地表水中氟化物測定中離子色譜法的應用

摘 要：測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽在水中的含量時，離子色譜法與傳統的檢驗方法相比較，離子色譜法的選擇性較好，并且能夠對多種離子進行同時檢測。離子色譜法是在對水樣采取過濾處理的前提下，利用離子色譜儀對各種離子進行測定，靈敏度高，檢測方法簡單，檢出限低，并且檢測結果準確度高。

關鍵詞：地表水 氟化物測定 離子色譜法

氟（F）是人體必須的微量元素之一，缺氟易患齲齒病，飲水中含氟的適宜濃度為0.5-1.0mg/L（F-），當長期飲用含氟高于1.0-1.5mg/L的水時，則易患斑齒病，若飲水中含氟量大于4mg/L時，可導致氟骨病。地下水經常直接作為飲用水，所以測定地下水、井水中的氟化物，并判斷其是否適合飲用，尤為重要。用離子色譜法測定地下水中的氟化物具有快速方便、樣品量少、準確度高等優(yōu)點。

1離子色譜法的實驗原理

離子色譜法的實驗原理是待測水樣中的陰離子隨著淋洗液進入到準備好的離子交換系統（離子交換系統由分離柱以及保護柱兩部分組成）中，然后根據各種陰離子與分離柱親和度的不同進行陰離子的分離，被分離出來的陰離子在經過抑制器系統或者陰離子交換柱時會被轉換為具有高電導性的強酸，然后利用電導檢測器對水中各陰離子所組成的不同的電導率進行測量，使得檢測結果中時間的定性、峰高以及峰面積的定量得以保留。

2水質樣品的采集保存對氟化物測定的影響

含氟化物的水樣采集時應使用聚乙烯塑料瓶采集和貯存。采集后應于2～5℃冷藏，可保存28d。操作過程中不要用玻璃瓶裝樣品。這是因為玻璃瓶中含有硅，氟與硅反應，會使樣品中的氟濃度降低。同時采集樣品的塑料瓶必須經反復清洗，否則樣品瓶中的殘留對低濃度氟的樣品測定將產生較大的影響。

2.1水質樣品所含成份對氟化物測定的影響

（1）水質樣品中含有顆粒物，會玷污色譜柱子。所以樣品采集后需經直徑25mm、0.45μm微孔濾膜過濾，濾液貯存于聚乙烯塑料瓶中，冷藏于冰箱中。使用前將水樣和淋洗液貯備液按99+1體積混合，以去除水負峰的干擾。

（2）樣品中氯化物濃度過高時，會使色譜分析時氯的峰面積過大，影響氟化物的色譜峰，干擾測定。消除方法可于樣品預蒸餾前加入固體硫酸銀（每1mg氯化物可加入5mg硫酸銀固體），再進行樣品預蒸餾。

（3）水質中含有雜質成份較多時，需對樣品進行預蒸餾?？捎盟魵庹麴s法和直接蒸餾法。前者是水樣中氟化物在含高氯酸（有機物含量高時改用硫酸，以防有機物與高氯酸發(fā)生作用產生爆炸）的溶液中通入水蒸氣，以氫氟酸或氟硅酸形式被蒸出；后者是水樣中氟化物在沸點較高的酸溶液中，以氫氟酸或氟硅酸形式被蒸出：從而與水中干擾物分離。預蒸餾的過程須確保氟化物的全部釋放和全部吸收，因而蒸餾裝置需嚴格密合。

2.2實驗用水、試劑純度、實驗器皿的影響

配制試劑用水電阻應>2MΩ。配制淋洗液的碳酸鈉和碳酸氫鈉均需優(yōu)級純。以防帶入其它離子干擾測定。

2.3使用離子色譜儀測定過程對氟化物的影響

（1）水負峰的影響。在使用離子色譜儀測定水中氟化物時，常用碳酸鈉-碳酸氫鈉作為淋洗液，可見有一個反方向的干擾峰，為水負峰。若待測離子的保留時間與此峰接近，就會受到干擾。消除負峰的方法是用淋洗液配制標準溶液和測定樣品，使標準溶液和樣品具有相同的淋洗液濃度。往往將水樣和淋洗液貯備液按99+1體積混合，以去除水負峰的干擾。

（2）某些陰離子的影響。在離子色譜分析中，若保留陰離子或不被保留的陰離子如CO3-、HCO3-、HCOO-、CH3COO-測定時保留時間與氟離子的保留時間很接近，色譜峰難于分離，很容易產生干擾。所以在測定以上離子樣品后，一定要反復清洗，再測定氟離子。如同一樣品中同時含有氟離子和這些離子，樣品需進行預處理。而且水中CO3-、HCO3-、HCOO-、CH3-COO的濃度越高，對氟化物測定的干擾也越大。干擾程度與其濃度呈正相關。

（3）操作測定的影響。使用離子色譜儀分析樣品時，先要檢測淋洗液是否足量，并檢查淋洗液管路是否插到容器底部，淋洗液出口要有溶液流出，系統才正常。測定進樣時，整個系統不要進泡，不能讓氣泡進入色譜柱和抑制器，否則會影響色譜分離效果。做校準曲線和測定樣品應在同一靈敏度下進行，否則會產生誤差。自動進樣器進樣瓶需徹底清洗干凈。

3小結

氟（F）是人體必須的微量元素之一，缺氟易患齲齒病。測定地下水、井水中的氟化物，并判斷其是否適合飲用，尤為重要。離子色譜法測定地表水中氟化物的影響因素是眾多的，針對每一影響因素，要切實采取措施，消除干擾，才能保證監(jiān)測數據的真實可靠。

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作者簡介：崔梅（1977—），女，安徽濉溪人，本科，高級工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測與分析工作。