高分辨率連續光源原子吸收測定一次性使用輸液器中的鎘

高分辨率連續光源原子吸收測定一次性使用輸液器中的鎘

陳 勇 郭 芳 孫 楊

目的分析和研究采用ContrAA700高分辨率連續光源原子吸收光譜儀，對一次性使用輸液器中的鎘進行測定。方法應用ContrAA700高分辨連續光源原子吸收光譜儀石墨爐法測定一次性使用輸液器中的鎘含量。結果Cd在0．01～0．10 μg/ml內線性良好，r為0．999 7，相對標準偏差為0．2%，回收率為98．0%～103．5%。

連續光源；高分辨率原子吸收光譜儀；一次性使用輸液器；

一次性使用輸液器是臨床上廣泛使用的醫療器械，其主要材料為聚氯乙烯（PVC），在其生產過程中需加入粘合劑、助劑等輔料，而這些材料和輔料中可能會存在一些重金屬，其中重金屬鎘是具有蓄積性的有害元素，在體內積累會引起心力衰竭、動脈硬化等多種心血管疾病。此外，鎘還直接抑制某些酶系統，可以引起“骨疼病”及腎功能失調[1]。

國家標準GB8368-2005《一次性使用輸液器 重力輸液式》中規定鎘的含量應不超過0.1 μg/ml。

連續光源原子吸收光譜儀可以不用更換元素燈，采用高聚焦短弧氙燈連續光源，即可測量元素周期表中67個金屬元素，利用高分辨率的中階梯光柵光譜儀甚至滿足波長范圍185～900 nm內所有元素的吸收測定，且無需預熱連續測定多種元素，實現了不需銳線光源的真正多元素原子吸收分析。連續光源原子吸收法與普通原子吸收相比，能更精確地校正背景，光學分辨率高達：0.002 nm，達到的檢出限更低，提高了檢測效率和實驗分析的靈敏度，并且儀器維護和消耗成本低[2-6]。

根據《GB8368-2005一次性使用輸液器 重力輸液式》中重金屬的檢測方法，采用ContrAA700高分辨率連續光源原子吸收光譜儀石墨爐法對樣品中的鎘元素進行測定，對其進行方法學驗證。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

一次性使用輸液器 重力輸液式（山東威高集團醫用高分子制品股份有限公司）；國家標準樣品16C036 多元素標準溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心，標準值：100 μg/ml）；超純水（實驗室自制）。

1.2 儀器與設備

ContrAA700高分辨率連續光源原子吸收光譜儀（德國耶拿分析儀器股份公司）。

表1 回歸方程、相關系數和線性范圍

表2 一次性使用輸液器中鎘含量

表3 回收率實驗結果

1.3 方法

1.3.1 試驗條件 光源為高聚焦短弧氙燈，波長為228.801 8 nm，進樣體積20 μl。石墨爐升溫程序為：干燥溫度80℃，保持20 s，升溫速率6℃/s；干燥溫度90℃，保持20 s，升溫速率3℃/s；干燥溫度110℃，保持10 s，升溫速率5℃/s；灰化溫度350℃，保持10 s，升溫速率50℃/s；灰化溫度600℃，保持10 s，升溫速率300℃/s；自動歸零溫度600℃，保持5 s；原子化溫度1 200℃，保持3 s，升溫速率1 400℃/s；清除溫度2 450℃，保持4 s，升溫速率500℃/s。

1.3.2 標準溶液的配制 將100 μg/ml的多元素標準溶液逐級稀釋，配制成鎘濃度為0.01～0.10 μg/ml的標準溶液。

1.3.3 樣品處理 將3套滅過菌的輸液器和一個300 ml的硅硼玻璃燒瓶連成一封閉循環系統。燒瓶置于能使燒瓶中的液體溫度保持在（37±1）℃加熱器上，加入符合GB/T6686-1992的一級水或二級水250 ml，以1 L/h的速度循環2 h。

1.3.4 鎘含量測定 供試液與標準溶液在相同條件下進行測定。

2 結果與分析

2.1 繪制標準曲線

使用超純水作為參比溶液，將稀釋好的標準溶液按順序進行測定，得到鎘的標準曲線如表1所示。

由表1可知，鎘在質量濃度范圍0.01～0.10 μg/ml呈良好線性關系，相關系數為0.999 7，結果較為理想。

2.2 樣品測定結果及精密度結果

相同條件下對樣品進行測定，平行測定6次，結果如表見2所示。

由表2可知，一次性使用輸液器中鎘含量為0.016 μg/ml；相對標準偏差為0.2%，由此可見，ContrAA700高分辨率連續光源原子吸收光譜儀測量穩定性較好。

2.3 加標回收實驗結果

對供試液分別進行3個添加水平（0.01、0.02、0.04 μg/ml）的回收率實驗，在相同條件下進行測定，計算回收率，結果如表3所示。

由表3可知，本方法測得鎘的回收率為98.0%～103.5%，驗證其方法學有效，滿足檢驗檢測要求。

3 討論

對于醫用輸液、輸血、注射器具中重金屬的準確測量，成為人們普遍關注的問題。研究表明采用ContrAA700高分辨率連續光源原子吸收光譜儀，因其利用高聚焦短弧氙燈和高分辨率的中階梯光柵，高達0.002 nm的光學分辨率，及高靈敏度的紫外CCD線陣檢測器，能夠進行快速多元素分析，優于普通ICP的分析速度，獨特的背景校正，靈敏度高，可以使得測量效果更加精準，使得該儀器具有更廣闊的發展前景[7-8]。

本文研究數據顯示，采用ContrAA700高分辨率連續光源原子吸收光譜儀測量，可有效的對一次性使用輸液器中的鎘含量進行檢測，在0.01～0.10 μg/ml的內線性良好（r=0.999 7），相對標準偏差為0.2%，回收率為98.0%～103.5%，測量效果顯著。

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Determination of Cd in Infusion Sets for Single Use by High Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry

CHEN Yong GUO Fang SUN Yang The Third Test Room, Liaoning Provincial Medical Device Test Institute, Shenyang Liaoning 110179, China

ObjectiveTo analyze and study the content of Cd in infusion sets for single use by using ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry.MethodsUsing ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry to determine the amount of Cd in infusion sets for single use.ResultsThe results showed that the content of Cd had good linearity in the range of 0.01～0.10 μg/ml (r=0.999 7), with the relative standard deviation of 0.2%, and the rate of recovery ranged from 98.0% to 103.5%.ConclusionContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry was suitable for the determination of Cd in infusion sets for single use, with the advantages of easy operation, high eff i ciency and good stability.

continuum source; high resolution atomic absorption spectrometry; infusion sets for single use; Cd

R197

A

1674-9316（2017）03-0007-02

10．3969/j．issn．1674-9316．2017．03．004

遼寧省醫療器械檢驗檢測院檢驗三室，遼寧 沈陽 110179

結論采用ContrAA700高分辨率連續光源原子吸收光譜儀測量一次性使用輸液器中的鎘含量，儀器操作簡單，靈敏度高，測量所得到的數據更加精準。