磷酸活化脫墨渣制備中孔活性炭研究

程富江 劉廷志 李祥祥

(天津科技大學,天津市制漿造紙重點實驗室,天津，300457)

·脫墨渣制備活性炭·

磷酸活化脫墨渣制備中孔活性炭研究

程富江 劉廷志*李祥祥

(天津科技大學,天津市制漿造紙重點實驗室,天津，300457)

以廢紙脫墨渣(污泥)為原料,通過磷酸活化法制備中孔活性炭,以碘吸附值和亞甲基藍吸附值為考察指標,研究了活化時間、活化溫度、浸漬比及磷酸濃度等對活性炭吸附性能的影響。得到的最佳制備條件為：活化時間90 min,活化溫度450 ℃,浸漬比1∶3.5,磷酸濃度70%。此條件下脫墨渣活性炭得率為54.57%,得到的脫墨渣活性炭碘吸附值為421.98 mg/g,亞甲基藍吸附值為10.97 mL/g,比表面積、總孔容和中孔率分別達715.576 m2/g、0.353 mL/g和97.45%。磷酸活化法制備的脫墨渣活性炭比表面積較大,中孔發達。紅外光譜、掃描電鏡及X射線衍射表征表明，脫墨渣活性炭表面含有大量羥基等多種官能團；脫墨渣活性炭的晶化程度較大,微晶不規則,孔隙結構穩固。以脫墨渣為原料采用磷酸活化技術可成功制備出中孔活性炭。

磷酸；脫墨渣；中孔活性炭

我國由于森林資源匱乏,制漿造紙原料組成中有近70%為再生纖維[1-2],并且大量再生纖維在回用過程中需要進行脫墨處理,以消除紙張使用過程中印刷油墨等帶來的影響。再生纖維制漿脫墨過程中會產生8%～15%的脫墨渣[3],脫墨渣總量巨大、處理難度高,且沒有有效的利用途徑[4]。2008年我國已經正式將脫墨渣列入《國家危險廢物名錄》(代碼221- 001-12)[5]。目前脫墨渣主要通過生產造紙用填料和涂布顏料、建筑材料、農業肥料等低值利用,或進行能量回收利用,即焚燒[6]。脫墨渣主要包含填料、涂料等無機物和細小纖維、油墨黏合劑等有機物,如果能夠充分利用其中的有機物,將其制備成活性炭,不僅環境友好,還能大大提高其附加值。活性炭在水處理、大氣污染控制、重金屬處理等方面具有很好的應用潛力[7],其在環保方面的應用也越來越多地受到關注和認可。

近年來,活性炭的生產原料[8-9]已經從傳統的煤炭、木材等轉向稻殼、酚醛樹脂、廢紙等工農業廢棄物,旨在降低其原料成本或提高廢棄物綜合利用價值。脫墨渣中含有較多有機物,但將其制備活性炭的研究較少,脫墨渣中纖維、油墨黏合劑等有機物都是很好的活性炭制備原料,將脫墨污泥用于活性炭生產對拓展活性炭原料來源、促進制漿造紙走循環經濟發展道路均具有一定的意義。目前,制備活性炭的方法主要有：磷酸法、氫氧化鈉法等化學活化法,水蒸氣、二氧化碳法等物理活化法及物理化學聯合活化法等。其中磷酸活化法具有生產工藝簡單,對溫度要求較低,藥品廉價易得危害小等優點[10],是本研究首選方法。本研究通過磷酸活化法制備出脫墨渣活性炭,探究不同制備工藝條件對其碘吸附值和亞甲基藍吸附值等性能的影響,并用紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡(SEM)及X射線衍射(XRD)等手段對其進行表征。

1 實 驗

1.1 原料、試劑和儀器

脫墨渣由寧波APP亞洲漿紙業有限公司提供,為混合廢紙脫墨渣,脫墨漿用于配抄白紙板；磷酸,鹽酸均為分析純。

MFL—2000馬福爐,天津市華北實驗儀器有限公司；JSM-IT300LV掃描電鏡(SEM)，日本電子株式會社；FTIR- 650傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)，天津港東科技股份發展有限公司；TD-3500X射線衍射儀(XRD)，丹東通達科技有限公司；Autosorb-iQ全自動比表面和孔徑分布分析儀,美國康塔Quantachrome儀器公司；電子分析天平,標準疏解機；不銹鋼密封活化反應罐,自制；鼓風干燥箱。

1.2 脫墨渣活性炭的制備

將脫墨渣干燥破碎至直徑為2～6 mm的顆粒,取50 g絕干污泥與不同濃度的磷酸混合,常溫浸漬24 h,然后在馬福爐中活化,以10℃/min的升溫速率升溫至活化溫度,恒溫活化一段時間,待物料冷卻至室溫,用去離子水洗滌至中性,105℃干燥4 h即得脫墨渣活性炭。

1.3 脫墨渣活性炭性能分析及表征

脫墨渣活性炭的碘吸附值和亞甲基藍吸附值按照標準GB/T 12496.10—1999和GB/T 12496.8—1999測定。比表面積和孔徑分布使用Autosorb-iQ全自動比表面和孔徑分布分析儀進行表征,通過SEM、FT-IR分析活性炭表面形貌及官能團,采用XRD對活性炭晶型結構進行分析。

2 結果與討論

2.1 不同條件對脫墨渣活性炭吸附性能的影響

2.1.1 活化時間對脫墨渣活性炭吸附性能的影響

用60%的磷酸以1∶4的浸漬比浸泡24 h,升溫速率10℃/min,在400℃下活化30～150 min,研究了活化時間對脫墨渣活性炭碘吸附值和亞甲基藍吸附值變化,如圖1所示。從圖1中可以看出,隨著活化時間的延長,碘吸附值和亞甲基藍吸附值均呈先上升后下降的趨勢,且均在90 min時吸附性能達到最優,碘吸附值和亞甲基藍吸附值分別為386.52 mg/g和9.97 mL/g。這是因為在保溫前期,原料被選擇性燒蝕,閉孔打開,有大量中孔和微孔結構生成；之后隨著時間延續,微晶炭不斷被燒蝕,孔壁被破壞,較多的中孔和微孔轉變為大孔,吸附性能顯著下降[11]。厲悅[9]采用磷酸法以稻殼為原料制備活性炭,在活化時間2 h內隨著時間的延長,新孔不斷生成,活性炭吸附性能逐漸增加；超過2 h后,在新孔不斷生成的同時已經成型的孔結構被破壞,導致亞甲基藍吸附值有所降低,但碘吸附值幾乎沒有下降。本研究在活化90 min后亞甲基藍和碘吸附值均呈下降趨勢,但下降不顯著。

2.1.2 活化溫度對脫墨渣活性炭吸附性能的影響

用60%的磷酸以1∶4的浸漬比浸泡24 h,升溫速率10℃/min,在不同溫度下活化90 min,活化溫度對脫墨渣活性炭碘吸附值和亞甲基藍吸附值的影響如圖2所示。從圖2可以看出,隨著活化溫度升高脫墨渣活性炭的吸附性能也逐漸上升,到450℃后開始略有下降,其碘吸附值和亞甲基藍吸附值最高為402.84 mg/g和11.02 mL/g。活化過程中隨著溫度不斷升高,已與磷酸結合的纖維在磷酸的作用下大量縮合,進而形成孔壁,不規則孔隙結構不斷生成,但當溫度超過一定范圍后會導致對孔隙壁的過度侵蝕,孔隙結構坍塌或形成大孔結構,導致活性炭吸附性能下降[12]。

盧辛成等人[13]以稻草為原料,采用磷酸活化法制備活性炭,最適活化溫度也是450℃,得到的活性炭吸附性能最優。郭昊等人[14]以磷酸法經預處理后制備杉木屑活性炭的最佳活化溫度為450℃,從450℃到500℃,碘吸附值略有下降,亞甲基藍吸附值增速放緩,與本研究變化趨勢類似。這可能是由于在該溫度范圍內,中孔或微孔的生成和孔壁的過度侵蝕坍塌到達平衡,導致吸附性能微變[15]。

圖1 活化時間對脫墨渣活性炭吸附性能的影響

圖2 活化溫度對脫墨渣活性炭吸附性能的影響

圖3 浸漬比對脫墨渣活性炭吸附性能的影響

圖4 磷酸濃度對脫墨渣活性炭吸附性能的影響

2.1.3 浸漬比對脫墨渣活性炭吸附性能的影響

圖3給出了磷酸濃度60%、室溫浸泡24 h、升溫速率10℃/min、活化溫度450℃、活化時間90 min的條件下,浸漬比對脫墨渣活性炭碘吸附值和亞甲基藍吸附值的影響。由圖3可以看出,浸漬比在1∶3.5～1∶4.0時活性炭吸附性能達到最佳,其碘吸附值和亞甲基藍吸附值最高可分別達到391.58 mg/g和10.77 mL/g。朱光真等人[16]研究發現,隨著浸漬比的提高,纖維素的酸水解加劇,形成較大的拓撲結構錯層石墨微晶,使其與磷酸的酯化反應增多,導致還原糖的含量不斷上升。但浸漬比的增加也就意味著磷酸含量增多,會導致對原料的侵蝕作用增強,當浸漬比超過一定范圍之后[17],強烈的侵蝕作用會使得先產生的微孔和中孔向大孔發展,而且當浸漬比過高時[16],磷酸會在原料的表面形成一層保護膜,從而使得孔隙結構更難以生成。當浸漬比在1∶3.5～1∶40時新孔的產生和舊孔的坍塌破壞達到相對平衡,碘吸附值和亞甲基藍吸附值極為接近,因此選取浸漬比1∶3.5進行后續實驗。

廖欽洪[18]在制備稻殼多孔炭吸附材料時也發現浸漬比對活性炭的吸附性能有相似的趨勢,但其發現的最優浸漬比為1∶4.5,可能是因為稻殼細胞壁排列緊密,硅含量較高,且內表面有一層較厚的蠟狀壁,需要較大浸漬比來促進物質交換。

2.1.4 磷酸濃度對脫墨渣活性炭吸附性能的影響

在浸漬比為1∶3.5,活化溫度450℃,活化時間90 min的條件下,考察磷酸在濃度40%～80%范圍內對活性炭吸附性能的影響,如圖4所示。由圖4可知,磷酸濃度在70%時脫墨渣活性炭吸附效果最佳,其碘吸附值和亞甲基藍吸附值分別為421.98 mg/g和10.97 mL/g。此時，脫墨渣活性炭得率為54.57%。在原料浸漬過程中,原料中的纖維與磷酸反應生成纖維磷脂[19],并且在磷酸的催化作用下水解生成糖類等。朱光真等人[16]的研究表明,在一定范圍內隨著磷酸濃度不斷增加,還原糖含量也隨之上升,更有利于形成拓撲結構。但在酯化反應和水解反應的深度過大時[12],會導致后期纖維芳構化的過程中難以生成較大的拓撲結構。

2.2 脫墨渣活性炭表征

2.2.1 孔隙結構

在浸漬比為1∶3.5、活化溫度450℃、活化時間90 min、磷酸濃度70%的條件下制備得到的脫墨渣活性炭。通過Langmuir和BJH公式計算脫墨渣活性炭的比表面積、中孔孔容、總孔容(單點吸附總孔容)分別為715.576 m2/g、0.344 mL/g和0.353 mL/g,中孔率97.45%,平均孔徑為18.573 nm。圖5所示為脫墨渣活性炭的N2吸附等溫線，由圖5可見,曲線屬于IV型[20],在較高P/P0區,吸附質發生毛細管凝聚,等溫線迅速上升；當所有孔均發生凝聚后,吸附過程只在遠小于內表面積的外表面上發生,曲線平坦；在相對壓力接近1時,在大孔上吸附,曲線上升；從而說明脫墨渣活性炭的孔結構主要為介孔。

圖5 脫墨渣活性炭N2等溫吸附脫附曲線

N2吸附脫附所產生的滯后環類型為H4型[21],說明該活性炭的孔洞結構主要為層狀結構產生的楔形孔和狹縫孔。

通過BJH方法,根據脫附支做出孔徑分布曲線,結果如圖6所示。所制得的脫墨渣活性炭孔徑主要集中在15～25 nm,具有豐富的介孔結構,推測該活性炭較適合用于水處理和金屬離子的吸附等[22]。

盧辛成等人[13]采用磷酸活化法以稻草為原料制備活性炭,其N2吸附等溫線也為IV型,滯后環類型同樣為H4型,與本研究制備的活性炭孔結構類似。

圖6 脫墨渣活性炭孔徑分布曲線(BJH)

圖8 脫墨渣活性炭SEM圖

2.2.2 表面官能團

圖7給出了脫墨渣活性炭的FT-IR圖。

圖7 脫墨渣活性炭FT-IR圖

2.2.3 表面形貌

通過對制備的脫墨渣活性炭進行SEM分析,得到了5000和50000倍下脫墨渣活性炭表面特征掃描分析圖,見圖8。

從圖8中可以看出,脫墨渣活性炭表面結構粗糙,孔結構非常明顯且較為疏松,其形狀不規則,大小不一。由圖8(a)可以看出,脫墨渣活性炭表面存在大量1～5μm 左右的孔狀結構,這可能是附著在纖維表面的無機填料等顆粒在浸漬活化等過程中被熔解或燒蝕脫落,進而留下較多的大孔結構,也可能是部分部位出現斷裂,大量的介孔微孔被燒蝕坍塌而形成,這些孔洞結構雖然無法直接提高活性炭的吸附性能,但能夠為介孔或微孔的吸附提供更多的滲透通道,從而提高活性炭的吸附效率；在圖8(b)中大孔附近能夠明顯地觀察到中孔的介孔結構,這與N2吸附-脫附所得到的孔徑大小基本一致。

2.2.4 XRD分析

圖9給出了脫墨渣活性炭的XRD分析圖。

圖9 脫墨渣活性炭XRD圖

從圖9中可以看出,脫墨渣活性炭的XRD衍射圖譜存在兩個非常明顯的衍射峰,一個是20°～28°之間的寬衍射峰,另一個在44°左右的強衍射峰；它們分別代表活性炭的(002)晶面和(100)晶面[27]。(100)衍射峰強度較高[28],說明脫墨渣活性炭的石墨化程度較深,孔隙結構穩固。(002)峰呈彌散狀[27,29],表明活性炭晶化程度較大,微晶非常不規則,微晶結構趨于亂層化,存在大量形狀不同、大小各異的孔隙結構。

3 結 論

以脫墨渣為原料通過傳統的磷酸活化法制備活性炭是可行的,活化時間90 min，活化溫度450℃，浸漬比1∶3.5，磷酸濃度70%條件下所制得的脫墨渣活性炭碘吸附和亞甲基藍吸附效果良好,比表面積較大,中孔發達,中孔率高達97%,且存在有大量1～5 μm的大口徑通道；脫墨渣活性炭表面具有羥基等多種官能團。

采用脫墨渣制備活性炭,其碘吸附值可達421.98 mg/g,亞甲基藍吸附值為10.97 mL/g,活性炭得率為54.57%。制備的脫墨渣活性炭與普通活性炭吸附性能相仿,與一些高品質活性炭相比仍有一定差距,需要進一步優化。

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(責任編輯：劉振華)

Preparation and Characterization of Mesoporous Activated Carbon Prepared from Deinking Residue Using Phosphoric Acid as Activator

CHENG Fu-jiang LIU Ting-zhi*LI Xiang-xiang

(TianjinKeyLabofPulp&Paper,TianjinUniversityofScience&Technology,Tianjin, 300457)
(*E-mail: liutz@tust.edu.cn)

The mesoporous activated carbon was prepared using deinking residue as raw materials and phosphoric acid as activating agent.The optimum preparation conditions were studied and the iodine adsorption value and methylene blue adsorption value were taken as evaluation index.The optimal conditions were as the follows: the ratio of material to liquid and the concentration of phosphoric acid were 1∶3.5 and 70%, respectively, the activating time was 90 min at 450℃.Under these conditions, the iodine adsorption capacity and methylene blue adsorption value of activated carbon reached to 421.98 mg/g, 10.97 mL/g, respectively.The N2adsorption-desorption isotherms results indicated that the specific surface area, total pore volume and mesoporosity rate of the activated carbon were 715.576 m2/g, 0.353 mL/g and 97.45%, respectively.FT-IR analysis of chemical properties of activated carbon showed that there were varieties of functional groups, such as hydroxyl on the surface, XRD and scanning electron microscope analysis indicated that activated carbon had high crystallization, the microcrystalline was irregular and the pore structure was stable.Phosphoric acid activation was proven an effective technology to prepare mesoporous activated carbon using the deinking residue．

phosphoric acid; deinking residue; mesoporous activated carbon

2016- 08- 26(修改稿)

程富江先生,在讀碩士研究生；研究方向：生物質精煉和污水處理。

X793

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.01.007

*通信作者：劉廷志，博士，研究員,博士生導師；主要從事污水治理及生物質精煉等研究工作。