肖文理(新疆工程學院,新疆 烏魯木齊 830000)
碳化硅晶須與顆粒分散性能研究
肖文理(新疆工程學院,新疆 烏魯木齊 830000)
碳化硅晶須在合成時,一些原因會導致精度下降。其中一個主要的原因就是,碳化硅晶顆粒的產生,會影響晶須的純度。在化學和物力性質上,碳化硅顆粒和碳化硅晶須具有較大的差異,這就使得提純前的分散顯得很重要。本文在研究過程中,以稻殼合成晶須和顆粒為研究對象,深入細致的考察了不同藥劑體系和不同操作條件,對碳化硅晶須與顆粒體系分散性能的影響。
碳化硅晶須;碳化硅顆粒;分散性能;超聲波分散法
現代碳化硅晶須比較成熟的生產方法是氣相反應法和固體材料法。使用固體材料法成本相對較低,不過制成的晶須純度不高,不能滿足對純度要求極高的實驗需要。在生產實踐中,通過對晶須的碳化硅顆粒進行分散,能夠分離一部分顆粒,這樣就能夠在一定程度上提升碳化硅晶須的純度。以下就是本文對碳化硅晶須與顆粒分散性能從不同的實驗方法和條件下進行研究。
1.1 試驗材料
試驗用碳化硅晶須和碳化硅顆粒樣品是來自某碳化硅晶須生產公司生產并提純的產品。其他材料包括:六偏磷酸鈉,水玻璃,木質素等。這些分散性材料都為工業純試劑。
1.2 研究方法
實驗過程中,使用的是自制沉降分析儀,對碳化硅晶須與其顆粒在不同條件下的分散率進行測定。計算分散率的方法:將進行分散處理后的料液,導入容量200 mL的量筒中。然后在t時刻,觀察清水層與下面絮體的分界面,記錄分界面的高度,按下式計算分散率,η=ht/h0,其中,ht為t時刻記錄高度;h0為初始高度。
2.1 碳化硅晶須和碳化硅顆粒的性質對比
碳化硅晶須和碳化硅顆粒本質上是同一種物質,它們的晶型也是相同的。二者之間的唯一不同就是形態不同,不同的形態,使得碳化硅晶須和碳化硅顆粒在化學性質和物理性質方面,存在一定的差異。
2.2 碳化硅晶須和碳化硅顆粒的分散試驗結果
在進行分散比較時,使用的分散方法是超聲波分散法和添加分散劑兩種方法,這兩種方法是目前該領域應用較多的,并且能夠用于檢測和生產。在實際實驗過程中,要注意控制上述數據的精確度,包括料液的濃度,超聲波的頻率、試劑的濃度等,這些數據對碳化硅晶須和碳化硅顆粒的分散性能研究,起著很重要的作用,稍有不慎,就容易導致較大的實驗誤差,影響科學判斷。
2.2.1 超聲波分散試驗
在實際實驗中發現,提高超聲波的頻率,就會導致初始的分散率提高。逐漸降低超聲波的頻率,初始的分散率也開始呈現下降趨勢,不過所耗費的分散時間增加。綜合時間與分散效果雙重因素,對于一般的分散實驗使用25kHz的頻率,是比較合適的。
2.2.2 料液濃度對超聲波分散效果的影響
料液的濃度不同,會碎分散率產生非常直接的影響,實驗數據證明,如果料液的濃度小于0.5%的情況下,使用超聲波進行分散,起到的分散效果非常好,并且料液的分散狀態能夠持續較長的時間。不過,如果使用濃度較高的料液,在實際實驗時,料液濃度達到10%的情況下,超聲波對料液的分散效果就會變得比較差。因此,在實際進行超聲波分散時,使用料液的濃度應該控制在0.5%以內,這樣可以取得較好的分散效果。
2.2.3 分散劑篩選試驗
進行分散劑篩選試驗時,需要使用配置溶液。這種配置溶液的成分包含六偏磷酸鈉、水玻璃、木質素堿式鹽、分散劑MF和分散劑BM,這些試劑混合之后配置成1%的溶液。選取取碳化硅10g配制成濃度為2%的樣品料液5份,將這些樣品加入上述配置溶液中,放入燒杯中,之后進行攪拌,按照每分鐘300轉的頻率攪拌10分鐘。在攪拌后將樣品取出來,進行觀察。通過觀察對比,使用六偏磷酸鈉進行分散時,溶液的分離效果,分散持續時間都是比較好的,這就證明了使用該試劑的合理性。
2.2.4 六偏磷酸鈉用量和料液濃度試驗
六偏磷酸鈉作為試劑進行分散實驗時,要做好試劑用量的控制。在實驗過程中,我們發現如果使用的分散劑較少,即<5kg/t時,觀察料液的分散情況,得出的結論是分散率相對較低。如果增大分散劑用量,將其增大至5kg/t以上,再進行實驗觀察分析,在這種狀態下,分散率得到了比較明顯的提升,起分離狀態的持續時間也延長了不少。
由以上的實驗可以看出,5kg/t就是試劑用量的一個臨界點。在保證其他實驗條件不變的情況下,通過改變的試劑的用量和濃度,能夠對碳化硅晶須與碳化硅顆粒的分離率產生明顯的影響。因此,在實際實驗過程中,要注意合理控制料液的濃度,確保實驗的合理,這樣才能更加真實的檢測出碳化硅晶須和碳化硅顆粒的分散性能。
(1)通過對碳化硅晶須和碳化硅顆粒的物理和化學性質的比較可知,由于它們形態的差異導致了動電位和零電點的不同。(2)超聲波分散法對碳化硅晶須和碳化硅顆粒的分散效果較好,但料液濃度相對較低,僅為0.5%時分散效果較好,因此超聲波分散法只適用于樣品測試處理。(3)工業生產可以采用添加分散劑的方法,在料液濃度2%時添加5kg/t的六偏磷酸鈉分散效果較顯著。
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