05Cr17Ni4Cu4Nb鋼時效處理過程及變形過程對逆變奧氏體體積分數的影響

李興東，王麗艷,李宇峰

(哈爾濱汽輪機廠有限責任公司，哈爾濱 150046)

05Cr17Ni4Cu4Nb鋼時效處理過程及變形過程對逆變奧氏體體積分數的影響

李興東，王麗艷,李宇峰

(哈爾濱汽輪機廠有限責任公司，哈爾濱 150046)

利用快速相變儀、X射線應力分析儀、MTS材料試驗機等設備，對經不同溫度時效處理的05Cr17Ni4Cu4Nb試樣測量逆變奧氏體體積分數，分析605 ℃時效處理時不同保溫時間下逆變奧氏體體積分數的變化，研究拉伸變形情況下逆變奧氏體體積分數變化情況.結果表明：在未超過材料Ac1情況下，逆變奧氏體體積分數隨著時效溫度的升高而增加，超過Ac1情況下，時效處理冷卻過程中發生馬氏體轉變，逆變奧氏體體積分數反而降低；605 ℃時效處理情況下，逆變奧氏體體積分數隨著保溫時間延長先增加后減少，含量增加過程中逆變奧氏體析出行為符合JMA動力學方程；逆變奧氏體在變形過程中發生相變，其變形前后逆變奧氏體體積分數比值的對數值與真應變存在較好的線性關系.

05Cr17Ni4Cu4Nb鋼; 逆變奧氏體; 析出動力學；時效處理

05Cr17Ni4Cu4Nb鋼為典型的低碳馬氏體沉淀硬化不銹鋼,具有高且穩定的屈服強度、較好的塑性、優異的抗腐蝕及水蝕性、優良的衰減性等優點，并可以處理成多種強度等級，被廣泛應用于核能發電、海上平臺、造紙業和食品工程等領域[1]，是大功率汽輪機末級葉片的主選材料.

05Cr17Ni4Cu4Nb鋼熱處理一般包含固溶處理、調整處理和時效處理.時效處理過程中產生逆變奧氏體[2-3].逆變奧氏體指馬氏體在回火過程未超過奧氏體化溫度開始點的情況下重新形成的奧氏體.逆變奧氏體作為亞穩定相，在基體塑性變形中能夠產生變形從而誘發相變.在相變過程中，應力集中會產生釋放，產生的馬氏體較逆變奧氏體強度增加，會局部強化變形部分，彌補由于變形引起的截面積減小的影響，推遲頸縮產生，提高均勻變形的能力，增強材料的塑性,并能提高材料的斷裂韌性[4-5].但奧氏體向馬氏體轉變伴隨著體積膨脹，體積膨脹量約為8%，會對零件尺寸穩定性等產生影響，因此研究逆變奧氏體的形成過程及其影響因素，對解讀馬氏體不銹鋼強化機理、研發此類高強度不銹鋼、控制實際葉片質量及機組安全性等都具有重要意義.

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料

試驗材料為05Cr17Ni4Cu4Nb鋼，其化學成分見表1.

表1 05Cr17Ni4Cu4Nb鋼的化學成分

1.2 試驗設備及方法

利用巴赫公司DIL805A型快速相變儀測量05Cr17Ni4Cu4Nb鋼的相變點，繪制了連續冷卻曲線(CCT)，并模擬不同熱處理工藝，分析熱處理過程中材料的熱膨脹性能.

采用X射線衍射平均峰法測量逆變奧氏體體積分數，設備為PROTO公司IXRD型應力分析儀，靶材為Cr靶，測量原理為奧氏體和馬氏體衍射峰的積分強度與體積分數成正比.本試驗中馬氏體選取(211)和(200)晶面的衍射峰，奧氏體選用(220)和(200)晶面的衍射峰[6].

利用MTS810材料試驗機對含有一定逆變奧氏體體積分數的試樣進行單軸拉伸，考核變形過程中逆變奧氏體的穩定性.

1.3 材料熱處理工藝

在05Cr17Ni4Cu4Nb鋼CCT曲線繪制過程中，試樣采用勻速升溫、勻速冷卻，冷卻介質為氮氣，具體熱處理工藝參數見表2.

表2 CCT曲線測量試樣熱處理工藝參數

為了分析時效處理溫度對逆變奧氏體體積分數的影響，對試樣進行1 038 ℃固溶處理，816 ℃調整處理,調節不同時效處理溫度，保溫時間為5 h，冷卻介質為氮氣，所有冷卻過程冷卻速度均為0.5 K/s，具體熱處理工藝參數見表3.

表3 不同時效處理溫度下熱處理工藝參數

2 試驗結果及討論

2.1 熱膨脹性能研究

按照YB/T 5127—1993 《鋼的臨界點測定方法(膨脹法)》，試樣以升溫速度小于200 K/h升溫至1 038 ℃，采用切線法測量其升溫過程中的馬氏體向奧氏體轉變開始溫度(Ac1)及轉變結束溫度(Ac3)，結果見圖1.按照YB/T 5128—1993 《鋼的連續冷卻轉變曲線圖的測定方法(膨脹法)》 繪制CCT曲線，結果見圖2.

由圖1可知，馬氏體向奧氏體轉變開始溫度為622 ℃，轉變結束溫度為784 ℃，冷卻過程中奧氏體向馬氏體轉變開始溫度(Ms)為168 ℃，結束溫度(Mf)約為60 ℃.

圖1 05Cr17Ni4Cu4Nb材料的熱膨脹曲線

圖2 05Cr17Ni4Cu4Nb材料的CCT曲線

由圖2可知，當冷卻速度足夠快時，過冷奧氏體在冷卻過程中沒有發生組織轉變，直接形成馬氏體，并且隨著冷卻速度加快，馬氏體向奧氏體轉變開始溫度降低.當冷卻速度足夠慢時，過冷奧氏體冷卻過程高溫區發生轉變，形成部分先析出鐵素體，其余部分繼續冷卻形成馬氏體，如圖3所示.從CCT曲線可以得出，05Cr17Ni4Cu4Nb鋼的臨界冷卻速度約為0.10 K/s.

2.2 逆變奧氏體形成的影響因素

逆變奧氏體形成機理為擴散性相變[7]，其形成部位有2種可能：一種是在淬火過程中殘留的奧氏體上長大形成，逆變奧氏體尺寸較大；另一種是位錯區的層錯區，如馬氏體板條束之間或者原奧氏體晶界[8]，這是由于此區域Ni、C等奧氏體形成元素易于擴散.形成的逆變奧氏體與基體的取向關系符合K-S或者N-W關系[9].對于汽輪機末級葉片材料05Cr17Ni4Cu4Nb鋼來說，逆變奧氏體形成于時效處理過程，時效處理溫度和時效處理保溫時間都與合金元素擴散相關，對形成的逆變奧氏體體積分數有影響，因此需要分別考慮.2.2.1 時效處理溫度對逆變奧氏體體積分數的影響

在快速相變儀上，分別測量不同熱處理工藝下試樣逆變奧氏體的體積分數，結果見圖3.由圖3可以看出，隨著時效處理溫度的升高，對應試樣的逆變奧氏體體積分數先增加后減少.這是因為在低于Ac1(622 ℃)時效情況下，隨著時效處理溫度的升高，材料基體自由能增加，合金元素擴散能力增強，容易滿足逆變奧氏體的形成條件，形成的逆變奧氏體體積分數增加.當時效處理溫度超過Ac1以后，材料進入馬氏體向奧氏體轉變溫度區間，保溫過程部分馬氏體發生奧氏體轉變，并形成逆變奧氏體，C、Ni等奧氏體化形成元素會向轉變奧氏體及逆變奧氏體中偏聚[9]，并決定其過冷穩定性.由于此時轉變奧氏體及逆變奧氏體體積分數增加，奧氏體化形成元素平均濃度降低，過冷奧氏體穩定性降低，冷卻過程中可能發生馬氏體轉變，如圖4所示，其Ms為113 ℃，低于固溶處理馬氏體轉變溫度(168 ℃)，說明發生轉變的奧氏體中C、Ni等奧氏體化形成元素平均濃度高于基體中相應元素的平均濃度.此轉變規律與時效處理存在過多殘余奧氏體規律一致[10].

圖3 時效處理溫度對逆變奧氏體體積分數的影響

圖4 645 ℃時效處理冷卻過程的熱膨脹曲線

Fig.4 Thermal expansion curve in cooling process of the steel being aged at 645 ℃

2.2.2 時效處理保溫時間對逆變奧氏體體積分數的影響

在快速相變儀上模擬時效處理溫度605 ℃的熱處理過程，固溶處理溫度為1 038 ℃，調整處理溫度為816 ℃，冷卻介質為氮氣，所有冷卻過程冷卻速度均為0.5 K/s，改變時效處理保溫時間，分別為30 min、60 min、120 min、180 min、240 min、300 min、420 min和480 min.

采用掃描電子顯微鏡觀察時效處理保溫30 min、300 min和420 min試樣的微觀組織形貌，如圖5所示.由圖5可知，時效處理后，組織均為板條馬氏體，隨著時效處理保溫時間的增加，析出相尺寸增大、數量增加.

(a) 30 min

(b) 300 min

(c) 420 min

由于逆變奧氏體形核位置及尺寸的關系[9]，采用掃描電子顯微鏡無法直接觀察其形貌與體積分數.由于05Cr17Ni4Cu4Nb鋼Mf溫度超過室溫，調整處理后殘余奧氏體沒有明顯的衍射峰[2]，時效處理過程中產生逆變奧氏體，不同時效處理時間逆變奧氏體體積分數測量結果見圖6.

由圖6可以看出，時效處理開始階段，隨著時效處理保溫時間的增加，逆變奧氏體體積分數增加，但時效處理保溫時間超過300 min后，逆變奧氏體體積分數反而降低.在保溫開始階段，逆變奧氏體體積分數增加較緩慢，當超過3 h后，逆變奧氏體體積分數增加速度變快.

圖6 不同時效處理保溫時間逆變奧氏體體積分數

由逆變奧氏體的形成機理可知，逆變奧氏體形核部位包括晶界、馬氏體板束間及板束內[11].在保溫開始階段，馬氏體板束間及晶界空位較多，自由能較高，碳化物等逆變奧氏體伴生相易于在此形核長大[12]，而且此部位存在殘余奧氏體，所以開始階段大部分的逆變奧氏體在此形成.隨著時效處理保溫時間的延長，碳化物析出相增加，板束內也開始形成逆變奧氏體[13]，逆變奧氏體形核部位增加，形成速度加快.隨著時效處理保溫時間的繼續延長，逆變奧氏體體積分數增加，逆變奧氏體內C、Ni等奧氏體化形成元素濃度降低，奧氏體穩定性降低，在冷卻過程中發生馬氏體相變，對應的最終逆變奧氏體體積分數降低.

由于逆變奧氏體為擴散性相變[7,12]，隨著時效處理保溫時間的延長，其體積分數增加，此過程中逆變奧氏體析出動力學符合JMA動力學方程[14]：

φ=1-e-(kt)n

(1)

式中：φ為逆變奧氏體的體積分數；t為時效處理保溫時間；n、k均為給定溫度下對應的常數.

根據圖6中時效處理保溫時間小于300 min試樣的逆變奧氏體體積分數的測量結果，經數據處理，得出ln[-ln(1-φ)]與lnt的關系，見圖7.由圖7可以得出，直線回歸方程的判定系數為0.969，兩者線性相關性良好.采用最小二乘法進行線性擬合，可以得出n為0.968，k為0.000 331，從而得出JMA動力學方程為：

φ=1-e-(0.000 331t)0.968

(2)

2.3 逆變奧氏體在變形過程中的變化

逆變奧氏體為亞穩態組織，在變形過程中易發生馬氏體轉變[15].為分析05Cr17Ni4Cu4Nb鋼逆變奧氏體變形過程中的變化，對試料進行固溶處理(1 038 ℃)+調整處理(816 ℃)+時效處理(605 ℃)，冷卻方式為空冷，熱處理后試樣逆變奧氏體體積分數為12.77%，測量單向拉伸后不同截面逆變奧氏體的體積分數，分析不同變形量下逆變奧氏體體積分數的變化.

圖7 ln[-ln(1-φ)]與lnt關系圖

采用板狀拉伸試樣，初始截面面積為S0，變形后截面面積為S，由體積不變原理，平行試樣方向伸長量ε可以由下式求得：

(3)

而真實應變e為：

e=ln(1+ε)

(4)

試驗結果表明，隨著變形量的增加，逆變奧氏體體積分數降低，變形過程中逆變奧氏體發生轉變，變形前后逆變奧氏體體積分數比值的對數值與真應變存在較好的線性關系，如圖8所示，其擬合關系式為：

(5)

式中：φγ0、φγ分別為變形前后殘余奧氏體在材料中的體積分數；e為拉伸狀態Mises等效應變，即真應變.

圖8 變形前后逆變奧氏體體積分數比值的對數值與真應變的對應關系

Fig.8 Logarithm value of reverted austenite content ratio before and after deformation vs.true strain

擬合表達式與Sugimoto等[16]研究TRIP鋼中殘余奧氏體在單向拉伸時體積分數轉變的規律相似.

3 結 論

(1) 0Cr17Ni4Cu4Nb鋼時效處理保溫時間相同時，逆變奧氏體體積分數隨著時效處理溫度的升高先增加后減少.

(2) 時效處理溫度為605 ℃時，逆變奧氏體體積分數隨著保溫時間增加先增加后減少，升高階段逆變奧氏體析出行為符合JMA動力學方程.

(3) 0Cr17Ni4Cu4Nb鋼逆變奧氏體在變形過程中發生相變，變形前后逆變奧氏體體積分數比值的對數值與真應變存在較好的線性關系.

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Changes of Reverted Austenite Content in Aging and Deformation Process of Steel 05Cr17Ni4Cu4Nb

LIXingdong,WANGLiyan,LIYufeng

(Harbin Turbine Company Limited,Harbin 150046,China)

By using rapid phase transition instrument,X-ray stress analyzer and MTS material testing machine,etc.,aging tests were conducted on steel 05Cr17Ni4Cu4Nb at different temperatures,so as to measure the reverted austenite content,and to analyze the changes of reverted austenite content in the steel after being aged at 605 ℃ for different holding time,and under tensile deformation conditions.Results show that when the aging temperature is lower than the Ac1of material,the content of reverted austenite would increase with the rise of aging temperature; whereas when the aging temperature is higher than the Ac1,the content of reverted austenite would reduce instead,due to the occurrence of martensite transformation in the cooling process.For the steel being aged at 605 ℃,the content of reverted austenite first increases and then decreases with the rise of holding time,and in the increasing process,the precipitation behavior of reverted austenite complies with JMA kinetic equation.Phase transformation of reverted austenite happens in the deformation process,and the logarithm value of the ratio of reverted austenite content before and after deformation is in good linear relationship to the true strain.

05Cr17Ni4Cu4Nb steel; reverted austenite; precipitation kinetics; aging treatment

2016-01-04

2016-05-20

電力行業低碳技術創新及產業化示范工程項目

李興東(1981-)，男，山東平邑人，高級工程師，本科，主要從事汽輪機材料試驗與研究方面的工作.電話(Tel.)：13845064916；E-mail：lixingdong_htc@126.com.

1674-7607(2017)01-0079-06

TG142.1

A 學科分類號：43040