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利用同一化學流程分析地質樣品中的鉑族元素含量和錸-鋨同位素組成

2017-03-03 12:36:04李曉菲河北省地質礦產勘察開發局第四地質大隊實驗室河北承德067000
化工管理 2017年8期

李曉菲(河北省地質礦產勘察開發局第四地質大隊實驗室,河北 承德 067000)

利用同一化學流程分析地質樣品中的鉑族元素含量和錸-鋨同位素組成

李曉菲(河北省地質礦產勘察開發局第四地質大隊實驗室,河北 承德 067000)

探究了采用一次溶樣與同一化學流程對地質樣品當中的鉑族元素含量與錸-鋨同位素進行分析的方法。在分析過程當中所具體包括的化學流程為:⑴利用采取Carius管溶樣方法來將樣品中的鉑族物質進行分解;⑵而后利用四氯化碳來萃取鋨元素同時進行蒸餾提純;⑶采用陽離子交換樹脂方法來促使其中主要的鉑族元素、錸-鋨同位素及基體陽離子能夠實現分離;⑷應用N-苯甲酰基苯基羥胺將樹脂干擾元素分離。經與相關的研究報道文獻結果相對比,采取上述化學流程處理后的橄欖巖、玄武巖等巖石樣品中,鉑族元素含量以及錸-鋨同位素在巖石中分布情況結果吻合。

鉑族元素;錸-鋨同位素;陽離子交換樹脂;N-苯甲酰基苯基羥胺

鉑族元素和錸-鋨同位素有著較為接近的親鐵性特征,因而此類元素也成被稱之為強親鐵元素[1]。在鉑族元素中鋨元素有著一定的特殊性,即存在兩個放射性同位素體系:187Re-187Os與190Pt-186Os。此兩種同位素體系可提供在地質作用下產生的基性-超基性巖的巖漿型礦床的成礦物質來源以及相關形成過程的時間的信息[2],因此對地球化學勘探及研究工作具有重要的研究價值。據此,下文將就采用同一化學流程分析地質樣品中的鉑族元素含量和錸-鋨同位素組成來展開相關的研究工作。

1 試劑與儀器

1.1 實驗試劑

氯化氫采用在超凈室中進行提純處理后的分析純試劑;硝酸采用在超凈室內進行提純處理并通過石英蒸餾進行蒸餾制備的一級純試劑;四氯化碳與三氯甲烷為色譜純試劑。氧化劑采用濃度含量為8%的三氧化鉻硫酸溶液,硫酸濃度為4mol/L,通入氮氣并于120℃的條件下加熱2h。

1.2 實驗裝置

針對陽離子交換分離柱采取自制石英玻璃柱,其長、高及內徑值分別為20cm、20cm、2.0cm。采用AG 50WX8樹脂加入交換柱內,采用氯化氫溶液對樹脂進行清洗,之后進行靜置均衡,將其陽離子交換柱用于對鉑族元素和錸-鋨同位素的分離過程中。

N-苯甲酰基苯基羥胺螯合分離柱選用Poly-Prep型聚丙烯柱,將完成制備后的N-苯甲酰基苯基羥胺螯合樹脂加注到柱體當中,并對樹脂進行清洗,之后進行溶液靜置均衡[3]。

2 實驗方法

對實驗所采用的樣品采用Carius管法進行分解處理,首先利用四氯化碳溶劑將樣品中的鋨元素進行分離處理,在后再將鉑族元素和錸-鋨同位素采用陽離子交換樹脂法予以分離,最終利用N-苯甲酰基苯基羥胺來螯合樹脂將雜質元素析出。采用等離子體發射光譜儀對鉑族元素進行定量分析,等離子體質譜儀對錸-鋨同位素體系進行定量分析。

3 結果與討論

3.1 陽離子交換樹脂分離鉑族元素及錸-鋨同位素

樣品當中的鉑族元素及錸-鋨同位素在經過逆王水溶解處理之后,一般表現為陰離子的形式,因而,在濃度不超過1mol/L的鹽酸介質當中,可采用陽離子交換樹脂實現對鉑族元素的分離。其陽離子交換樹脂柱會允許溶液當中的鉑族元素通過,而剩下的基體和干擾陽離子則會被吸附于交換樹脂表面,其主要的優勢即體現在適宜于分離并富集較大規模的樣品量。

3.2 N-苯甲酰基苯基羥胺螯合樹脂分離干擾元素

采用陽離子交換樹脂對鉑族元素及錸-鋨同位素在進行分離處理后,其樣品溶液當中仍會存在著一部分的干擾元素,這對于含量較低的鉑族元素測定而言便會造成較為嚴重的影響。因此可通過采用N-苯甲酰基苯基羥胺氯仿溶液來對干擾元素進行分離,N-苯甲酰基苯基羥胺是一類有機螯合劑,在氯仿中較易溶解,其可選擇性的與元素周期表中的ⅣB、ⅤB、ⅥB組元素產生螯合反應,并基于一定的酸度條件下能夠和樣品當中的干擾元素產生出較為穩定的螯合物進而到達氯仿有機相內,并且鉑族元素及錸-鋨同位素不與其產生反應并可保存在水相之內,進而便可起到分離的目的。

3.3 巖石標樣的鉑族元素及錸-鋨同位素分析結果

依據上文所提出的化學分析流程,在本次研究中就對玄武巖與橄欖巖當中的鉑族元素及錸-鋨同位素進行了測定,其結果與有關報道結果相一致[4]。在測定過程中樣品當中的玄武巖的鉑族元素含量和外部進度改變范圍在3%~16%,橄欖巖樣品的鉑族元素與錸-鋨同位素含量較高,在進行了多次測量后其外部精度均超過15%。盡管測定結果外部精度偏差均相對較大,然而這與球粒隕石標準化后的分布模式模切相關,對地質解釋成因影響不大。

4 結語

綜上所述,在本次研究中所采取的實驗方法由樣品溶液當中一次熔礦式流程分析方法分離出了鉑族元素和錸-鋨同位素,并且通過應用陽離子樹脂交換的方式,同時再結合采取N-苯甲酰基苯基羥胺能夠實現對測定過程中的干擾元素有效分離。并且應用此方法應用于橄欖巖、玄武巖等巖石礦物當中的鉑族元素與錸-鋨同位素體系的分析測試工作,進而為基性-超基性巖體的成因提供有力依據。

[1]漆亮,黃小文.地質樣品鉑族元素及Re-Os同位素分析進展[J].礦物巖石地球化學通報,2013,32(2).

[2]熊永良.錸-鋨同位素體系對揭示礦質來源的作用[J].地學前緣,1994.Vol.1.NO.3~4.

[3]楊岳衡,楊進輝,吳福元等.激光原位LA-MC-ICP-MS測定地質樣品Sm-Nd同位素方法新進展[J].礦物巖石地球化學通報,2016,35(3).

[4]李瑞瑛,柯珊,何永勝等.高Cr地質樣品的Mg同位素分析方法[J].礦物巖石地球化學通報,2016,35(3).

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