不同粘接劑對椅旁CAD/CAM全瓷冠微滲漏及粘接強度的影響

李秋桐

自椅旁CAD/CAM引入我國以來，逐漸受到廣大醫護工作者及患者的青睞。與技工室CAD/CAM系統相比，在口內進行掃描的椅旁CAD/CAM避免了傳統印模制取及石膏模型灌制所帶來的誤差，制成的全瓷冠邊緣適合性更好，同時椅旁CAD/CAM所應用的長石質陶瓷不影響頭部磁共振的成像，戴牙周期明顯縮短，因此精確、美觀、快捷這些優點使得椅旁CAD/CAM逐漸成為了近年來牙體缺損的主要修復手段[1]。但是目前，對于椅旁CAD/CAM是否具有理想且長效的臨床效果尚存在一定的爭議，臨床留存率高低不等[2,3]。樹脂粘接劑是目前主流的應用于全瓷冠的粘接材料，其有著對釉質粘接性能良好、與牙體組織有相近的強度、美觀性好等優點，但是樹脂類粘接劑中的樹脂成分仍有硬固后收縮的缺點，因此粘接后有發生邊緣微滲漏、繼發齲、材料老化等可能[4]。本實驗的目的是評價三種樹脂粘接劑粘結Cerec椅旁CAD/CAM全瓷冠的邊緣微滲漏和粘接強度，為椅旁CAD/CAM全瓷冠在臨床上更好的應用提供理論參考。

1.材料及方法

1.1 主要材料及設備 Cerec AC椅旁CAD/CAM系統(西諾德公司，德國)，切削用瓷塊CEREC Bloc(西諾德公司，德國),全酸蝕樹脂粘接水門汀Superbond C&B(日進公司，日本)，Rely X Unicem通用自粘接樹脂水門汀(3M ESPE公司，德國),自酸蝕自粘接雙固化樹脂水門汀Kerr Maxcem Elite(Kerr,美國)、通用型粘接劑Optibond Versa(Kerr,美國)，光固化燈(3M EPSP，美國)，牙科專用冷熱循環儀TC-501F型(中國蘇州威爾實驗用品有限公司)，萬能力學試驗機(揚州華輝檢測儀器有限公司)，尼康SMZ1500體式顯微鏡(尼康公司，日本)。

1.2 方法

1.2.1 全瓷冠試件的設計及制作 選取因牙周炎而拔除的無齲損磨牙30顆，按照常規固定修復體牙體預備方式進行備牙，牙合面預備2mm，軸面1.5mm，肩臺寬度1mm，軸面聚合角度為8°-12°。預備后的牙體應線角清晰、圓鈍。將制備后的30顆離體牙自肩臺根方1mm至根尖全部包埋于超硬石膏中，其余部位暴露。啟動CEREC SW軟件，依步驟進行常規操作，牙冠參數設計均為標準值，軸向和咬合向厚度均為1.5mm。應用CEREC Omnicam真彩攝像頭對模型進行取像，掃描得到的圖像須清晰完整、無陰影、缺損或倒凹。選擇切削用瓷塊CEREC Bloc(型號CELTRA DUO LT A3 C14)利用CEREC MC研磨機對瓷塊進行切削，將切削所得的瓷塊內冠以50μAl2O3噴砂粉、2.8MPa壓力下噴砂持續15s，將制作后的全瓷冠進行試戴。根據樹脂粘接劑的不同進行分組，S組(Superbond C&B組)，R組(Rely X Unicem組)，K組(Kerr Maxcem Elite組)，每組10顆。根據各組粘接劑的說明書對全瓷冠進行粘接。S組：牙本質經綠色酸蝕劑酸蝕10s后沖洗、吹干、隔濕，將液體單體、催化劑、聚合粉在冷卻至10℃的陶瓷調盤中按4∶1∶1的比例快速混合后涂布于粘接面；R組：將Unicem膠囊激活后震蕩10s后將粘接劑涂于粘接界面；K組：將Optibond Versa的1液涂布于牙本質界面20s，氣槍吹5s，2液涂布牙本質界面和全瓷冠內冠分別15s，氣槍吹15s，將Maxcem Elite樹脂水門汀涂布于全瓷冠內側進行粘接。各組粘接指壓就位后，在彈力固定器上以49.03N(5Kg)的力量固定10min[5]，并將多余粘接劑去除，除S組以外，R組和K組均進行光固化照射，頰側、舌側、近中面、遠中面、牙合面每側各照射2min，靜置24h后，于全瓷冠邊緣根方1mm處截斷牙根，根方以自凝樹脂封閉，準備冷熱循環測試。

1.2.2 牙本質-全瓷聯合體試件的制作 用精密切割機將CEREC Bloc瓷塊在噴水冷卻條件下分割成1cm×1cm×3mm的瓷塊，以1cm×1cm的正方形的一面作為粘接面，且以此確定粘接面積。對瓷塊的粘接面分別以600目、800目、1000目的砂紙進行打磨，并拋光15s，然后在50μAl2O3噴砂粉、2.8MPa壓力下噴砂持續15s，在去離子水中超聲振洗10 min，無水乙醇中超聲清洗10min，再去離子水中超聲清洗10min，無油壓縮空氣吹干后備用。取30顆因牙周炎而拔除的無齲損磨牙，去除其頰舌側牙釉質，沿牙體長軸近遠中方向將離體牙切開，得到頰、舌側各一部分牙體，均用于試件的制作。對牙本質側應用高速手機金剛砂車針由粗到細的打磨后，再用樹脂拋光盤由粗到細的拋光，去離子水超聲震蕩10min，使牙本質表面形成平滑的平面。以50μm單面膠帶制作出1cm×1cm的方形，在其中央留出直徑6mm的空腔，將此膠帶貼于瓷塊的粘接面，以確保粘接面積和粘接厚度一致。將切割的瓷塊進行包埋，暴露砂紙拋光的一側，按1.2.1中的分組及各組不同的粘接方法，每組以各自的粘接劑將瓷塊的粘接面與制備的牙本質面進行粘接，制成牙本質-全瓷聯合體試件，每組10個，置于彈力固定器上以29.4N(3Kg)的力作用于每個試件上10min，除S組外，均光固化2min，然后進行冷熱循環測試。

1.2.3 冷熱循環實驗 將粘接后的30顆全瓷冠試件及30顆牙本質-全瓷聯合體試件置于冷熱循環機內，冷熱循環參數設置為：冷水浴中，5℃，1min后置于室溫下15s，然后置于熱水浴中，55℃，1min，如此循環10000次后，對試件分別進行微滲漏實驗及剪切強度測試。

1.2.4 微滲漏實驗 將經過冷熱循環實驗的全瓷冠試件置于2%亞甲藍溶液中染色24h，之后取出試件并流水沖凈，應用樹脂拋光盤由粗到細對試件的冠邊緣區進行拋光，對拋光后的試件以近遠中方向四等分并劃線標記，沿著標記方向對試件進行切割，每試件切割所得的四片切片中，取中間的兩個切片做為實驗樣本，每個切片共取近中頰側肩臺和遠中舌側肩臺2個觀測點，則每組共40個觀測值。

1.2.5 剪切強度測試 以鋁合金夾具夾持試件被包埋的部分，將牙本質-全瓷聯合體試件固定于萬能力學試驗機上，將加載頭緊貼牙本質-粘接劑界面，沿此方向平行移動，以0.5mm/min的速度作用于試件，當試件破壞時記錄此時的最大載荷(N)，即為該粘接劑的剪切強度。在體視顯微鏡下，觀察斷裂面的破壞形態，并分類記錄。

1.3 觀察指標

1.3.1 各組微滲漏值的比較 于體視顯微鏡下，觀測各觀測點的微滲漏長度，計算各組所測得的數據的均值。

1.3.2 各組抗剪切強度的比較 計算各組的抗剪切強度，剪切強度(MPa)=剪切最大載荷(N)/粘接面積(mm2)，各組結果取均值。

1.3.3 各組粘接界面破壞形式的比較 主要分為三種破壞模式，分別為粘接失敗模式-破壞發生于樹脂粘接劑與牙本質之間或樹脂粘接劑與瓷塊之間的界面上；內聚失敗模式-破壞發生在樹脂粘接劑內部或瓷塊內部；混合失敗模式-粘接失敗模式與內聚失敗模式并存。記錄各組各種模式的樣本例數，并進行比較。

1.4 統計學方法 以SPSS統計軟件22.0版本對所得數據進行統計分析。計量資料以均數±標準差表示，對于各組間微滲漏值、抗剪切強度的比較，采用單因素方差分析，組間兩兩比較采用SNK-q檢驗，以P＜0.05為差異有統計學意義；粘接界面破壞形式的比較，采用Fisher’s exact test，以P＜0.05為差異有統計學意義，組間兩兩比較檢驗統計量為0.05/3=0.0167，＜0.0167為差異具有統計學意義。

2.結果

2.1 各組微滲漏的比較 各組染料滲入情況如體視顯微鏡下所見(圖1-圖3)，各組染料有不同程度的滲入。各組染料滲入的深度比較結果顯示，R組微滲漏值最高，為(429.272±44.254)μm，K組微滲漏值次之，為(419.546±15.404)μm，S組微滲漏值最低，為(401.636±10.651)μm，但三者之間比較，無統計學差異(F=2.808，P=0.076)，見表1。

圖1 S組(×25倍)

圖2 R組(×25倍)

圖3 K組(×25倍)

表1 各組微滲漏值的比較(μm,x±s)

2.2 各組抗剪切強度的比較 各組抗剪切強度的比較結果顯示，S組抗剪切強度最高，為(19.28±1.22)MPa，K 組次之，為(17.42±1.64)MPa，R組抗剪切強度最低，為(12.91±2.97)MPa，三者之間存在統計學差異，F=24.768，P=0.000，進一步的組間兩兩比較結果顯示，S組、K組均高于R組，且有統計學差異(P＜0.05)，S組與K組兩者之間無統計學差異(P＞0.05)，具體見表2，表3。

表2 各組抗剪切強度的比較(MPa,x±s)

表3 各組抗剪切強度的兩兩比較

2.3 各組粘接界面破壞形式的比較 各組粘接界面破壞形式的比較結果顯示，三者之間存在統計學差異，F=11.440，P=0.011，進一步的組間兩兩比較結果顯示，S組、K組均與R組有統計學差異(P＜0.0167)，S組與K組兩者之間無統計學差異(P＞0.0167)，具體見表4，表5。

表4 各組粘接界面破壞形式的比較(n)

表5 各組粘接界面破壞模式的兩兩比較

3.討論

椅旁CAD/CAM常用的切削瓷塊為CEREC Bloc等長石質瓷塊，它有較理想的美學修復效果，對釉質的磨耗性差，盡管它的彈性模量為73.4GPa，抗彎強度84MPa，但經過樹脂水門汀的粘接后，其抗折力得到大大提高[6]。因此對于長石質類材料良好的粘接是其成功的關鍵。根據牙齒粘接界面的處理方式的不同，可將粘接系統劃分為：全酸蝕粘接系統、自酸蝕粘接系統、自粘接系統三大類[7]。本實驗在這三類粘接系統中各選取一種樹脂類粘接劑，對它們的微滲漏情況及抗剪切強度進行了比較。

固定修復體成功與否與許多因素有關，其中邊緣適合性是影響因素之一。樹脂類粘接劑性能較好，水溶性小，且體積穩定，強度也能夠保持較高水平，同時邊緣封閉性良好[8]。本實驗中結果也顯示，經過10000次的冷熱循環疲勞試驗，所選用的三種樹脂水門汀的邊緣也會有不同程度的微滲漏，但三者間無明顯差異。粘接強度測試是評價牙科材料最常用的分析方法之一，但其測試方法尚沒有統一的標準，大部分實驗主要通過測試剪切粘接強度來進行[9]。本實驗中，全酸蝕樹脂粘接劑、自酸蝕自粘接樹脂粘接劑表現出了較好的抗剪切強度，優于自粘接型樹脂粘接劑。分析其原因，本實驗中的Superbond C&B為純樹脂型多功能粘接劑，其固化方式為化學固化，其主要成分為具有良好浸潤性的4-META粘接單體和聚合引發劑TBB，它在使用的過程中，可以形成耐沖擊力極強的粘接層，以更好的滿足人體口腔環境的要求。因其為全酸蝕樹脂粘接劑，它的酸蝕作用去除了表面的玷污層，偶聯劑中的單體很容易與濕潤的牙本質中的膠原纖維網相混溶，同時，粘接劑與表面活性單體都是甲基丙烯酸酯類有機物，有較強的互溶性，因此粘接劑也能滲入到膠原纖維網中，與其下的牙本質形成緊密的接觸，固化后，粘接劑與牙本質中的膠原纖維網又形成了一層混合層，從而消除了粘接劑與牙本質之間的界面，大大地提高了粘接強度；Kerr公司的Optibond Versa為自酸蝕粘接劑，其固化方式為雙固化，其化學組分中的功能單體甘油磷酸二甲基丙烯酸甲酯，其中的磷酸官能團可以通過酸蝕作用形成微孔，從而形成微機械固位，其還可以與樹脂中其它的甲基丙烯酸酯功能團產生共聚作用，從而提高交聯密度，進而加強聚合達到增強粘接強度的目的。此外，它可以在牙本質表層形成約2-5μm的雜合層，使樹脂突與牙本質小管形成互相交聯的結構，降低了彈性模量，減少了應力的變化，從而進一步提高了該界面的粘接強度[10]。牙本質的粘接一直是口腔材料研究的熱點，有研究表明，樹脂粘接劑聚合產生的應力受洞形及樹脂粘接劑厚度的影響[11]。Bitter等研究發現，應用不同樹脂粘接劑用于牙本質的粘接，證實應用全酸蝕粘接劑較自酸蝕類粘接劑可以形成更多的樹脂突，且樹脂含浸層更均勻[12]。但本實驗中顯示，這兩類粘接劑的抗剪切強度無明顯差異。Aguiar等研究顯示，Rely X Unicem的粘接強度低于傳統的自酸蝕粘接系統，同時對不同材料的粘接強度變化較大，對牙釉質的粘接強度較低[13]。Rely X Unicem作為自粘接類樹脂，其固化方式也為雙固化，其化學組分可與牙本質發生化學鍵的反應而獲得化學固位力，其與羥磷灰石晶體間的化學反應要多于樹脂間的聚合反應，因此僅能獲得化學固位。此外，材料自身的粘稠度較高，流動性較差，幾乎不會在界面處產生明顯的樹脂突，并且在自粘接樹脂水門汀中所含有的單體為弱酸性，玷污層可能會被完全溶解，進一步阻礙了樹脂的滲透。本實驗中也證實，屬于自粘接類樹脂粘接劑的Rely X Unicem其抗剪切強度低于全酸蝕類及自酸蝕類樹脂粘接劑。

對于全瓷冠修復成功的關鍵，主要在于粘接和固位這兩個方面。其中，粘接涉及到兩個方面，一個是牙體組織與樹脂粘接劑界面，另一個是樹脂粘接劑與全瓷冠的界面。噴砂是目前被認為處理氧化鋯表面最簡便以及最有效的方法之一。噴砂后，在瓷表面形成了鎖結，瓷的表面增加了均勻的粗糙度，因此為樹脂的粘接提供了良好的機械固位效果，同時也去除了玷污層，又為樹脂的粘接提供了良好的邊緣封閉。以氧化鋁、氧化鋯為主要成分的陶瓷類材料,其表面不易被酸蝕,且其粘結面也不易與單純涂布的硅烷偶聯劑形成化學結合。但由于這類陶瓷的強度高,噴砂一般不會對其粘接層有破壞作用，因此,噴砂方式更有利于形成粗糙的粘結面。

當粘接界面在受到外力作用的情況下，力會通過界面傳播，當所受外力超過了粘接劑的粘附力時，則會發生粘接面的斷裂。在內聚破壞、粘接破壞、混合破壞這幾種破壞形式中，粘接界面的破壞直接與粘附力有關。本研究結果顯示，R組的斷裂破壞形式主要以粘接破壞為主，說明R組的粘接劑與全瓷材料之間的粘接力并不理想，低于了粘接劑的內聚強度，所以導致了出現的粘接破壞較多。而S組及K組的粘接破壞形式主要以內聚破壞為主，明顯多于R組，這表明全酸蝕的S組及自酸蝕的K組均能與牙本質形成機械固位或廣泛的交聯，使全瓷材料與樹脂粘接劑之間的粘接力大于粘接劑的內聚強度，因此兩組的內聚破壞較多，而S組和K組兩者間破壞形式并無明顯差異。

綜上所述，樹脂類粘接劑已經成為了備受青睞的一類粘接劑，自進入口腔領域以來，一直處于研究的前沿。但我們也認識到，樹脂類粘接劑仍存在一定的不足，如何使粘接劑更利于操作、縮短操作時間、提高粘接劑與瓷界面的粘接強度仍是我們研究的方向。

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