氣質(zhì)聯(lián)用對(duì)不同提取法的八角茴香油化學(xué)成分的分析

白娟（山西省朔州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，山西朔州036002）

氣質(zhì)聯(lián)用對(duì)不同提取法的八角茴香油化學(xué)成分的分析

白娟（山西省朔州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，山西朔州036002）

采用水蒸氣蒸餾的方法，利用有機(jī)溶劑介質(zhì)來(lái)萃取超臨界二氧化碳，在萃取的過(guò)程中提取八角茴香油，可以利用不同的方法在，研究八角茴香油的氣相圖譜，比較常用的方法是GC-MS方法。對(duì)于八角茴香油不同的化學(xué)組份，萃取的方法而不同。經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)和實(shí)踐表明水蒸氣蒸餾法明顯萃取之后的化合物成分更純，有機(jī)溶劑和超臨界二氧化碳在出去之后更加具有天然性，這幾種方法各有利弊，經(jīng)過(guò)味覺品鑒人員研究發(fā)現(xiàn)還有飽和與不飽和脂肪酸的八角茴香油風(fēng)味更加豐富，受到人們的歡迎。

氣質(zhì)聯(lián)用；不同提取法；八角茴香油；化學(xué)成分；分析

八角茴香油，是一種干燥的果實(shí)中含有的油脂成分，八角茴香是木蘭科芭蕉屬的植物之一，長(zhǎng)期以來(lái)，作為我國(guó)特有的香料成分存在，在很多餐飲美食中都被大量使用。八角茴香油中含有的芳香油成分大約占百分比的8%左右，含有約23%的脂肪油含量比較豐富，同時(shí)，八角茴香還可以作為重要的中藥，在中醫(yī)藥學(xué)中具有開胃下氣、暖胃散寒的作用。因此在中醫(yī)藥學(xué)上，或者餐飲方面使用八角茴香油，有助于理表解氣、治療神經(jīng)衰弱和消化不良。

1 制作八角茴香油的基本原料

八角茴香油的基本制作原料，自然是八角，八角，是產(chǎn)自中國(guó)廣西地區(qū)的一種特殊的辛香材料，八角在廣西有比較規(guī)范化的大型種植基地，秋天將八角采集之后風(fēng)干，過(guò)濾之后粉碎，篩選成為60目大小顆粒，備用。

2 制作八角茴香油的基本儀器

一般來(lái)說(shuō)，采用美國(guó)的FINNIFAN FOYAGER GC-MS儀器，來(lái)進(jìn)行寶寶茴香油的提煉是非常常見的方法，其中使用的承載氣體危害極大，太細(xì)的流量為每分鐘一毫升。在氦氣流量的過(guò)程中，要采用一定的分流比例，這樣機(jī)器的溫度才不會(huì)超高，氦氣流量和空氣流量的分流比例一般為10:1。但是在提煉寶寶茴香油的過(guò)程中，分離儀器肯定會(huì)逐漸升溫，一般會(huì)升級(jí)到絕對(duì)溫度250℃左右，偶爾也會(huì)升高的在280℃的溫度。在標(biāo)準(zhǔn)溫度升高之后，可以采用不同的圖譜方式，比如NIST方法或者LTBTX方法，對(duì)于含量的確定，可以采用面積歸一化的方法來(lái)界定。

3 八角茴香油化學(xué)成分的分析實(shí)驗(yàn)方法

3.1 水蒸氣蒸餾方法

八角茴香粉的水蒸氣蒸餾一般是通過(guò)八角粉經(jīng)由水蒸餾六小時(shí)之后，通過(guò)鹽份解析，然后利用乙醚的萃取功效，再使用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行干燥處理，最后蒸去溶劑，才能得到一種淡黃色的油狀物，一般來(lái)說(shuō)，萃取的百分比系數(shù)是百分之2.8左右、前后波動(dòng)。

3.2 索氏提取方法

索氏提取方法，是使用被命名為索氏的提取裝置，利用石油醚來(lái)作為溶劑，進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)約四個(gè)小時(shí)的萃取之后，根據(jù)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)減壓蒸餾和濃縮的過(guò)程，最終得到了顏色呈現(xiàn)黑色或者深褐色的萃取提取物，也就是油樹脂提取物的結(jié)果，一般的提取物獲得比例大約為百分之8.9左右、前后波動(dòng)。

3.3 利用超臨界二氧化碳萃取方法

目前非常常用的萃取方法是利用超臨界的二氧化碳化合物，進(jìn)行萃取裝置進(jìn)行萃取八角粉的過(guò)程，這種萃取方法對(duì)于壓力的要求較高，一般是20MPA左右，提取物在萃取的過(guò)程中，達(dá)到的萃取溫度可以達(dá)到250攝氏度，而解析壓力可以達(dá)到6.5MPA。在解析時(shí)候的溫度，一般可以達(dá)到320攝氏度左右，經(jīng)過(guò)大概2個(gè)小時(shí)的萃取過(guò)程，就可以得到一種黑褐色的半透明的油狀物了，這種油狀物幼稚的萃取物的所得率一般為百分之8.6左右、前后波動(dòng)。

4 八角茴香油提取實(shí)驗(yàn)的結(jié)果和結(jié)論

氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析，但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力；而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。也就是說(shuō)，定量分析是定性分析的基礎(chǔ)，而定性分析因?yàn)樽罱K需要在此基礎(chǔ)上進(jìn)行相應(yīng)的結(jié)論獲得，一般是比較具有難度的。對(duì)于八角茴香油的提取實(shí)驗(yàn)，采用了綜合的實(shí)驗(yàn)和評(píng)價(jià)方法，才能在這種化合物的實(shí)驗(yàn)之后，判斷不同的提取方法最終獲得的不同結(jié)果，并且對(duì)于萃取方式在不同的實(shí)驗(yàn)條件之下進(jìn)行優(yōu)選。

八角茴香油是在GC-MS條件下，利用不同的萃取方式提取八角茴香油的方法，利用水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑法和超臨界萃取物法分別分析和鑒定之后，計(jì)算機(jī)檢索和計(jì)算之后的數(shù)據(jù)分析，表明了即使是對(duì)于同一樣本的樣品，得到的萃取系數(shù)也將會(huì)是大不相同的，這是由于不同的實(shí)驗(yàn)方法，會(huì)影響到萃取數(shù)據(jù)。一般來(lái)說(shuō)，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，空白樣品加標(biāo)后測(cè)定的回收率應(yīng)該在94-105%之間。

將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合，這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來(lái)的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。本文針對(duì)采用水蒸汽蒸餾、有機(jī)溶劑萃取和超臨界CO2萃取三種方法提取八角茴香油,利用GC-MS分析了不同方法提取的八角茴香油氣相圖譜和化學(xué)成分，找出了種種萃取方式的主要特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)，為相關(guān)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用人員的最終選擇提供了理論基礎(chǔ)。

[1] 李萍,申曉霞,舒婷,石春韜.八角茴香揮發(fā)性成分的油相組分和水溶性組分的比較[J].中國(guó)調(diào)味品,2017,(05):42-48.

[2] 穆晗雪,惠陽(yáng),林婧,周秀悄,武曉雪,陳文豪.不同方法提取胡椒花揮發(fā)油氣質(zhì)聯(lián)用成分分析[J].廣州化工,2017,(03):72-74.

[3] 王化田.北美車前入侵機(jī)制及其對(duì)環(huán)境影響的研究[D].上海師范大學(xué),2016.

白娟(1986-)，女，山西省朔州市，碩士研究生，助教，研究方向：色譜。