Y2O3∶Eu3＋納米球的可控合成及尺寸效應所影響的發光性質

齊 野，張金蘇，陳寶玖，孫佳石，李香萍，徐 賽，程麗紅

(大連海事大學物理系，遼寧大連 116026)

Y2O3∶Eu3＋納米球的可控合成及尺寸效應所影響的發光性質

齊 野，張金蘇?，陳寶玖，孫佳石，李香萍，徐 賽，程麗紅

(大連海事大學物理系，遼寧大連 116026)

采用均勻沉淀法，通過改變稀土離子與尿素的量比成功合成了粒徑分別為80，55，40 nm的Y2O3∶Eu3＋納米球樣品。通過X射線衍射(XRD)、場發射掃描電鏡(FE-SEM)和發光光譜對不同尺寸納米球的晶體結構、微觀形貌和發光性質做了分析，對Y2O3∶Eu3＋納米球的生長過程進行了研究。根據Judd-Ofelt理論，利用Eu3＋的發射光譜和熒光衰減等數據，計算了5D0→7FJ能級的輻射躍遷速率和熒光分支比，計算得到Y2O3基質材料的折射率為1.80以及不同粒徑樣品的光學躍遷強度參數。最后分析了5D0能級熒光發射與溫度之間的依賴關系，結果證明了熒光溫度猝滅行為符合Crossover過程，并通過阿倫尼烏斯公式非線性擬合獲得了激活能，粒徑為80，55，40 nm的Y2O3∶Eu3＋納米球樣品的活化能分別為0.201，0.193，0.200 eV。

Y2O3∶Eu3＋納米球；發光性質；Judd-Ofelt理論

1 引 言

納米尺寸的熒光體具有較純的色飽和度、較高的發光效率、較長的熒光壽命以及穩定的物理化學性質等優點[1-3]，在照明顯示、生物熒光標記、現代光學通信以及發光器件等領域有廣泛的應用。無機微納米材料的物理化學性質通常取決于其形狀、尺寸、晶體結構以及空間維度[4-5]，而影響稀土摻雜發光材料發光性質的因素主要有粒徑、摻雜濃度和溫度等[6-8]。然而，尺寸效應這一因素對熒光粉發光性質的影響機理至今都不是十分明確。為了設計出具有較高發光效率的納米材料，還需要對稀土離子摻雜的無機納米結構發光材料的尺寸效應有更加深入的了解和認識。

Y2O3的聲子能量低(約370 cm－1)，質地堅硬，而且具有優異的化學穩定性和熱穩定性。近年來，Er3＋-Yb3＋共摻雜Y2O3上轉換熒光材料的研究取得了很大的進步，在生物熒光標記、熱探針等領域有良好的應用前景[9]。而Y2O3∶Eu3＋是一種性能出眾的下轉換紅色熒光粉材料，其發光強度大、顯色性好、色純度高，被廣泛應用于彩色顯像管、照明熒光燈以及等離子顯示器件中?，F階段制備熒光粉的方法有很多，在生產實際中被廣泛應用的主要有高溫固相合成法、溶膠-凝膠法、均相共沉淀法和燃燒法[10-13]。本實驗中所采用的均相共沉淀合成方法不僅能夠使各種原材料充分混合，并且具有制備工藝簡單、反應溫度較低、實驗操作簡便、產物晶粒生長和發育完整、粒徑均勻和分散性好等優點，已廣泛應用在稀土摻雜納米粉體的工業生產中[14-16]。

本文采用均相共沉淀合成方法，以尿素為沉淀劑，通過改變稀土離子與尿素的量比并且對前驅體進行煅燒，合成了系列同摻雜濃度、不同粒徑的Y2O3∶Eu3＋紅色熒光粉，討論了其反應機理。利用樣品的激發、發射以及變溫激發光譜分析了樣品的發光性質，并且通過Judd-Ofelt理論計算了光學躍遷參數。

2 實 驗

2.1 樣品制備

本文采用均相共沉淀的方法來合成Eu3＋摻雜Y2O3粉末樣品，其具體操作步驟如下:準確稱取0.95 mmol的Y2O3和0.05 mmol的Eu2O3，將混合的稀土氧化物溶于5 mL濃度為6 mol/L的稀硝酸中。將溶液加熱，加熱過程中會將多余的硝酸蒸發掉，最后經干燥獲得混合稀土硝酸鹽粉末。將獲得的混合粉末加入適量的尿素配成200 mL混合溶液，置于85℃水浴中反應5 h。反應得到的前驅體靜置陳化24 h，經過超聲分散后，分別用乙醇和去離子水清洗6次并于80℃下干燥24 h。產物轉移至坩堝，置于箱式爐中700℃燒結2 h，隨爐冷卻即得目標產物。通過控制尿素的使用量可以合成具有不同粒徑尺寸分布的納米球樣品，實驗中選擇的稀土離子與尿素的摻雜比見表1。

表1 稀土離子與尿素的量比Tab.1 n(RE3＋)∶n(NH2)2CO of Y2O3∶Eu3＋samples

2.2 樣品的測試表征

采用X射線衍射儀(PANalytica PW1710，Nederland)對樣品進行物相分析。采用場發射掃描電子顯微鏡(FE-SEM，SUPRA 55，ZEISS，Germany)對樣品進行微觀形貌觀察。樣品的激發、發射光譜及熒光壽命采用熒光光譜儀(Hitachi F-4600，Japan)進行測量。以上測量均在室溫下進行，樣品的發射光譜已進行校準。采用F-4600熒光光譜儀和本實驗室自制的樣品溫度控制系統來測量樣品的變溫發射光譜。

3 結果與討論

3.1 樣品的晶體結構及微觀形貌

圖1為不同粒徑樣品的XRD圖譜。從圖中可以看出，3個摻雜樣品的衍射峰完全一致，并且各衍射峰的位置與JCPDS No.88-1040標準卡片中給出的衍射峰匹配良好，說明采用尿素作為沉淀劑通過均相共沉淀方法合成出來的是體心立方結構的Y2O3。在XRD精度鑒別范圍內沒有發現明顯的雜相衍射峰的存在，同時Eu3＋的摻雜并沒有引起樣品的晶格畸變。

為了證明合成出來的是具有均勻尺寸分布的Y2O3∶Eu3＋納米球，我們采用了場發射掃描電子顯微鏡對樣品的微觀形貌進行了觀察，圖2分別為前驅體和前驅體經過退火煅燒后得到的Y2O3∶Eu3＋熒光粉的電鏡圖片。從圖2(a)中可以清晰看到，前驅體呈現規則的、大小近乎一致的球形且具有光滑的表面。從圖2(b)中可以看到，經過熱處理后的樣品雖然也呈現球形，不過樣品的表面卻不如前驅體一樣光滑。圖2(c)、(d)分別為圖2(a)、(b)所對應的粒徑分布直方圖，從圖中可以看出熱處理后樣品的粒徑從前驅體的65 nm縮小為55 nm。Y2O3∶Eu3＋納米球的生成包括尿素水解均勻成核、晶核聚積后續生長的一系列復雜化學過程。當稀土硝酸鹽和尿素的混合溶液升溫至80℃時，尿素開始水解。當pH值達到一定值時，迅速釋放出大量的OH－和CO2，而二者可以與Y3＋結合形成堿式碳酸釔(Y(OH)CO3)，形成大量的致密的晶核。沉淀晶核經過后續均相生長，形成規則的前驅體納米球。堿式碳酸釔前驅體在熱處理過程中經過一系列的化學反應，釋放出CO2和H2O而形成氧化物?？偟幕瘜W反應如下:

圖1 不同粒徑Y2O3∶Eu3＋納米球的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of Y2O3∶Eu3＋nanocrystals with different sizes

圖2 (a)前驅體的電鏡圖片；(b)熱處理后的樣品的電鏡圖片；(c)前驅體的粒徑分布直方圖；(d)熱處理后樣品的粒徑分布直方圖。Fig.2 FE-SEM images of the precursor(a)and annealed sample(b)，and the corresponding histograms of size distribution for the precursor(c)and annealed sample(d)，respectively.

我們通過控制稀土離子與尿素的量比(表1)來合成具有不同粒徑的Y2O3∶Eu3＋納米球。S1、S2和S3樣品的場發射電子掃描顯微鏡(FESEM)照片如圖3所示。所有樣品均呈現出單分散性的規則球狀，其平均粒徑分別為80，55，40 nm。

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圖3 樣品S1(a，d)、S2(b，e)和S3(c，f)的電鏡圖片及其粒徑分布直方圖。Fig.3 FE-SEM images(a，b，c)and the corresponding histograms of size distribution(d，c，f)of sample S1，S2 and S3，respectively.

圖4(a)為不同粒徑Y2O3∶Eu3＋樣品在610 nm監測下的激發光譜，圖4(b)為254 nm激發下的發射光譜。從圖4(a)中可以看到，在220～300 nm范圍內，有一個強的激發寬帶，峰值位于254 nm處，歸結于激活劑Eu3＋和周圍的離子配體之間的Eu3＋-O2-電荷遷移帶(CTB)躍遷。當基質材料吸收來自外界的能量時，基質材料可以通過周圍配體的有效鍵振動使得吸收的能量能夠傳遞給晶體場周圍的激活劑離子(Eu3＋)，其原理是電子由配體原子(O2－)充滿的2p軌道躍遷至稀土離子(Eu3＋)的4f軌道，因此從激發光譜上可以看到一個較寬的電荷遷移帶吸收峰，激活劑Eu3＋所處位置對這個吸收峰有很大的影響[13]。在300～500 nm的波長范圍內，有一系列譜線銳利的激發峰，這些銳線激發峰全部對應于激活劑Eu3＋外層f電子自身的f-f電子躍遷[17]。

從圖4(b)中可以觀察到位于550～750 nm之間的一系列譜線銳利的發射峰，這一系列發射峰對應于激活劑Eu3＋的5D0激發態能級向7FJ(J＝0～4)能級的躍遷，其中位于590，610，650，712 nm處的發射峰分別歸屬于5D0→7F1、5D0→7F2、5D0→7F3和5D0→7F4躍遷。在這些能級躍遷發射峰當中，由Eu3＋的5D0→7F2電偶極躍遷產生的最強發射峰位于610 nm處，而由Eu3＋的5D0→7F1磁偶極躍遷產生的次強峰位于590 nm處，從圖中可以清晰地看出其電偶極躍遷強度明顯強于磁偶極躍遷強度。由于Eu3＋受周圍晶體場環境的影響較大，Eu3＋的5D0→7F2躍遷是宇稱禁戒的電偶極躍遷，其躍遷的強度對Eu3＋離子所處的晶體場環境的對稱性極度敏感，屬于超靈敏躍遷。而位于590 nm處強度較小的發射峰是由5D0→7F1躍遷引起的。5D0→7F1是宇稱允許的磁偶極躍遷[18]，也就是說Eu3＋離子的磁偶極躍遷強度可以作為絕對強度計算得到，從而根據光譜中躍遷強度的比值可以得到其他電偶極躍遷的強度[13，17]。

圖4 (a)樣品的激發光譜，監測波長為610 nm；(b)樣品的發射光譜，激發波長為254 nm。Fig.4 (a)Excitation spectra of the samples monitored at 610 nm.(b)Emission spectra of the samples excited by 254 nm.

我們測量了不同粒徑的Y2O3∶Eu3＋樣品的熒光衰減曲線，如圖5所示，并且通過線性擬合計算出樣品的熒光壽命[19]。結果表明，樣品的熒光壽命隨著粒徑的減小而變??；同時，樣品的發光強度也隨著粒徑的減小而降低。這是因為稀土摻雜納米發光材料的表面存在著大量懸鍵、不飽和鍵和表面缺陷等。隨著Y2O3∶Eu3＋顆粒粒徑的減小，納米發光材料的比表面積增大，導致表面缺陷態增多，從而出現了更多的猝滅中心，導致其無輻射弛豫速率增大，樣品的壽命和發光強度也就隨之而降低。

圖5 監測610 nm的Eu3＋的5D0-7F2能級熒光衰減曲線Fig.5 Decay curves of5D0-7F2(610 nm)emission of Eu3＋in Y2O3∶Eu3＋

3.3 Judd-Ofelt理論分析

Judd-Ofelt理論被廣泛地應用于摻雜稀土離子發光材料的光學躍遷性質分析中[20-21]。可以根據稀土離子的光譜來確定Judd-Ofelt強度參數。其電偶極或磁偶極輻射躍遷幾率可以分別寫作:

在上式中，n為基質材料的折射率，v為發射峰值位置的中心波數，h為普朗克常數(h＝6.626×10－34J·s)，e為電子電量(e＝1.60×10－19C)，2J＋1為簡并度，Smd為磁偶極躍遷振子強度(Smd＝7.047× 10－23C2·cm2)，〈ψJ‖Uλ‖ψ′J′〉為約化矩陣元的平方。通過計算得到Y2O3基質材料的折射率n＝1.80。此外，5D0能級躍遷輻射壽命為5D0→7FJ躍遷輻射幾率之和的倒數，即β(ψJ，ψ′J′)，可以表示為:

據此可以得出Y2O3∶Eu3＋納米球熒光粉的光學躍遷性質，即輻射躍遷速率、熒光分支比等，得到的計算結果列于表2。

樣品S1的Judd-Ofelt強度參數Ω2＝6.48× 10－20cm2，Ω4＝0.55×10－20cm2；樣品S2的Judd-Ofelt強度參數Ω2＝6.57×10－20cm2，Ω4＝0.53× 10－20cm2；樣品S3的Judd-Ofelt強度參數Ω2＝7.72×10－20cm2，Ω4＝0.62×10－20cm2。

表2 5D0→7FJ能級的波數、輻射躍遷速率、分支比Tab.2 Values of wavenumber，radiative rates，transition branch ratios for5D0→7FJ

3.4 熒光熱猝滅理論分析

由于稀土摻雜發光材料可能在較高的溫度下工作，所以研究其熱穩定性以及在不同溫度下的光譜性質是至關重要的[22]。因此，了解稀土離子摻雜納米發光材料的熒光熱猝滅機理有利于設計并且改善熒光粉性能。為了表征所制備的不同粒徑Y2O3∶Eu3＋納米球的熱性能，我們測量了3個樣品在不同溫度下的發射光譜。結果發現，隨著溫度的改變，樣品發射光譜的變化趨勢十分相似。圖6(a)所示為樣品S2在不同溫度下的發射光譜，可以觀察到Eu3＋的5D0→7FJ(J＝0～4)躍遷。而且，隨著樣品溫度逐漸升高，其發射強度逐漸降低，我們將這種現象稱為溫度猝滅現象。實際上，稀土離子的溫度猝滅機理主要包括多聲子弛豫、能量傳遞及Crossover過程。為了確定Y2O3∶Eu3＋納米球中Eu3＋的溫度猝滅機理，我們測量了樣品S2在不同溫度下的熒光衰減曲線。

圖6(b)為樣品S2在不同溫度下的熒光衰減曲線，其中激發波長為254 nm，監測波長為610 nm。從圖中可以發現，隨著樣品溫度的升高，其熒光壽命符合單指數規律且沒有發生明顯的改變。這說明多聲子弛豫及能量傳遞并不是Y2O3∶Eu3＋納米球發生溫度猝滅現象的主要機理。因此，其機理可能為Crossover過程。

圖6 樣品S2在不同溫度下的發射光譜(a)以及5D0→7F2躍遷在不同溫度下的熒光衰減(b)Fig.6 Emission spectra excited at different temperature of sample S2(a)and normalized fluorescence decay curves of5D0level(610 nm)measured at various temperatures(b)

圖7 5D0→7F2躍遷積分發射強度與溫度的依賴關系Fig.7 Dependence of luminescence intensity of5D0→7F2transition on the temperature

根據阿倫尼烏斯(Arrhenius)公式[23]，樣品的發射強度與其溫度之間的依賴關系滿足:

其中，I0為樣品起始發射強度，I(T)為溫度T時的樣品發射強度，C為常數，k為波爾茲曼常數，ΔE為活化能。我們計算了不同粒徑樣品在不同溫度下的5D0能級的積分發射強度。根據式(10)，對不同粒徑的變溫發射光譜強度數據點進行了擬合，結果發現實驗數據點與理論符合得較好。樣品S1、S2和S3的活化能分別為0.201，0.193，0.200 eV。可以證實Y2O3∶Eu3＋納米球中Eu3＋發射的溫度猝滅機理為Crossover過程。

4 結 論

采用尿素均勻沉淀法，通過改變稀土離子與尿素的量比成功合成了規則球形、分布均勻的Y2O3∶Eu3＋納米球。Y2O3∶Eu3＋納米球的晶相為Y2O3的體心立方，尺寸為80，55，45 nm。發射光譜和激發光譜的研究表明，樣品的激發帶主要來自于Eu-O的電荷遷移帶，發射光譜的主發射峰來自于5D0→7F2電偶極躍遷。樣品的發光強度隨著粒徑的減小而減小。利用Judd-Ofelt理論分析了樣品的熒光性質，并通過計算得到了不同粒徑樣品的J-O參數，詳細研究了Y2O3∶Eu3＋納米球的溫度猝滅發光機理。粒徑分別為80，55，40 nm的Y2O3∶Eu3＋納米球樣品的活化能分別為0.201，0.193，0.200 eV，結果證實Eu3＋溫度猝滅的主要機理是Crossover過程。

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齊野(1991－)，男，遼寧撫順人，碩士研究生，2014年于大連交通大學獲得學士學位，主要從事稀土發光材料的合成與光譜性質方面的研究。

E-mail:qiye＠dlmu.edu.cn

張金蘇(1983－)，女，遼寧遼陽人，博士，副教授，2010年于中國科學院長春光學精密機械與物理研究所獲得博士學位，主要從事稀土發光材料的合成與光譜性質方面的研究。

E-mail:zhangjinsu＠gmail.com

Synthesis and Size-dependent Luminescence Properties of Y2O3∶Eu3＋Nanospheres

QI Ye，ZHANG Jin-su?，CHEN Bao-jiu，SUN Jia-shi，LI Xiang-ping，XU Sai，CHENG Li-hong
(Department of Physics，Dalian Maritime University，Dalian 116026，China))?Corresponding Author，E-mail:zhangjinsu＠gmail.com

Y2O3doped with Eu3＋nanosphere phosphors with different sizes were synthesized via urea homogeneous precipitation method.By changing the molar ratio of rare earth to urea precipitant，the uniform spherical Y2O3∶Eu3＋nanoparticles with the sizes of 80，55 and 40 nm were obtained.The phase，morphology and luminescence property of as-prepared samples were characterized by means of X-ray diffraction(XRD)，filed emission scanning electron microscopy(FE-SEM)and photoluminescence spectra，respectively.The growth process of Y2O3∶Eu3＋nanoparticles was studied.The refractive index of Y2O3was deduced to be about 1.80.Meanwhile，the radiative transition rates，fluorescence branching ratios and J-O parameters were calculated by using the emission spectra and fluorescence decay.Finally，the temperature dependence of5D0fluorescence emissions was analyzed.The thermal quenching behavior of5D0fluorescence followed well the Crossover model.The activation energy of Y2O3∶Eu3＋nanosphere phosphors with different sizes was obtained from the nonlinear fitting on the temperature quenching of luminescence intensity.The activation energy of Y2O3∶Eu3＋nanosphere phosphors with the size of 80，55，40 nm are 0.201，0.193，0.200 eV，respectively.

Y2O3∶Eu3＋nanoparticles；luminescence properties；Judd-Ofelt theory

O482.31

A

10.3788/fgxb20173802.0139

1000-7032(2017)02-0139-08

2016-08-02；

2016-08-29

國家自然科學基金(11374044，11104024)；遼寧省自然科學基金(2014025010)；中央高?；究蒲袠I務費專項基金(3132016118)資助項目Supported by National Natural Science Foundation of China(11374044，11104024)；Natural Science Foundation of Liaoning Province(2014025010)；Fundamental Research Funds for The Central Universities(3132016118)