宋生攀 (中國核動力研究設計院,四川 成都 610005)
化學分析實驗室質量控制
宋生攀 (中國核動力研究設計院,四川 成都 610005)
化學分析是各種樣品測量的關鍵手段之一。通過化學成分分析,能夠準確的測定各種樣品的化學成分,為各種檢測和測量提供基礎數據,隨著科研生產對化學分析精度要求越來越高,為了提高分析結果的可靠性和穩定性,需要持續加強化學實驗室的質量控制。本文從不同方面給出加強化學分析的實驗室質量控制手段,探討化學實驗室的質量控制途徑,并分析了提高分析結果可靠性的措施,旨在為化學分析實驗室的質量控制提供一定工作指導。
化學分析;實驗室;質量控制
化學分析具有較強的專業技術性,已經成為實驗室樣品檢測的關鍵手段之一。借助化學成分分析,能夠對樣品中化學組成或某一項具體成分進行準確的測量,得到關注的信息。化學實驗室專業精確地分析離不開參與人員的專業性、設備儀器的專業性、參與分析試劑的高質量以及化學分析的準確性。要不斷采取措施降低誤差,才能控制不同環節順利銜接,從而產生更加準確的結果。總的來說,化學分析實驗室質量控制要從幾方面來強化手段:
加強對參與分析工作的人員進行培訓,要求從業者應具備較高學歷學識,杜絕色盲色弱。人員要對不同化檢理論、分析計量儀器等加強培訓,經過培訓后要能夠獨立完成正確地分析操作,考核獲得國家專業資格證,并得到主管單位的授權,持證上崗。在獨立開展化學分析時,檢定及校驗儀表技術人員應該具備相應資格證書,對于沒有按規定上崗者,應堅持要求培訓獲證后重新上崗。化學實驗室開展化學分析工作具有一定的復雜性,要求技術人員最好能夠勝任不同崗位需求,因此在崗位配置上一般都要求有三人以上工作人員,從而確保崗位的不離人作業。
化學分析實驗室必不可少的部門就是功能各異的專業儀器。對儀器的日常管理首先健全安全采購制度,要嚴格選用具備資質的企業產品。實驗室的儀器應該統一標號,記錄必要信息后進行存放管理。重視對儀器設備的全過程監控,將儀器安裝、調試、應用、保養、維修、升級等環節全部納入管理范疇,對于不同故障要建立原因檔案,加強儀器的使用周期系統化管理,確保專業儀器始終保持最佳的工作狀態,能夠在第一時間完成化學分析實驗,精準留存數據。儀器的日常保養維護要求要細致精準,應該有針對性的對潛在隱患進行排查,從而提升維護效果。分析儀器的校驗與檢定都需要專業質量部門的合格認證,應該由專業人員根據相關校驗規程來進行校驗。
化學實驗室的試劑質量將直接左右化學分析結果精度與準度。實驗室的化學試劑要有嚴格的流程規范,對于購、取、存、領、用、收不同程序都要嚴格按規程執行。應對化學試劑建立動態化監控,強調分散性隔離化保存,控制對劇毒、放射等試劑的存放、使用。注意加強對室內物質材料的管理。化學實驗室用于分析工作質量控制的物質一般都可稱之為是標準物質,具有相對穩定的量化特性,從而提升了分析測量的準確性。實驗室的標準物質一定要具備國家批文,在正確地存儲環境與時限內,才能有助于完成化學分析實驗的質量控制。
實驗室的制度建設是確保實驗室不同實驗能夠持續進行的基礎保障。應該加強日常實驗室管理制度建設,如明確崗位責任制,加強人員定崗分工;明確物品流轉程序制度,對不同實驗室物品的流轉進行登記;明確數據保存與復核制度,嚴肅控制實驗過程的真實、準確性;明確待分析結果的不確定評價制度,重視用戶對實驗室分析結果的評價,控制好分析結果的臨界限制,并盡可能消除不確定度的影響,完善分析結果的準確可靠度。
實驗室強化分析質量控制的方法選擇應重視幾點:①認清標準,掌握國家、行業和公司標準;②及時跟蹤標準的修訂過程;③注重強制標準的方法強制性;④理解推薦性標準的方法引用;⑤委托實驗的客戶提供較高規格的方法標準后,應嚴格按客戶指定方法進行實驗。一旦沒有適宜的標準進行參考,就需要自行研究分析方法。所有的分析方法都應在充分調研、實驗和專家評審后得以確認,相對重要的分析方法還應該經過三家以上的化學分析實驗室操作驗證。
標準化的化學分析實驗室應該具備優質的實驗環境,能夠影響到實驗室的分析結果可信度,在塑造實驗室形象的同時增強實驗人員的身心健康。化學分析間的實驗環境要求通風,保持清潔,儀器分析間注重打造防塵防潮、防腐蝕的環境條件,環境溫度保持在14-26攝氏度之間,相對濕度小于60%,因而需要專業驅濕設備或空調來調節。人員進入實驗室必須穿戴工作服,降低外界雜質對化學微量元素等分析實驗的影響。
7.1 無試樣分析
分析實驗室應開展無試樣的空白實驗,實驗步驟與樣品分析實驗完全一致。應保持日均兩次實驗,堅持測一周時間,整理測定結果,總結標準偏差與檢出限。若結果高出標準規定值,則需要在分析原因的基礎上重新測定。
7.2 繪制校準曲線
校準曲線可分為工作曲線與標準曲線兩類。前者所需標準物質的分析與樣品分析步驟一致,后者所需標準物質的分析步驟與樣品分析步驟相比有所簡化。校準曲線的繪制需要采集約4-6個濃度點的信息,計算標準物質的濃度與響應值后完成曲線繪制并確定線性回歸方程式,確保校準曲線的合格。
[1]鄭衛東,鄭詩超,胡丹,等.淺析我國化學分析實驗室內部質量控制現狀[J].理化檢驗:化學分冊,2012,48(10):1228-1230.
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宋生攀(1983-),男,甘肅慶陽人,職稱:助理研究員,學歷:本科,主要研究方向:環境監測、安全管理。