《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》空白影響因素的探討

劉春景（吉林燃料乙醇有限公司，吉林 吉林 132021）

《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》空白影響因素的探討

劉春景（吉林燃料乙醇有限公司，吉林 吉林 132021）

本文明確了《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀紫外分光光度法》空白的影響因素，對(duì)無(wú)氨水的水質(zhì)影響空白值進(jìn)行了闡述，對(duì)試劑的純度以及試劑配制過程等相關(guān)條件對(duì)空白影響因素進(jìn)行詳細(xì)的論述，并對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)該方法空白的影響因素進(jìn)行了剖析，同時(shí)探討了測(cè)定中器皿的洗滌要求。結(jié)果表明：水質(zhì)總氮的測(cè)定,方法簡(jiǎn)單、靈敏度高,但在測(cè)定過程中,試驗(yàn)用水、試劑純度、試劑配制溫度、試劑的存放時(shí)間以及器皿洗滌等環(huán)節(jié)都會(huì)造成空白實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的異常。為此,經(jīng)過對(duì)上述方法空白影響因素的探討，使該方法在使用上效果理想，數(shù)據(jù)科學(xué)，滿足了環(huán)保監(jiān)控的需求。[1]

總氮；空白；無(wú)氨水；試劑；器皿；影響因素

目前環(huán)保監(jiān)測(cè)領(lǐng)域不斷擴(kuò)展新的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和新的分析方法，《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀紫外分光光度法》體現(xiàn)的是水質(zhì)中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，空白值是該分析方法的關(guān)鍵因素，在方法復(fù)試中摸索出了該分析方法的空白影響因素，對(duì)環(huán)保監(jiān)測(cè)起到了指導(dǎo)性作用。

在《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀紫外分光光度法》的方法復(fù)試過程中，重點(diǎn)對(duì)無(wú)氨水的水質(zhì)、化學(xué)試劑純度、試劑配制溫度以及試劑存放時(shí)間等都做了大量的實(shí)驗(yàn)與剖析，從而使《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀紫外分光光度法》在實(shí)際應(yīng)用中無(wú)論是標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立，還是實(shí)際樣品的分析，空白值都符合該標(biāo)準(zhǔn)分析方法的要求，從大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中總結(jié)出影響該分析方法空白的影響因素，這對(duì)日后的環(huán)保檢測(cè)領(lǐng)域水質(zhì)總氮的測(cè)定提供了數(shù)據(jù)依據(jù)，對(duì)環(huán)保監(jiān)測(cè)領(lǐng)域分析方法的拓展起到了積極的推進(jìn)作用。

1 經(jīng)過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化，采用以下三種方法均能得到空白值符合要求的無(wú)氨水

1.1 自制無(wú)氨水，每升蒸餾水中加入0.10mL濃硫酸蒸餾，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然后將約800mL餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶?jī)?nèi)，每升餾出液加10g強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂（氫型），經(jīng)過驗(yàn)證可以連續(xù)使用三天，水質(zhì)三天空白吸光值均低于0.03，超過三天水質(zhì)空白吸光值明顯高于0.03，不能滿足該分析方法空白值的要求。

1.2 采用實(shí)驗(yàn)室蒸餾水通過高純水機(jī)處理所得的水質(zhì)，可以連續(xù)使用兩天，兩天水質(zhì)空白吸光值均低于0.03，能夠滿足該分析方法空白值的要求，建議最好現(xiàn)用現(xiàn)制取。

1.3 采用市售純凈水通過高純水機(jī)處理所得的水質(zhì)，經(jīng)過驗(yàn)證可連續(xù)使用三天，三天水質(zhì)空白吸光值均低于0.03，能夠滿足該分析方法空白值的要求。

2 試劑對(duì)空白的影響

2.1 過硫酸鉀純度對(duì)空白的影響

采用三個(gè)廠家同一級(jí)別的過硫酸鉀在同一溫度下配制分析溶液，進(jìn)行了該方法空白值試驗(yàn)，通過實(shí)驗(yàn)證明只有進(jìn)口（默克生產(chǎn)）的過硫酸鉀純度符合該方法的空白值要求，空白在波長(zhǎng)220nm處吸光值低于0.03。

2.2 過硫酸鉀配制溫度對(duì)空白的影響

分析方法中過硫酸鉀的配制過程：稱取40.0g過硫酸鉀溶于600mL水中（可置于50℃水浴中加熱至全部溶解）；另稱取15.0g氫氧化鈉溶于300mL無(wú)氨水水中。待氫氧化鈉溶液冷卻至室溫后，混合兩種溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。在配制過程中，采用了不同配制溫度，主要進(jìn)行了50℃、55℃、61℃三種配制溫度的嘗試，并進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品平行樣的跟蹤分析。

從以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出堿性過硫酸鉀溶液配制水浴溶解溫度最好控制在55℃以下，因?yàn)殡S著過硫酸鉀水浴溶解溫度的升高，會(huì)導(dǎo)致過硫酸鉀分解失效，氧化性降低，從而導(dǎo)致分析結(jié)果偏低。

2.3 堿性過硫酸鉀存放時(shí)間對(duì)空白的影響

對(duì)堿性過硫酸鉀存放時(shí)間是否會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成影響進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，同時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行對(duì)照分析（標(biāo)準(zhǔn)曲線y= 0.00943x+0.02085），標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)真值為10.00mg/L。

目前堿性過硫酸鉀做到了存放最長(zhǎng)時(shí)間為8天的實(shí)驗(yàn)，可以得出堿性過硫酸鉀存放時(shí)間為8天時(shí)空白值也是能滿足該方法要求的，初步可視為堿性過硫酸鉀存放時(shí)間達(dá)到8天仍可以使用，對(duì)分析結(jié)果影響也比較小。

2.4 優(yōu)級(jí)純硝酸鉀（KNO3）對(duì)空白的影響

目前標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只采用一個(gè)生產(chǎn)廠家的優(yōu)級(jí)純硝酸鉀（KNO3）進(jìn)行總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，在其它試劑都滿足要求的情況下，空白值在波長(zhǎng)220nm處吸光值仍然很高，達(dá)到0.05以上，經(jīng)過反復(fù)分析論證采用了國(guó)家總氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為該方法的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行了該分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立，空白值在波長(zhǎng)220nm處吸光值小于0.03，完全達(dá)到了該分析方法空白值的要求，且標(biāo)準(zhǔn)曲線線性也滿足了該方法的要求。

3 結(jié)語(yǔ)

通過對(duì)《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過硫酸鉀紫外分光光度法》空白值影響因素的探討，進(jìn)而對(duì)實(shí)驗(yàn)所用無(wú)氨水、試劑純度、過硫酸鉀配制溫度、存放時(shí)間及分析所用器皿的洗滌條件進(jìn)行摸索，使該方法空白值影響因素降為最小，從而使分析方法變得更直觀、簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確；為污水生產(chǎn)裝置平穩(wěn)運(yùn)行提供了準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)信息，實(shí)現(xiàn)了環(huán)保質(zhì)量管理及控制的動(dòng)態(tài)分析。

[2]葉晴，堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定水質(zhì)總氮中的一些常見問題《科技信息》，2012（10）：428-428.

[3]郝冬亮，《中國(guó)給水排水》，堿性過硫酸鉀紫外分光光度法測(cè)定總氮的影響因素，2014（12）.

?,堿性過硫酸鉀紫外分光光度計(jì)測(cè)定水中總氮影響因素探討《科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)》：

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1674-098X（2009）06（c）-0013-02.