La0.8Ce0.2MnO3/PG的制備及其催化燃燒甲苯性能

王永強， 王坤坤， 趙朝成， 劉 芳， 李 石

(中國石油大學 化學工程學院， 山東 青島 266580)

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La0.8Ce0.2MnO3/PG的制備及其催化燃燒甲苯性能

王永強， 王坤坤， 趙朝成， 劉 芳， 李 石

(中國石油大學 化學工程學院， 山東 青島 266580)

以鹽酸改性之后的凹凸棒石(PG)為載體，La0.8Ce0.2MnO3為活性組分，采用共沉淀法制備了La0.8Ce0.2MnO3/PG，并對其進行XRD、BET、SEM和NH3-TPD表征。采用固定床催化燃燒裝置，考察了不同焙燒溫度及La0.8Ce0.2MnO3負載量的La0.8Ce0.2MnO3/PG催化劑催化甲苯燃燒的性能。結果表明，當活性組分La0.8Ce0.2MnO3負載量為15%(質量分數)時，La0.8Ce0.2MnO3/PG具有較好的催化活性，催化甲苯燃燒的起燃溫度T50%和完全轉化溫度T90%分別為240℃和290℃；600℃焙燒的催化劑活性最佳，比表面積高達109.7 m2/g，表面具有更多酸性位，催化燃燒甲苯的T50%和T90%可低至170℃和250℃。

催化燃燒；凹凸棒石；鈣鈦礦；揮發性有機物

揮發性有機物(VOCs)指在常溫下飽和蒸氣壓大于70 Pa、常壓下沸點在260℃以下的有機化合物，包括烷烴、芳香烴、烯烴、醇類等[1]。VOCs具有致癌、致畸、致突變的特性[2]，比較有效的治理技術之一是催化燃燒法[3]。具有鈣鈦礦結構的鑭錳復合氧化物表現出較好的催化性能，但其缺點是比表面積小[4]。通過負載可提高鈣鈦礦的比表面積，常用的載體有金屬氧化物、分子篩、陶瓷材料、金屬合金等。相對于上述載體，天然礦物載體具有價廉易得、綠色環保的優勢。凹凸棒石(PG)是一種水合鎂鋁硅酸鹽黏土礦物，比表面積大，陽離子吸附能力強，價廉易得，廣泛應用于石油、化工、建材、水處理等行業[5-7]。PG作為催化劑載體已經受到了研究者的重視，如，在其上負載Ce1-xZrxO2和Ce1-xTixO2用于降解亞甲基藍和羅丹明B[8-9]，摻雜Co用于環己烷的液相無溶劑氧化[10]，摻雜Ag用于染料廢水的降解[11]，負載Ni催化重整生物質焦油中的二甲苯[12]等。宋磊[13]以PG為載體負載銅、錳金屬氧化物、尖晶石型氧化物、鈣鈦礦型氧化物等活性組分制備催化劑，經煅燒后活性組分以晶體形式分散在載體表面，對于甲苯和甲醛去除效果良好。王艷[14]以凹凸棒石負載CuO制備的催化劑結晶度高，并保持了載體的一維棒狀結構和高比表面積的特點，CuO高分散在載體表面。筆者以La0.8Ce0.2MnO3為活性組分[15]，酸改性之后的PG為載體，采用共沉淀法制備了La0.8Ce0.2MnO3/PG，以甲苯為模型污染物，考察了活性組分的負載量以及催化劑的焙燒溫度對催化劑催化氧化性能的影響，并對催化劑進行了表征分析。

1 實驗部分

1.1 原料和試劑

硝酸鑭(La(NO3)3·nH2O)、硝酸鈰(Ce(NO3)·6H2O)、50%硝酸錳溶液(Mn(NO3)2)、氨水、二硫化碳，分析純，國藥集團化學試劑有限公司產品；甲苯、鹽酸，分析純，西隴化工股份有限公司產品；凹凸棒石(PG)，江蘇盱眙淮安中奧礦業產品。

1.2 催化劑的表征

采用荷蘭Panalytical公司X’PertPro MPD型X射線粉末衍射儀分析催化劑晶型結構(XRD)；采用美國MicromeriticsASAP2010型自動吸附儀測定催化劑的比表面積與孔結構；采用日本日立公司S-4800 型的掃描電鏡觀察催化劑的表面形貌(SEM)；采用天津先權公司TP5079型號多用化學吸附儀進行NH3程序升溫脫附反應(NH3-TPD)，測定催化劑的表面酸性強度。

1.3 載體預處理

酸處理可以使PG的孔道數目增多、比表面積增大，并能除去碳酸鹽等一部分雜質，提高載體性能[16-18]。以1 g PG采用3 mol/L鹽酸5 mL的配比酸洗6 h，酸洗結束后用去離子水將PG洗滌至中性，抽濾，105℃干燥24 h，過200目篩，備用。

1.4 催化劑的制備

采用共沉淀法制備La0.8Ce0.2MnO3/PG催化劑。按比例將硝酸鈰、硝酸鑭和硝酸錳置于燒杯中，加入一定量去離子水，攪拌0.5 h，加入適量預處理后的PG，繼續攪拌2 h，以氨水作為沉淀劑，調節溶液的pH值為11。連續攪拌24 h，洗滌、抽濾。將得到的濾餅在105℃烘箱中干燥，待表面干燥無水后，破碎篩分至40～60目，于馬福爐中焙燒2 h，制得不同負載量的La0.8Ce0.2MnO3/PG催化劑，記為wL/PG(w為活性組分占催化劑的質量分數,%)。

1.5 催化劑的活性評價

采用固定床催化燃燒裝置評價催化劑的催化活性。將5 mL催化劑裝載在內徑為20 mm的不銹鋼管內，兩端由石英砂和玻璃棉填裝，保持進氣總量和空速一定。采用配有FID檢測器和毛細管柱的VARIAN CP-3800氣相色譜儀測定甲苯濃度[19]。

2 結果與討論

2.1 La0.8Ce0.2MnO3負載量和焙燒溫度對La0.8Ce0.2MnO3/PG 催化燃燒甲苯性能的影響

2.1.1 La0.8Ce0.2MnO3負載量的影響

采用焙燒溫度700℃制備的wL/PG作為催化劑，在進氣濃度c(甲苯)=1000 mg/m3、空速12000 h-1的條件下，考察wL/PG催化燃燒甲苯的活性，包括空白樣(固定床內未添加任何催化劑，用no catalyst表示)和純PG(未負載活性組分的PG)，結果示于圖1。

圖1 不同La0.8Ce0.2MnO3負載量的wL/PG 催化甲苯燃燒的轉化率Fig.1 The conversion of toluene combustion catalyzed by wL/PGc(Toluene)=1000 mg/m3; GHSV=12000 h-1

由圖1可知，空白樣仍具有一定的去除率，主要是由于甲苯在高溫下直接燃燒所致；在純PG催化下，甲苯的去除率比空白樣有所提高，因為預處理之后的PG對有機物存在一定的吸附作用[20]；采用wL/PG催化劑，甲苯的轉化率顯著上升，因為活性組分La0.8Ce0.2MnO3充分分散在載體上，反應活性位點增多，反應速率加快[21]。wL/PG催化下，甲苯完全轉化溫度(T90%)大部分在350℃以下； 15%L/PG催化劑活性最佳，起燃溫度(T50%)為240℃，T90%為290℃；20%L/PG的催化活性有所降低，甲苯的轉化率稍有下降，可能是由于過高的La0.8Ce0.2MnO3負載量使活性組分在載體表面出現團聚，有效催化活性中心的數目減少所致[22-23]。

2.1.2 焙燒溫度的影響

焙燒溫度可直接影響催化劑晶型結構?？疾炝瞬煌簾郎囟葘?5%L/PG催化甲苯燃燒的活性的影響，結果示于圖2，表1為600℃與700℃焙燒wL/PG催化甲苯燃燒的T50%和T90%。由圖2、表1可知，600℃焙燒的15%L/PG的催化活性優于500℃和700℃焙燒的，其催化甲苯燃燒的T50%和T90%分別為170℃、250℃。低La0.8Ce0.2MnO3負載量的600℃和700℃焙燒的wL/PG催化甲苯燃燒的T50%和T90%基本相同，表明前者的催化活性明顯優于后者；600℃焙燒的15%L/PG比700℃焙燒的15%L/PG的T50%低約70℃，T90%低約40℃，與宋磊[24]制備的凹凸棒石負載Cu-Mn-Ce催化劑相比，催化效果要高，完全轉化溫度由288℃降低為250℃。

圖2 不同焙燒溫度制備的15%L/PG催化 甲苯燃燒的轉化率Fig.2 The conversion of toluene combustion catalyzed by 15%L/PG calcined at different temperaturesρ(Toluene)=1000 mg/m3; GHSV=12000 h-1表1 600℃和700℃焙燒的wL/PG催化甲苯 燃燒的T50%和T90%Table 1 T50% and T90% of toluene combustion catalyzed bywL/PG calcined at 600℃ and 700℃

CatalystT50%/℃T90%/℃600℃700℃600℃700℃5%L/PG3183203603507%L/PG2952903603509%L/PG25528033034011%L/PG19027529032515%L/PG170240250290

2.2wL/PG的表征結果

2.2.1 XRD分析

圖3為La0.8Ce0.2MnO3和15%L/PG催化劑的XRD譜。從圖3可見，La0.8Ce0.2MnO3在2θ為23.0°、32.6°、46.7°、58.0°出現明顯的衍射峰，為鈣鈦礦結構特征，由謝樂公式得出晶體粒徑為34.91 nm；沒有觀察到鈰氧化物晶相，說明La、Ce的配比合理，Ce完全摻入了LaMnO3晶格中。15%L/PG的XRD譜出現PG的微弱特征峰，主要是高溫焙燒后PG的結晶水和結構水脫出，使其處于非晶化狀態，但是c軸方向有序性依然存在，硅氧四面體鏈尚沒有解體；沒有發現鈣鈦礦的衍射峰，可能是因為鈣鈦礦的負載量相對載體比較小，而且以高度分散的形式存在于載體表面，而且載體內含長石、云母以及SiO2，衍射峰雜且多，鈣鈦礦衍射峰有可能被掩蓋[25-26]。

圖3 La0.8Ce0.2MnO3和15%L/PG催化劑XRD譜Fig. 3 XRD patterns of La0.8Ce0.2MnO3 and 15%L/PG

對不同溫度焙燒下的La0.8Ce0.2MnO3進行XRD表征，結果如圖4所示。由圖4可知，700℃焙燒的樣品的鈣鈦礦衍射峰尖銳清晰，說明此時鈣鈦礦結晶完整；600℃焙燒樣品雖然可檢測到鈣鈦礦衍射峰，但衍射峰較弱，說明此時已有鈣鈦礦晶型出現，但也有一部分不定型結構。Hisahiro等[27]發現，在650℃焙燒條件下的LaMnO3比表面積高于800℃焙燒的，高的比表面積更利于催化劑活性的提高；同時不定型結構的存在使催化劑具有更豐富的氧缺陷位，晶格氧的活動性和遷移性增強，有利于催化氧化反應進行。500℃焙燒后沒有出現鈣鈦礦的明顯衍射峰，說明鈣鈦礦晶相少，活性位不足，因此催化氧化效果不佳。

圖4 不同焙燒溫度的La0.8Ce0.2MnO3的XRD譜Fig.4 XRD patterns of La0.8Ce0.2MnO3 calcined at different temperatures

2.2.2 BET表征結果

600℃和700℃焙燒的15%L/PG催化劑的BET表征結果列于表2。由表2可知，La0.8Ce0.2MnO3的比表面積只有26.1 m2/g，當負載于PG表面后催化劑的比表面積顯著上升，可達到90 m2/g以上。600℃焙燒的15%L/PG的比表面積、孔容和孔徑均大于700℃的，比表面積高達109.7 m2/g，這與RIDA等[28]的研究結果一致。此時PG孔道折疊少，殘余孔道數目多，更有利于甲苯的傳送運輸，反應速率更快，與催化活性測試結果一致。

表2 PG、La0.8Ce0.2MnO3、600℃和700℃焙燒的 15%L/PG的BET結果Table 2 BET results of PG, La0.8Ce0.2MnO3, 600℃ and 700℃ of 15%L/PG

2.2.3 SEM表征

圖5為PG和wL/PG的SEM照片。從圖5可見，鹽酸改性處理之后的PG呈片狀堆積狀，表面疏松多孔，有利于甲苯分子的傳質和擴散，同時有利于催化劑的負載。隨著La0.8Ce0.2MnO3負載量的增大，鈣鈦礦組分出現團聚現象。9%L/PG表面有均勻分散的鈣鈦礦顆粒物，多呈圓球狀； 15%L/PG局部出現團聚現象； 20%L/PG中鈣鈦礦顆粒出現了大面積的團聚，活性組分不再均勻分散，此時催化劑的活性位點將減少，同時團聚的活性組分會堵塞部分的孔結構，導致催化劑比表面積降低，催化氧化性能下降[29]。這與催化反應性能的測試結果以及BET表征結果一致。

圖5 PG和wL/PG的SEM照片Fig. 5 SEM images of PG and wL/PG(a) PG; (b) 9%L/PG; (c) 15%L/PG; (d) 20%L/PG

2.2.4 NH3-TPD表征

600℃和700℃焙燒的15%L/PG催化劑的NH3-TPD曲線示于圖6。由圖6可知，600℃焙燒的15%L/PG表面酸位明顯多于700℃焙燒的15%L/PG，且以中強酸性位為主。高溫焙燒會使PG表面吸附水和結晶水失去，內孔道折疊，NH3分子不能自由出入。謝晶晶等[30]認為，PG以表面酸性位的化學吸附為主，其中表面-OH起主要作用，且隨著焙燒溫度升高，PG表面羥基脫除越多，故表面酸量剩余越少。酸性位的存在利于甲苯的吸附，600℃焙燒的15%L/PG的表面剩余更多酸位，故表現出更佳的催化活性，與焙燒溫度對催化劑活性的影響結果相一致。

圖6 600℃和700℃焙燒的15%L/PG的NH3-TPD曲線Fig.6 NH3-TPD profiles of 15%L/PG calcined at 600℃and 700℃(1) 600℃; (2) 700℃

3 結 論

(1) PG是鈣鈦礦類催化劑的良好天然載體，制備的La0.8Ce0.2MnO3/PG催化劑比表面積高達90 m2/g以上，利于催化劑活性的提高。La0.8Ce0.2MnO3的最佳負載量為15%。700℃焙燒的La0.8Ce0.2MnO3負載量為15%的La0.8Ce0.2MnO3/PG催化甲苯燃燒的T50%=240℃，T90%=290℃；當活性組分La0.8Ce0.2MnO3負載量達到20%時，催化劑表面出現明顯團聚現象，催化活性不再增加反而下降。

(2) La0.8Ce0.2MnO3的負載量為15%的La0.8Ce0.2MnO3/PG 的最佳焙燒溫度為600℃，其催化甲苯燃燒的T50%=170℃，T90%=250℃。600℃焙燒時La0.8Ce0.2MnO3以不定型為主，晶格氧活動性較強，且PG表面具有更多的酸性位，孔道折疊減少，比表面積大，催化劑活性明顯優于700℃焙燒的La0.8Ce0.2MnO3/PG催化劑。

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Preparation of La0.8Ce0.2MnO3/PG and Its Catalytic Performance for Toluene Combustion

WANG Yongqiang, WANG Kunkun, ZHAO Chaocheng, LIU Fang, LI Shi

(CollegeofChemicalEngineering,ChinaUniversityofPetroleum,Qingdao266580,China)

La0.8Ce0.2MnO3was supported on palygorskite (PG) by co-precipitation method to get the La0.8Ce0.2MnO3/PG catalysts, which were then characterized by XRD, BET, SEM and NH3-TPD. The catalytic activity of these catalysts for toluene combustion was evaluated in a continuous flow fixed-bed reactor. The effects of calcination temperature of catalyst and the La0.8Ce0.2MnO3loadings on the catalytic performance were investigated. It was found that the La0.8Ce0.2MnO3/PG exhibited high activity when the active species loading was 15%(mass fraction), and the ignition temperatureT50%and the complete conversion temperatureT90%of toluene combustion were 240℃ and 290℃, respectively, and the La0.8Ce0.2MnO3/PG catalyst calcined at 600℃ possessed higher specific area of 109.7 m2/g and more acid sites, catalyzed by which theT50%andT90%of toluene combustion were only 170℃ and 250℃,respectively.

catalytic combustion; palygorsktie; perovskite; volatile organic compounds

2016-01-14

國家自然科學基金(51202294)、山東省自然科學基金(ZR2014EEM011)、中央高校基本科研業務費專項資金(R1404006A)項目資助通訊聯系人： 王永強，副教授, 博士，從事環境催化、石油化工企業惡臭污染治理與防治、水處理與資源化研究；Tel：0532-86984680；E-mail:wangyq@upc.edu.cn

1001-8719(2017)01-0157-06

X131.1

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2017.01.022