索氏抽提法提取核桃油工藝的優化

劉雪芳，郝利平，常月梅

（1.山西農業大學食品科學與工程學院，山西太谷030801；2.山西省林業科學研究院，山西太原030012）

索氏抽提法提取核桃油工藝的優化

劉雪芳1，郝利平1，常月梅2

（1.山西農業大學食品科學與工程學院，山西太谷030801；2.山西省林業科學研究院，山西太原030012）

以香玲核桃為原料，對索氏抽提法提取核桃仁中油脂的工藝條件進行優化。以提油率為評價指標，進行單因素試驗及多因素正交試驗，確定索氏提取的最佳溫度、時間及料液比。結果表明，提取溫度對提油率影響較大，提取時間與料液比對其影響較小。核桃仁中油脂的最佳提取工藝為提取溫度60℃、時間5 h、料液比1∶30（g/mL），在此條件下核桃仁的提油率可達99.19%。優化后的提取方法兼具索氏提取法的簡單方便和較低溫度對核桃油中不飽和脂肪酸等高溫不穩定物質的保護。

核桃；索氏提取；油脂

核桃（Juglans）是世界四大干果之一，由于其保健功能較多，被人們稱為益智果、長壽果。核桃油中含有豐富的油酸、亞油酸、亞麻酸等不飽和脂肪酸，它們在總脂肪酸中的含量高達90%以上。其中，油酸為單不飽和脂肪酸，亞油酸、亞麻酸為多不飽和脂肪酸，各自具有重要的生理功能[1-3]。另外，與其他堅果相比，核桃油脂的優勢在于同時富含ω-3和ω-6多不飽和脂肪酸[4]，ω-3與ω-6多不飽和脂肪酸的比例為（1∶4）～（1∶6）時，其功能作用最顯著，而核桃油正符合這樣的比例。但核桃油由于不飽和脂肪酸含量高，其穩定性相對較差，不飽和脂肪酸在加工和儲存過程中易被氧化。因此，在核桃油脂的提取過程中應當注意溫度條件的控制。

現有的核桃油提取方法很多，但是熱榨法與冷榨法的提油率均較低，且熱榨法烘焙溫度高，一定程度上會造成不飽和脂肪酸含量的下降；超臨界CO2萃取法設備復雜，造價高；水酶法中用到的酶制劑價格太高，成本高[5-7]；索氏提取法不僅準確性與重現性好，并且快速、方便、設備操作簡單、成本低[8-10]。鄭博聞等[11]研究發現，食用油在62℃以上熱處理時，脂肪酸組成會發生變化，加熱會使飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸含量增加以及多不飽和脂肪酸含量降低。

本研究主要從控制溫度方面著手，降低樣品干燥溫度與提取溫度，對索氏法提取核桃油工藝進行優化，縮短提取時間，使所得油脂的品質變化最小化，達到更經濟節約、并且滿足營養價值最大化的目的。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

供試核桃選用山西省翼城縣核桃種植基地自然成熟的香玲核桃。試劑用石油醚（分析純），沸程30～60℃。

1.2 儀器與設備

SZF-06A脂肪測定儀（浙江托普儀器有限公司）；GZX-9240數顯鼓風干燥箱（上海博迅實業有限公司醫療設備廠）；BS210S分析天平（北京賽多利斯天平有限公司）；圓底燒瓶；干燥器等。

1.3 方法

將手工去殼的核桃仁粉碎至0.42 mm，取3.0～3.5 g裝入已烘干且恒質量的濾紙包內，將烘干溫度優化為60℃烘干，冷卻，放入索氏提取器中，用石油醚提取油脂，一定時間后，取出紙包，回收石油醚，取下圓底燒瓶，電熱鼓風干燥箱溫度調至60℃，揮發殘余石油醚，即得到核桃油脂。

提油率以依據GB/T 14488.1—2008檢測所得香玲核桃含油量為分母，本試驗方法提取所得香玲核桃含油量為分子計算得到。

提油率＝提取所得核桃油含量/核桃含油量×100%；含油量＝（m1－m2）/m1×100%。

式中，m1為測試樣品質量（g）；m2為抽提后去油雜質的質量（g）。

1.3.1 單因素試驗 保持提取時間5 h，料液比1∶30（g/mL），選取核桃仁油脂提取溫度的4個不同水平（45，50，55，60℃），提取核桃仁中油脂。

保持提取溫度60℃，料液比1∶30（g/mL），選取核桃仁油脂提取時間的4個不同水平（3，4，5，6 h），提取核桃仁中油脂。

保持提取溫度60℃，提取時間5 h，選取核桃仁油脂提取料液比的5個不同水平（1∶20，1∶25，1∶30，1∶35，1∶40（g/mL）），提取核桃仁中油脂。

1.3.2 正交試驗 依據單因素試驗結果，選取適當的3個因素水平，進行三因素三水平正交試驗，確定最佳的核桃油提取工藝。

2 結果與分析

2.1 不同提取溫度對核桃仁提油率的影響

由圖1可知，隨著提取溫度的升高，核桃仁油脂的提油率增大，45℃的提油率最低，60℃時的提油率為最高。45，50，55，60℃時提油率分別為50.25%，77.07%，85.60%，99.18%，不同水平之間差異顯著，因此，確定60℃為核桃仁油脂的最佳提取溫度。

2.2 不同提取時間對核桃仁提油率的影響

從圖2可以看出，隨著提取時間的增加，提油率整體呈現增長趨勢，提取時間為3 h的提油率最小，6 h時提油率最大，但5 h（99.19%）到6 h（99.31%）的增長趨勢漸緩，提油率僅增長了0.12百分點，差異不顯著。因此，選取5 h為核桃仁油脂的最佳提取時間。

2.3 不同料液比對核桃仁提油率的影響

從圖3可以看出，隨著有機溶劑體積的增加，提油率先呈現增長趨勢，后趨于平緩。料液比1∶20（g/mL）的提油率最低，料液比1∶40（g/mL）的提油率最高。料液比為1∶35（g/mL）的提油率比1∶30（g/mL）的提油率增長了0.07百分點，料液比為1∶40（g/mL）的提油率比1∶30（g/mL）的提油率增長了0.13百分點，差值均比較小。因此，選取1∶30（g/mL）為核桃仁油脂的最佳料液比。

2.4 索氏法提取核桃油正交試驗結果

分析上述單因素試驗的結果，從每個因素選出合適的3個水平，結果列于表1。依照表1中的因素及水平分布進行L9（33）正交試驗，試驗所得結果列于表2，通過極差分析可知各因素對核桃油提取率的影響主次順序為：提取溫度（C）＞提取時間（B）＞料液比（A）。在這9組試驗中，試驗5的提油率最高，其對應的水平組合為A2B2C3，與單因素試驗中所表現的最佳處理組合一致。對正交試驗進行方差分析，結果（表3）表明，在該試驗條件下，不同提取溫度對核桃仁提油率的影響有顯著差異，提取時間及料液比對核桃仁的提油率均無顯著差異，即提取溫度為60℃最好，提取溫度及料液比設計的水平均在誤差范圍之內，該試驗水平可行。

表1 索氏提取法提取核桃油脂正交因素及水平

表2 索氏提取法提取核桃油脂正交試驗結果

表3 正交試驗結果方差分析

3 結論與討論

本研究通過對提取過程中溫度的控制，選取低沸程的石油醚作溶劑，將索氏提取法提取核桃仁中油脂的工藝參數進行了優化，結果表明，提取核桃仁中油脂的最佳工藝參數為溫度60℃、時間5 h、料液比1∶30（g/mL），此條件下的核桃仁提油率高達99.19%，高于張麗[5]的壓榨法（60.85%）、索氏抽提法（81.73%）、超臨界CO2萃取法（90.87%）。本研究中正交試驗最優的條件與單因素試驗中最優條件吻合，經方差分析，肯定了正交試驗結果的可行性，表明提取時間及料液比對核桃仁提油率的影響并不顯著，且從實際出發，組合A2B2C3即溫度60℃、時間5 h、料液比1∶30（g/mL）更節能省時。

在提取核桃仁油脂的溫度方面，鄭博聞等[11]研究發現，食用油在62℃以上熱處理時，脂肪酸組成會發生變化，加熱會使飽和脂肪酸和單不飽和脂肪酸含量增加，多不飽和脂肪酸含量降低。為了防止在油脂提取過程中造成不飽和脂肪酸含量的下降，本研究將整個試驗過程中的溫度水平均控制在62℃以下，在確保最大程度保持核桃油脂肪酸組成不發生改變的前提下，得出了較為簡單省時的核桃油索氏提取工藝參數。

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Optimization of Soxhlet Extraction Oil in Walnut

LIUXuefang1，HAOLiping1，CHANGYuemei2
（1.College ofFood Science and Engineering，Shanxi Agricultural University，Taigu 030801，China；2.Shanxi AcademyofForestrySciences，Taiyuan 030012，China）

This paper,with walnut Xiangling as rawmaterial,optimized soxhlet extraction conditions.With oil extraction rate as the evaluation index,the optimal extraction temperature,time and solid-solvent ratiowere determined bythe single factor test and multifactor orthogonal test.The orthogonal test result showed that extraction temperature had significant effect on oil extraction rate,while extraction time and solid-solvent ratio did not have significant effect on it.The optimal conditions in the extraction of walnut oil were extracting 5 hours in temperature of60℃,with solid-solvent ratioof1∶30（g/mL）and the oil extraction rate was 99.19%.The optimized extraction method has both easy operation which soxhlet extraction has and protective effect on unsaturated fatty acid and high temperature instabilitymaterial in the walnut oil which lower temperature has.

walnuts;soxhlet extraction;oil

TS225.1＋9

：A

：1002-2481（2017）01-0034-03

10.3969/j.issn.1002-2481.2017.01.09

2016-08-19

國家林業局林業生物安全與遺傳資源管理項目（GR-2016-16）

劉雪芳（1989-），女，山西翼城人，在讀碩士，研究方向：果蔬加工及植物資源的利用。常月梅為通信作者。