一種鉛鉍合金的金相試樣制備方法

夏 雯,劉淑鳳,左玉婷,張東暉

(北京有色金屬研究總院國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司,北京100088)

一種鉛鉍合金的金相試樣制備方法

夏 雯,劉淑鳳,左玉婷,張東暉

(北京有色金屬研究總院國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司,北京100088)

針對(duì)鉛鉍共晶合金的金相制樣方法進(jìn)行了研究,對(duì)比了機(jī)械拋光和電解拋光兩種方法的拋光效果,通過(guò)改變電解拋光參數(shù)獲得了鉛鉍合金真實(shí)的顯微組織。結(jié)果表明:在高氯酸+冰醋酸(體積比為3∶7)電解液中,在電壓為1～8 V、時(shí)間為2～10 s的條件下,獲得了沒(méi)有變形層的鉛鉍合金的顯微組織;相較于機(jī)械拋光方法,電解拋光方法的時(shí)間更短,效率更高,獲得的鉛鉍合金試樣的顯微組織形貌質(zhì)量也更好。

鉛鉍合金;金相試樣;機(jī)械拋光;電解拋光;顯微組織

鉛鉍共晶合金是一種由金屬鉛和金屬鉍按一定比例混合制成的合金材料,具有低熔點(diǎn)、高沸點(diǎn)、低化學(xué)活性、高塑性及低固態(tài)體積形變等優(yōu)點(diǎn),可用作核電領(lǐng)域的快冷堆冷卻介質(zhì)。由于其具有較高的中子產(chǎn)生率、較低的中子吸收率、較穩(wěn)定的物理化學(xué)性能,還被選為高能散裂中子源的候選靶材。由于其特殊的用途,需嚴(yán)格控制鉛鉍合金中的夾雜物,對(duì)于單個(gè)微小的夾雜物,化學(xué)成分檢測(cè)時(shí)無(wú)法檢出,一般是通過(guò)金相方法,在光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行觀察和鑒別[1-2]。

由于鉛鉍合金非常軟,在研磨階段極易產(chǎn)生變形層,且通過(guò)常規(guī)的機(jī)械拋光手段無(wú)法去除變形層,易產(chǎn)生假象,困擾分析測(cè)試人員。針對(duì)該問(wèn)題,筆者采用電解拋光方法,通過(guò)大量的試驗(yàn),確定了鉛鉍合金金相試樣制備的最佳電解拋光參數(shù),獲得了鉛鉍合金無(wú)變形層的顯微組織。

1 試驗(yàn)材料、設(shè)備與方法

1.1 試驗(yàn)材料與設(shè)備

試驗(yàn)用鉛鉍合金中鉛和鉍的質(zhì)量比為45∶55。

試驗(yàn)所用設(shè)備有:Citopress-1型鑲嵌機(jī)(丹麥Struers公司),Abramin型研磨拋光機(jī)(丹麥Struers公司),Axiovert 200MAT型光學(xué)顯微鏡(德國(guó)Carl Zeiss公司)。

1.2 試驗(yàn)方法

鉛鉍合金金相試樣的制備步驟包括研磨和拋光[3-5]。

1.2.1 研磨

將鉛鉍合金試樣分別在120,220,500,1 000, 2 400號(hào)SiC水砂紙上進(jìn)行逐級(jí)手動(dòng)研磨,每級(jí)研磨應(yīng)朝同一方向進(jìn)行,下一級(jí)時(shí)將試樣轉(zhuǎn)動(dòng)90°再進(jìn)行研磨,直至將上一級(jí)研磨的劃痕完全去除。

1.2.2 拋光

分別采用機(jī)械拋光和電解拋光兩種方法對(duì)試樣進(jìn)行拋光,拋光后可直接觀察顯微組織,無(wú)需侵蝕。

(1)機(jī)械拋光

試樣研磨后進(jìn)行手動(dòng)機(jī)械拋光,拋光液為加有侵蝕劑的SiO2懸浮液(OPS),SiO2的平均粒徑為0.04μm,侵蝕劑為氨水、雙氧水混合水溶液(H2O2, NH3·H2O,H2O的體積比為1∶1∶8)。拋光時(shí)用力需小,拋光時(shí)間為10 min,轉(zhuǎn)速為200 r·min—1。

(2)電解拋光

試樣研磨后按照表1所列參數(shù)進(jìn)行電解拋光,對(duì)比不同拋光參數(shù)下鉛鉍合金的拋光質(zhì)量。

表1 鉛鉍合金試樣的電解拋光參數(shù)Tab.1 Electrolytic polishing parameters for Pb-Bi alloy samples

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 機(jī)械拋光

由于鉛鉍合金非常軟,普通機(jī)械拋光無(wú)法去除變形層得到真實(shí)的組織,因此在機(jī)械拋光過(guò)程中加入氨水+雙氧水溶液,化學(xué)侵蝕與機(jī)械拋光同時(shí)進(jìn)行。圖1顯示的是機(jī)械拋光得到的鉛鉍合金的顯微組織形貌。可以看出,由于鉛鉍合金非常軟,顯微組織中仍存在機(jī)械拋光遺留的痕跡,且存在大量機(jī)械拋光帶來(lái)的黑點(diǎn),在判定是否存在夾雜物和孔洞時(shí)會(huì)影響判定結(jié)果。另外,從圖1中雖然能看出鉛鉍合金的顯微組織為共晶組織,但在放大500倍下相界并不十分清晰。

圖1 機(jī)械拋光后鉛鉍合金的顯微組織形貌Fig.1 Microstructure morphology of Pb-Bi alloy after mechanical polishing

2.2 電解拋光

對(duì)鉛鉍合金進(jìn)行電解拋光,圖2顯示的是在不同的電解拋光參數(shù)下鉛鉍合金的顯微組織形貌。從圖2可以看出,在電壓為1 V、拋光時(shí)間為3 s的條件下,鉛鉍合金的顯微組織為Pb-Bi共晶組織,變形層已基本去除,但相界相對(duì)較模糊,見(jiàn)圖2(a);延長(zhǎng)電解時(shí)間到10 s后,鉛鉍合金的顯微組織更加清晰,見(jiàn)圖2(b);當(dāng)電壓升高至3 V和8 V時(shí),可以看出鉛鉍合金的變形層已完全去除,未見(jiàn)假象,見(jiàn)圖2 (c),(d);電解參數(shù)為1 V/10 s,3 V/5 s和8 V/2 s時(shí)的電解拋光效果無(wú)明顯區(qū)別。

圖2 不同電解拋光參數(shù)下鉛鉍合金的顯微組織形貌Fig.2 Microstructure morphology of Pb-Bi alloy after electrolytic polishing with different parameters

3 結(jié)論

(1)通過(guò)化學(xué)侵蝕+機(jī)械拋光的金相制樣方法,可以得到鉛鉍合金的共晶組織,但顯微組織形貌中存在假象。

(2)在電解液為高氯酸+冰醋酸(體積比為3∶7)、電壓為1～8 V、拋光時(shí)間為2～10 s的條件下,鉛鉍合金金相試樣的變形層可完全去除,得到真實(shí)的顯微組織。

(3)相對(duì)機(jī)械拋光方法來(lái)說(shuō),電解拋光方法時(shí)間更短,效率更高,獲得的顯微組織形貌質(zhì)量也更好。

[1] 吳宜燦,王明煌,黃群英,等.鉛基反應(yīng)堆研究現(xiàn)狀與發(fā)展前景[J].核科學(xué)與工程,2015,35(2):213-221.

[2] 楊旭,周濤,方曉璐,等.鉛鉍共晶合金流動(dòng)傳熱特性及不溶性腐蝕產(chǎn)物沉積特性數(shù)值模擬[J].原子能科學(xué)技術(shù),2015,49(8):1386-1392.

[3] 屠世潤(rùn),高越.金相原理與實(shí)踐[M].北京:機(jī)械工業(yè)出版社,1990:55-75.

[4] 夏雯,劉淑鳳,李巖,等.工業(yè)純鈦TA1的金相制樣方法[J].理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè),2014,50(8):578-579.

[5] 劉淑鳳,夏雯,張麗民.靶材用高純鉿錠的金相制樣方法[J].理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè),2014,50(9):655-657.

A Preparation Method of Metallographic Samples of Pb-Bi Alloy

XIA Wen,LIU Shu-feng,ZUO Yu-ting,ZHANG Dong-hui
(Guobiao(Beijing)Testing&Certification Co.,Ltd.,General Research Institute for Nonferrous Metals,Beijing 100088,China)

The preparation methods of metallographic samples of Pb-Bi alloy were studied,and the effect of mechanical polishing and electrolytic polishing was compared.The real microstructure of Pb-Bi alloy was obtained through changing the polishing process parameters.The results show that:in the electrolyte of perchlorate and glacial acetic acid with volume ratio of 3∶7,metallographic samples without deformation layer could be obtained by electrolytic polishing when the electrolytic voltage was 1～8 V and the time was 2～10 s.Compared with that of the mechanical polishing method,the time of electrolytic polishing method was less,and the efficiency was higher,and the microstructure morphology quality of obtained metallographic samples of Pb-Bi alloy was also better.

Pb-Bi alloy;metallographic sample;mechanical polishing;electrolytic polishing;microstructure

TG146.1+2;TG115.21+1.2

:A

:1001-4012(2017)01-0022-02

10.11973/lhjy-wl201701006

2016-03-09

夏雯(1982—),女,高級(jí)工程師,碩士,主要從事金屬及其合金的金相分析,freshairfly＠163.com。