鋁合金電刷鍍與激光微加工耦合制備超疏水表面及其特性

李 晶 趙言輝 于化東 杜 鋒 彎艷玲.長春理工大學機電工程學院，長春，300.裝甲兵技術學院機械工程系，長春，307

鋁合金電刷鍍與激光微加工耦合制備超疏水表面及其特性

李 晶1趙言輝1于化東1杜 鋒2彎艷玲1
1.長春理工大學機電工程學院，長春，1300222.裝甲兵技術學院機械工程系，長春，130117

通過電刷鍍與激光微加工技術相耦合的方法，在鋁合金表面制備出一種微觀尺度凸包與溝槽相互排列的特殊結構。未經任何疏水修飾的情況下，得到了一種低黏附性的超疏水表面，其靜態接觸角達到156°，滾動角約為4.8°，并且表面在滾動性方面表現出各向(平行溝槽方向和垂直溝槽方向)異性。所制備的表面對高溫環境具有較好的穩定性，低溫條件下也保持在接近138°較大接觸角的疏水狀態，且在抗結冰方面表現出優異的性能。通過3.5 %(質量分數)NaCl溶液的Tafel曲線測量發現，基體被耦合方法處理后腐蝕阻抗平均提高3個數量級。

超疏水; 電刷鍍; 激光微加工; 低黏附; 耐腐蝕性

0 引言

自清潔[1-4]、流體減阻[5-6]、材料防腐[7-8]、防結冰等性能超疏水表面在工程領域得到越來越廣泛的應用。鑒于超疏水表面的優異性能，具有超疏水性質表面的制備逐漸引起重視，不同的制備方法相繼產生，研究較多的是在低表面能材料表面構建微米-納米尺度粗糙度和在高表面能材料上制備微米-納米尺度粗糙度并用低能物質進行表面修飾[9-10]這兩大類方法。大部分制備超疏水表面方法成本較高，工藝復雜，并且對于高表面能材料的超疏水制備大多需要進行低表面能物質修飾。SONG等[11]利用激光刻蝕方法在硅片表面進行加工，經氟烷基硅烷進行表面修飾后，接觸角約為156°；SHIRTCLIFFE等[12]在銅基表面利用化學沉積方法制備出Cu微米顆粒組成的薄膜，經氟化處理后接觸角達到160°。同時表面的低能修飾所用到的試劑價格比較昂貴，對周圍環境存在一定的影響，并且會對材料本身的一些機械性能、化學穩定性產生影響，可能縮短使用壽命。因此，對于具有高表面能性質的金屬表面的超疏水制備一直是一個熱點也是難點。鋁合金因具有價格適宜、品種齊全、強度高、導電性好等優點而被廣泛用于軍工、船舶等制造領域[13-15]。一些特殊的使用環境對鋁合金的表面抵抗腐蝕能力要求也比較高，而普通的鋁合金在耐腐蝕方面所表現出的性能很難達到實際需求的高度，因此，研究鋁合金表面的腐蝕與防護有一定的實用價值。

本文采用電刷鍍與激光表面微加工技術相耦合的方法，在鋁合金基體構造一種特殊的表面結構，該結構表面在未經任何修飾的情況下達到超疏水狀態，并且耦合制備表面在抵御腐蝕和抗結冰方面的能力有明顯提高。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

實驗材料為7075系列鋁合金板材，采用逐級分割方法得到尺寸為20 mm×20 mm×2 mm的鋁片。電刷鍍過程中所用到的鍍液為快速鎳鍍液，主要成分為：NiSO4.6H2O (265 g/L)、檸檬酸三銨 (55 g/L)、氨水(105 mL / L)、 醋酸銨(23 g/ L)，其中鍍液pH值為7.5左右。

1.2 樣品制備

(1)預處理。將鋁合金試樣進行表面拋光處理，之后分別放入超聲波丙酮、去離子水中清洗。

(2)電刷鍍處理。將處理好的樣件利用電刷鍍電源(NBD-150，最高電壓30 V，頻率1500 Hz)進行表面電刷鍍處理，工作電壓為14 V，電刷鍍時間為10 min，然后將刷鍍試樣放入電熱爐進行200 ℃的處理，恒溫條件下保溫2 h，最后隨爐冷卻至室溫。

(3)激光加工。在刷鍍試樣表面利用光纖激光打標機(HBS-GQ-20)構造微米級溝槽結構, 所采用的加工功率為10 W，激光掃描間距為0.09 mm，掃描速率為500 mm/s。

1.3 試樣表征

采用韓國掃描電子顯微鏡(SEM，EM-30，COXEM)和超景深三維顯微鏡(KEYENCE，VHX-S15)進行表面形貌觀測，利用接觸角測量儀(OCA15 Pro，Dataphysics)對不同表面進行潤濕性測量。室溫下，在用不同的樣件作為工作電極、飽和甘汞電極(SCE)為參比電極、鉑電極為輔助電極的情況下，以 3.5 %(質量分數)的NaCl溶液作為電解質溶液，采用多通道電化學工作站(IVIUM-N-Stat，IVIUM)進行Tafel曲線測量，對樣件表面的腐蝕性能進行研究。

2 結果與討論

2.1 表面形貌分析

圖1a為單一電刷鍍方法制備的表面形貌，從圖中可以明顯看出緊密排列的微米級乳突結構，并且各凸起之間伴隨有間隙的存在。圖1b為耦合制備表面形貌，與圖1a相比較可以清晰發現，在乳突的基礎上添加了許多微米尺度的溝槽形貌，并且溝槽是按一定間距存在的，溝槽寬度約為50 μm，相鄰溝槽間距約為88 μm。由于表面溝槽是有間距的加工，故在加工范圍內存在未被激光加工直接影響的區域，如圖1c所示，寬度約為35 μm。從圖1e看出，乳突表面還密集分布許多納米級的顆粒結構，而且表面沒有受到激光加工過程的影響而產生形貌變化；從圖1d可以看出，溝槽表面存在微米級凹坑或孔洞，這主要是由于加工底層是具有一定孔隙率的乳突結構，并且制備的溝槽深度小于形似菜花狀的凸起高度。對溝槽表面作進一步放大發現，表面還具有亞微米等級的孔洞結構，如圖1f所示。

(a)單一電刷鍍表面 (b)耦合制備表面

(c)耦合制備表面溝槽間隙 (d)耦合制備表面溝槽

(e)耦合制備表面溝槽間隙 (f)耦合制備表面溝槽 放大圖 放大圖圖1 Ni鍍層的表面微觀形貌Fig.1 Morphologies of the Ni plating

為了更直觀地表達表面結構，分別給出了單一電刷鍍表面和耦合制備表面的三維形貌，如圖2所示。單一電刷鍍表面相對均勻地分布著凸起和孔隙結構，如圖2a所示。從圖2b中可以清晰看出表面的凹凸分布結構，凸起高度約為11.2 μm，溝槽深度約為5.8 μm，表明耦合制備表面獲得了相互平行的溝槽輪廓，并且槽與槽之間存在一定高度的凸起結構。

(a)單一電刷鍍表面

(b)耦合制備表面圖2 兩種Ni鍍層三維形貌圖Fig.2 Two kind of 3D morphology

2.2 表面靜態潤濕性

為對比鋁合金表面進行不同處理時所產生的疏水性變化，分別對拋光鋁合金表面、鋁基電刷鍍表面和耦合制備表面的靜態接觸角進行測量(實驗采用去離子水，體積為4 μL)，如圖3所示。從圖3中可以看出，水滴在表面的形狀出現逐漸向球形發展的態勢，水滴在拋光鋁合金表面會有很大一部分處于鋪展狀態，剩余部分以小球冠狀態存在，接觸角大小為79°，屬于親水狀態。對表面進行電刷鍍處理之后，表面水滴的高度明顯增大，接觸角增大到143°，實現由親水到優異疏水性轉變。對電刷鍍表面進一步進行激光微處理，此時的水滴在表面以較完美的球形存在，宏觀上與表面只有小范圍的接觸，此時的接觸角達到156° (沿表面溝槽方向)，真正達到了超疏水的范疇。由此可知，耦合方式制備的表面相比于基底本身和單一電刷鍍處理表面具有更好的疏水特性。

(a)拋光鋁合金表面

(b)電刷鍍表面

(c)耦合制備表面圖3 水滴在鋁合金表面的接觸狀態Fig.3 Contact state of water droplet on the aluminum alloy surface

2.3 表面動態潤濕性

對于水滴在表面的瞬時接觸角度，通過靜態接觸角的測量給出了明確的解釋，但對于水滴在表面的運動難易程度，靜態接觸角無法滿足需要，此時需要通過動態接觸角的測量結合滾動角大小來進行分析。

采用加減液滴法分別對三種表面的動態接觸角進行測量，如表1所示。其中前進角與后退角的差值代表了接觸角滯后。通過表中數據可以發現，表面的接觸角滯后隨加工步驟的推進不斷減小。而接觸角滯后在一定程度上反映了液體在表面運動或者脫離的難易程度，滯后性越明顯則液體在表面越不易滾動，表面黏附力越大。通過對動態接觸角數據進行對比發現，在三種表面中，耦合制備表面的接觸角滯后角度最小，也即滯后現象最不明顯，相應的表面水滴可能更容易出現運動趨勢。

表1 三種試樣表面靜態接觸角和動態接觸角參數
Tab.1 Three samples of the static contactangle and the dynamic contact angle parameters

試樣接觸角(°)前進角(°)后退角(°)接觸角滯后(°)拋光表面7978.656.322.3電刷鍍表面143141.7130.511.2耦合制備表面156158.6156.12.5

進一步對以上三種表面的滾動角大小進行測量，如圖4所示(水滴體積均為4 μL)。隨著表面傾斜程度的增大，只有耦合方式制備的表面(圖4c)水滴出現迅速滾落(沿溝槽方向)的運動趨勢，并且水滴滾動的軌跡上未留下任何痕跡。由于耦合制備表面的特殊結構比例，使更多的空氣被儲存在結構間隙內部，造成了固-液-氣三相接觸線出現非連續狀態，減小了接觸角滯后大小，表面對液滴的黏附力較小，當表面傾斜角度達到4.8°左右時，水滴立即出現滾動趨勢。而水滴在傾斜光滑基體表面沒有表現出任何滾動反應，水滴牢牢吸附在斜面上，形狀幾乎未發生任何改變。對于單一電刷鍍表面，雖然達到了疏水的角度，但表面對水滴的黏附作用較大，所以水滴也沒有發生滾動。將光滑基體和單一電刷鍍表面的傾斜角度持續增大到90°，如圖4a和圖4b所示，水滴依然緊緊依附在表面，除了自身重力導致下垂變化外，未出現任何運動趨勢。采用耦合方法所制備的表面滾動角度約為4.8°，并且宏觀角度上水滴未對表面產生浸濕行為，表現出了較低的黏附特性。

(a)光滑鋁合金表面 (b)單一電刷鍍表面

(c)耦合制備表面(平行溝槽方向)圖4 水滴在傾斜的三種表面的存在狀態Fig.4 Exist state of water droplet on the three kinds of tilt surface

基于耦合制備表面的特殊溝槽結構，對垂直溝槽方向的靜態接觸角和滾動角也進行測量，如圖5a所示，靜態接觸角也達到154.6°，實現超疏水。但在表面傾斜角度達到4.8°時，水滴并未發生運動，進一步增大表面的傾斜角度到9.8°時，表面水滴開始發生滾動，如圖5b所示。結果表明，在溝槽的平行和垂直方向上的潤濕接觸角度差距甚小，不存在明顯的接觸性的各向異性,而在滾動性方面，兩個方向的水滴具有不同的滾動角度。在平行方向上，水滴處于極度活躍的運動狀態，極易發生滾動，滾動角為4.8°；而在此角度下，沿垂直方向的水滴表現出一定的運動阻礙性，只有斜面達到9.8°以上時水滴才會發生靜止到運動的轉變，并沿斜面滾落。因此，制備表面在滾動性方面表現出了明顯的各向異性。

(a)靜態接觸角

(b)垂直溝槽方向的滾動角圖5 水滴在耦合制備表面垂直溝槽方向的靜態接觸性和滾動特性Fig.5 Contact angle of water in the vertical groove direction and rolling on the slope

2.4 表面結構對潤濕性的影響

利用Wenzel和Cassie理論研究表面結構對潤濕性的影響。其中，Wenzel理論認為，表面粗糙度會增大固體與液體的實際接觸面積，并且液體會填滿粗糙結構內部。對樣件表面的接觸狀態利用Wenzel理論[16]進行分析，理論公式為

cosθr=rcosθ0

(1)

式中，r為固液的實際接觸面積(r>1)；θr為理論接觸角；θ0為光滑表面的本征接觸角。

通過式(1)推斷出Wenzel理論的一種觀點，即疏水表面會更疏水，親水表面更親水。由于所測量的光滑基體的本征接觸角(79°)為親水狀態，通過式(1)所計算的理論值均小于79°，與實際測量的耦合制備表面的接觸角度相差較大。因此， Wenzel理論在此并不適用。

而Cassie理論[17]認為，液體在制備表面屬于復合接觸，表面結構空隙內會截取大量空氣，液體不能夠滲入其中，描述公式如下：

cosθc=f(1+cosθ0)-1

(2)

式中，θc為理論接觸角；f為液體與表面接觸區域中固體所占的比例。

通過圖1c可以看出，在相鄰溝槽間隙內表面未受激光加工影響，形貌未發生變化，表面以微米級乳突和納米顆粒的雙尺度結構存在，此狀態下的表面接觸角測量值為143°。將此時靜態接觸角和光滑基體的接觸角(79°)代入式(2)得到面積比f1為0.169。可以說明，在未受激光影響區域內，固體所占面積比重為0.169，其余比例為空氣所占。耦合制備表面中固體所占面積比重f2的計算公式為

(3)

式中，a為相鄰兩槽的臨界線距離(激光未加工區域寬度)，a=35 μm；b為溝槽寬度，約為50 μm。

將a、b值代入式(3)，可得f2=0.069，并將所求數值代入式(2)，則其理論接觸角為156.6°，與實際測量值156°基本吻合。

通過以上理論計算可知，水滴在制備表面處于Cassie接觸狀態。由面積比例f2可以看出，在水滴與表面的接觸區域內，固體的實際接觸面積僅僅占據了其中的6.9%，其余的大比例份數被表面結構空隙截取的空氣所利用。由于表面的特殊溝槽與凸包結構和溝槽表面分布的更小尺度的孔洞結構復合，使更多的空氣存儲在表面粗糙結構內部，有效地形成一層氣體保護膜，致使表面水滴基本被間隙空氣完全托起，很難浸入粗糙結構內部，從而使表面展現了較好的疏水性。因此，表面的特殊結構分布，對疏水性起了決定性作用。

2.5 溫度對表面潤濕性的影響及表面的抗結冰性能

為探究表面性能與溫度的關系，分別對拋光、單一電刷鍍和耦合制備方法加工的三種試樣在一定的區間溫度內進行溫度變化的研究，如圖6所示。圖6中給出了三種表面在-21～50 ℃溫度范圍內的接觸角變化趨勢(室溫為20 ℃，水滴停留時間為10 s左右)。從圖6中可以看出，三種表面均在20 ℃左右出現了最佳接觸角度，分別為76°、142°、154.1°，并且在室溫至50 ℃區間內超疏水表面和電刷鍍表面的接觸角相對穩定，而光滑基體有5.9°左右的波動。在低于室溫條件下，三種表面的接觸角均出現一定的下降趨勢。在溫度低至-14.3 ℃時，光滑基體表面開始結冰，在結冰前時刻表面接觸角度為58°，此溫度條件下其余兩種表面未出現類似現象。進一步降低溫度，在-17.2 ℃時，電刷鍍表面也開始出現迅速結冰現象，接觸角度為125°，耦合制備表面依然未發生結冰，但接觸角度減小。當溫度降低到-20.4 ℃時，耦合制備表面也開始發生結冰現象，結冰前的接

圖6 表面在不同溫度下的接觸角度Fig.6 Contact angles of different temperature on the surfaces

觸角度保持在138°左右。通過對三種表面的結冰過程進行統計發現，耦合制備表面在低溫條件下，一直保持較大的靜態接觸角度，并且結冰溫度相對于其他兩種表面有了明顯的降低，相對于基體結冰溫度降低約6.1 ℃。為了進一步了解所制備表面在低溫方面的性能，對三種試樣在同一低溫條件下，進行了結冰時間的測量。測試溫度選取為-10 ℃，三種表面的結冰時間分別為：6.7 min、21 min、40.3 min。通過實驗結果的對比發現，電刷鍍方式和耦合方式制備的表面結冰時間均有所延長，而后者的延長時間高達33.6 min。低溫下的兩種實驗結果可以說明：通過耦合方式制備的表面低溫下的性能更好。

2.6 腐蝕性研究

對鋁合金基體、單一電刷鍍和耦合方式制備的試樣進行耐腐蝕性能測試。三種試樣在3.5%(質量分數)NaCl溶液中的Tafel曲線測試結果如圖7所示。對圖7進行分析，得到不同的腐蝕電位E和腐蝕電流密度i，具體數據如表2所示，對表面的緩蝕效率進行求解，公式[18]為

(4)

圖7 三種表面的Tafel曲線Fig.7 Tafel curves for different aluminum alloy surface

表2 不同鋁合金表面的腐蝕參數Tab.2 Corrosion parameters of different aluminum alloy surfaces

從表2中的數據可以發現，單一刷鍍表面相對于鋁合金拋光基體的腐蝕電位向正方向移動了24.6 mV，腐蝕電流降低了1個數量級，緩蝕效率達到93.48%，耐腐蝕性能有所提升。耦合制備表面相對于鋁合金光滑基體表面的腐蝕電位向正方向移動了524 mV，腐蝕電流密度降低了3個數量級，緩蝕效率達到99.96%。具有超疏水性質的耦合制備表面對溶液表現出一定的排斥作用，即通過減少接觸機會的方式使溶液更不易浸潤表面。通過模型計算得到固體占有率為6.9%，說明只有少部分固體與溶液直接接觸，并且表面的微結構之間捕獲大量空氣，在間距空隙內形成一層氣體保護膜，阻礙溶液中Cl-向固體表面的遷移停留，有效地抑制了接觸表面的緩蝕速率，從而很大程度上提高了表面抗腐蝕能力。

3 結論

(1)通過對鋁合金基體上進行電刷鍍處理與激光微加工處理，成功獲得溝槽與凸包共同分布的特殊結構。

(2)耦合制備表面的特殊結構使鋁合金表面的靜態接觸角增大到156°，滾動角減小到4.8°，表現出低黏附的超疏水性質，并且表面在滾動性方面存在各向異性。

(3)耦合制備表面在不同溫度條件下均表現出較好的穩定性，并且水滴的結冰溫度下降，結冰時間被延長，表現出更優異的抵抗低溫結冰能力。

(4)腐蝕性測試結果表明，通過電刷鍍技術與激光加工相耦合的加工方法，不僅為獲得超疏水特性提供了合適的粗糙結構，而且提高了鋁合金表面的耐腐蝕性能。

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(編輯 袁興玲)

Fabrication and Properties of Superhydrophobic Surface on Aluminum Alloys Substrates by Brush Plating and Laser Processing Technology

LI Jing1ZHAO Yanhui1YU Huadong1DU Feng2WAN Yanling1

1.College of Mechanical and Electric Engineering, Changchun University of Science and Technology, Changchun,130022 2. Department of Mechanical Engineering,Changchun Institute of Engineering, Changchun,130117

A superhydrophobic surface on aluminum alloys substrates was fabricated by brush plating and laser processing technology. The special microstructure surface was clearly uniformly covered by many convex hull and grooves arrangement. It is found that the sample surface has low adhesion performance without any chemical modified. The water contact angle of the fabricated surface is up to 156° and sliding angle is about 4.8°. In addition, the superhydrophobic surface has anisotropy (the direction of vertical groove and parallel groove) in sliding. The studies of the stability properties of superhydrophobic surface under different temperature environments show that, the contact angle of the superhydrophobic surface may also reaches 138° under the low temperature conditions. It has shown excellent anti-icing performance. The corrosion inhibition property of superhydrophobic coating in 3.5% NaCl solution is examined by Tafel curve measurement, and results show that, the special surface structure of aluminum alloy corrosion resistant value improves 3 orders of magnitude.

superhydrophobic; brush plating; laser processing; low adhesion; corrosion resistance

2016-03-02

國家自然科學基金資助項目(51505039)；吉林省科技發展計劃資助項目(20150204018GX)；吉林省高校科學技術研究資助項目(22215096)；中國博士后科學基金資助項目(2014M551145)；長春理工大學青年科學基金資助項目(2021000522)

TG174

10.3969/j.issn.1004-132X.2017.01.014

李 晶，女，1975年生。長春理工大學機電工程學院博士后研究人員、副教授。主要研究方向為金屬表面功能特性。E-mail:jl2015edu@163.com。趙言輝，男，1989年生。長春理工大學機電工程學院碩士研究生。于化東，男，1961年生。長春理工大學機電工程學院教授、博士研究生導師。杜 鋒，男，1973年生。裝甲兵技術學院機械工程系講師。彎艷玲，女，1979年生。長春理工大學機電工程學院副教授、博士。