設立一條，以祈使句給出校準的詳細步驟，并編制校準曲線或表格以及使用說明。如需要，還應包括校準頻率，如果有關校準的詳細步驟與試驗步驟完全或部分相同時，那么校準的詳細步驟應引用相應的試驗步驟。

9.3 試驗

“預試驗”或“驗證試驗”應陳述組裝后儀器功能的驗證。

如果需要空白試驗，則應指明進行空白試驗的所有條件。空白試驗應與測試平行進行，并采用相同的試驗步驟，取相同量的所有試劑，但不加樣品。

如果需要考慮或消除某種現象的干擾，應給出一個適當的比對試驗，包括試驗步驟的所有細節。

平行試驗如適用，在測試的開頭陳述：“平行做兩份試驗”。

10 試驗數據處理（必備要素）

“試驗數據處理”應列出試驗所要錄取的各項數據，應給出試驗結果的表示方法或結果計算方法，應說明以下內容：表示結果所使用的單位、計算公式、公式中使用的物理量符號的含義、表示量的單位、計算結果表示到小數點后的位數或有效位數。量和單位的符號應符合 GB 3101 和 GB 3102。

如果某種符號代表同一個量的不同含義時，應將阿拉伯數字下標（0,1,2,…）加到符號上（例如 ：m0，m1，m2）。

11 精密度和測量不確定度（可選要素）

11.1 精密度

如果檢測是化學分析，且結果是連續分布的定量值時，應設立精密度一章，這是國際試驗方法標準的通用要求。當試驗方法的結果是離散值或屬性值（如結果是好、中、差；有、無等形式）時，國際上尚無精密度評估的有效方法和要求，建議參考ISO TR 14468《屬性一致性分析》的辦法處理。

對于經過實驗室間試驗的方法，應指明其精密度數據（例如，重復性和再現性）。精密度數據應按照 GB/T 6379 的有關部分或其他適用的標準計算。應清楚地表明，精密度是用絕對項還是用相對項表示的。應在附錄中給出從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據。

11.2 測量不確定度

適宜時，可給出測量不確定度。然而，試驗方法不適于也無義務提供確切值以供使用者估算不確定度。測量不確定度應以使用試驗方法所得的實驗室報告結果中收集到的數據為基礎估算，并可與試驗結果或測量結果一起報告。

“測量不確定度”應包括用于估算試驗結果或測量結果不確定度的指導內容。進行不確定度估算宜考慮不確定度的潛在影響因素、每一影響因素的變量如何計算以及如何對它們進行組合。如果僅作為參考，則有關測量不確定度的內容可在資料性附錄中給出。

12 質量保證和控制（可選要素）

“質量保證和控制”應說明質量保證和控制的程序。應給出有關控制樣品、控制頻率和控制準則等內容，以及當過程失控時，應采取的措施。

13 試驗報告（可選要素）

“試驗報告”至少應包含以下內容：試驗對象、所使用的標準（包括發布或出版年號）、所使用的方法（如果標準中包括幾個方法）、結果、觀察到的異常現象、試驗日期。

14 特殊情況（可選要素）

“特殊情況”應包括測試的樣品中是否因含有特殊成分而需對試驗步驟作出的各種修改。每種特殊情況應給出不同的小標題。