劉 燕
河南省駐馬店市質量技術監督檢驗測試中心
當今階段,我國科技水平和社會經濟水平不斷提高,酸度計是一種常見的電化學分析儀器,主要作用為測量水溶液的pH值,廣泛應用于農業、工業以及環保等各個領域當中。然而在酸度計計量檢定中,容易出現一定的使用問題和不足,本文針對其常見的故障,給出了相應的解決措施以及保養方案,希望能給相關企業提供可參考之處。
酸度計中電位計是主體精密部位。測定溶液酸堿度時將復合電極放入溶液中,溶液中的氫離子濃度不一產生電動勢的差別,電動勢差異通過直流放大器放大,通過電壓表顯示出被測溶液的PH值。酸度計的精密度較高,主要構成部件包括參比電極、玻璃電極和電流計。玻璃電極的電位由周圍溶液酸堿度決定,電流計能精密測定微細的電位變化,在大電阻電路中得到應用。根據先進的材料和科學設計,在固體電路中pH測定的最小分辨值為0.005pH。參比電極的主要作用是保證電位恒定,為測量其他偏離電位提供對照。當前常見的參比電極是銀-氧化銀電極。玻璃電極通過對被檢測溶液中氫離子活度變化而顯示的電位差異。參比電極與pH敏感電極共同放在被測溶液中共同組成原電池,電池電位值就是參比電極與玻璃電極的電位之和。如果溫度保持不變,電池的電位就因溶液酸堿度的變化而發生變化,因為酸度計中電池的電動勢很小,電路的電阻又很大,所以酸度計中電池電位的變化測量非常困難。所以,需要將電動勢變化的信號放大,使毫安表能夠顯示檢測值。電流計的作用是把原電池中的電位放大,指導信號能夠在電表中顯示出來,電表指針的變化能夠顯示信號的強弱。為了方便數值的現實,一般都選擇數字式的pH計。
檢定儀的連接線,一般情況可根據被檢酸度計的輸入插口進行選擇。但個別酸度計的甘汞電極與玻璃電極在儀器內部不連接(如:上海雷磁廠的PHS-2),這類儀器需要線夾在外部將甘汞電極和玻璃電極互相連接,否則檢定信號無法輸入檢定儀。另外,在檢測時,檢定儀與被檢酸度計應保證一點接地。
酸度計使用前需要進行曲線校正。一般要配制好固定pH值的標準溶液進行校正,酸度計能自動識別這幾個pH值的標準溶液,一般為pH4.00、pH6.86、pH9.18。在檢定前可由檢定儀直接選擇其中的2點或3點模擬標準溶液輸出進行校正。
酸度計示值誤差分為pH示值和mV示值誤差兩種,按照規程規定,需要在固定的間隔點內測量電計示值和標準輸入信號的差值。要用輸入增加和減少的方式各做一次。在此有兩種方法,一種是設定檢定儀輸出值為標準值,讀取電計示值,以上行和下行方法各做一次。另一種是在檢定點附近微調檢定儀輸出,使電計示值達到標準值,讀取檢定儀輸出值,以輸出增加和減少的方式各做一次。在實際工作中這兩種方法均可。第一種方法較為簡單,但需要后期進行數據運算。第二種方法操作復雜,但它已經被檢定儀編為程序化的操作,其計算結果可直接由檢定儀給出。
目前的酸度計均為數字式酸度計,帶有溫度探頭。按照檢定規程,此項檢定應將酸度計溫度補償器設為25℃,但目前的數字酸度計通常都是自動溫度補償,自動設置為溫度探頭的測定值。需要詳細閱讀電計說明書,強行將溫度補償設置為25℃,如無法做到,則只能將溫度探頭置于25℃的溫水中再進行檢定。
目前的酸度計大多為復合電極,電極會自然老化,存放時間過長容易造成性能下降,因此更新周期最好不要超過1年。使用時,要避免電極內部有氣泡,避免測量強酸性和強堿性物質。不用時,要在3mol/L的氯化鉀溶液中充分浸泡。在進行儀器示值誤差檢定時,通常會遇到超出誤差范圍,大多都是由于玻璃電極沒有保養好造成的。
酸度計屬于精密儀器,其測量數值受測量實驗室的溫度、濕度等環境影響較大。尤其是在夏季濕度較大時,由于機器內部電子芯片的絕緣性能降低,會導致其讀數波動過大。根據檢定規程,濕度應<85%,但由于電計質量不同,計量檢定又對數據精確度要求較高,建議檢定前對環境充分除濕,控制在60%以下。
檢定儀內部已經按照JJG119-2005檢定規程進行了流程存儲,使用程序化檢定功能可以按規程規定的項目自動設置參數,記錄檢定結果并進行全部數據的計算處理。在進行程序化檢定時,要進入檢定儀的設置菜單,先核對預設的參數同檢定規程是否一致,之后再進行程序化檢定。
綜上所述,酸度計是化工行業、環境檢測行業、科研研究以及生產中常用的一種精密檢測設備。酸堿度的檢測準確性和可靠性是由酸度計決定的,而酸度計的準確性需要檢定工作來保證。實際酸度計檢定中常遇到很多問題,日常維護不到位、檢測標準不統一等,因此,分析酸度計檢定過程中的常見問題,提出解決措施,對酸度計的準確性的提高具有重要意義。
[1]張瓊珍.酸度計量值比對中未知樣品pH值測量不確定度的評定[J].計量與測試技術,2016,43(08):112+114.
[2]柏慧,烏仁圖雅.對酸度計電計自動溫度補償器引起示值誤差檢定的探討[J].江西建材,2016
[3]傅家樂.酸度計檢定裝置期間核查的實施方法[J].上海計量測試,2015
[4]張國城.酸度計電導率儀使用不當導致的問題[J].中國計量,2015