軋制潤(rùn)滑油中基礎(chǔ)油含量的檢測(cè)

張巖++陳旭東++洪松++陳孝國(guó)++周升升

摘 要：潤(rùn)滑油是各種發(fā)動(dòng)機(jī)上使用最廣泛的潤(rùn)滑劑，發(fā)動(dòng)機(jī)的起動(dòng)性、機(jī)件的磨損程度、燃油和潤(rùn)滑油的消耗量及功率損失的大小都與潤(rùn)滑油的有重要關(guān)系研究了氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）測(cè)定軋制潤(rùn)滑油中基礎(chǔ)油含量的方法。通過(guò)模擬蒸餾、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用來(lái)分析兩個(gè)油樣分子的組成，并通過(guò)摻合試驗(yàn)，確定軋制潤(rùn)滑油中基礎(chǔ)油的含量。結(jié)果表明，用GC-MS檢測(cè)于軋制潤(rùn)滑油中基礎(chǔ)油含量方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，為潤(rùn)滑油質(zhì)量鑒定奠定了基礎(chǔ)。

關(guān)鍵詞：潤(rùn)滑油；軋制潤(rùn)滑油；基礎(chǔ)油；GC-MS；GC-FID；含量檢測(cè)

中圖分類號(hào)：TG335 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-2064（2017）01-0092-02

潤(rùn)滑油是各種發(fā)動(dòng)機(jī)上使用最廣泛的潤(rùn)滑劑，它的作用是：潤(rùn)滑作用、冷卻作用、保護(hù)作用、清潔作用。發(fā)動(dòng)機(jī)的起動(dòng)性、機(jī)件的磨損程度、燃油和潤(rùn)滑油的消耗量及功率損失的大小都與潤(rùn)滑油的有重要關(guān)系[1]。潤(rùn)滑油由基礎(chǔ)油和添加劑調(diào)和而成，是一種技術(shù)含量高、附加值大的石化產(chǎn)品，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中發(fā)揮著不可替代的作用。基礎(chǔ)油是潤(rùn)滑油的主要構(gòu)成原料，一般占潤(rùn)滑油成分的80%～90%，添加劑也是潤(rùn)滑油的重要組成部分，占潤(rùn)滑油組成的10%～20%。目前市場(chǎng)上潤(rùn)滑油產(chǎn)品玲瑯滿目，基礎(chǔ)油的含量直接影響潤(rùn)滑油的質(zhì)量，GC-MS方法提供了豐富的信息，為潤(rùn)滑油質(zhì)量的研究提供了基礎(chǔ)。本文研究了氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）測(cè)定潤(rùn)滑油中基礎(chǔ)油含量的檢測(cè)方法。

1 儀器

氣-質(zhì)聯(lián)用儀（Trace 2000 DSQ，ThermoFinnigan公司），配備氣譜（Trace 2000），質(zhì)譜（Trace DSQ），氣相色譜儀（Agilent 7890A，Agilent Technologies公司）。

2 樣品

基礎(chǔ)油60N和軋制潤(rùn)滑油1、軋制潤(rùn)滑油2、軋制潤(rùn)滑油3、軋制潤(rùn)滑油4。

3 定量分析

基礎(chǔ)油和軋制潤(rùn)滑油總離子流色譜圖見(jiàn)圖1。基礎(chǔ)油（60N）具有明顯的石油基潤(rùn)滑油組成特征，主要為異構(gòu)和環(huán)烷烴類。軋制油中基礎(chǔ)油分子組成與基礎(chǔ)油（60N）一致，說(shuō)明該潤(rùn)滑油由基礎(chǔ)油（60N）調(diào)和。軋制潤(rùn)滑油中含有大量添加劑，總離子流圖中出現(xiàn)幾個(gè)較強(qiáng)的色譜峰，對(duì)應(yīng)質(zhì)譜圖分別見(jiàn)圖2、圖3、圖4。根據(jù)質(zhì)譜圖特征，分析峰A對(duì)應(yīng)2，6-二叔丁基-對(duì)甲基苯酚，峰B對(duì)應(yīng)己二酸二辛酯（DOA），峰C及其鄰近小峰為芳基磷酸酯。

同于色譜峰B對(duì)應(yīng)化合物在添加劑中含純對(duì)優(yōu)勢(shì)，A和C相對(duì)含量忽略不計(jì)，分析軋制油中基礎(chǔ)油含量。兩油樣及其混合樣品的總離子流色譜圖如圖5所示，通過(guò)測(cè)量軋制油及混合油色譜峰面積，可以計(jì)算出添加劑B的含量為20.5wt%。其它添加劑的含量很低，不超過(guò)1wt%，因此基礎(chǔ)油的含量接近79wt%。相關(guān)色譜積分?jǐn)?shù)據(jù)見(jiàn)表1。

用氣相色譜法對(duì)基礎(chǔ)油60N和軋制潤(rùn)滑油1、軋制潤(rùn)滑油2、軋制潤(rùn)滑油3、軋制潤(rùn)滑油4進(jìn)行分析，見(jiàn)圖3。

對(duì)比結(jié)果顯示，從3.18min處開(kāi)始，軋制潤(rùn)滑油譜圖中即可發(fā)現(xiàn)一系列添加劑痕跡。排除添加劑后，選定4.29min處獨(dú)立峰作為外標(biāo)定量。

通過(guò)基礎(chǔ)油60N和軋制潤(rùn)滑油譜圖對(duì)比，見(jiàn)圖2，顯示軋制潤(rùn)滑油中輕組分基本無(wú)揮發(fā)。

將基礎(chǔ)油60N稀釋成不同濃度，以4.29min處獨(dú)立峰面積作為基礎(chǔ)油的儀器響應(yīng)值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，發(fā)現(xiàn)線性較好，見(jiàn)圖5。

外標(biāo)法進(jìn)行軋制潤(rùn)滑油中基礎(chǔ)油的定量，結(jié)果如表1所示。

以上結(jié)果是基于涉案軋制潤(rùn)滑油中所使用的基礎(chǔ)油為所取基礎(chǔ)油BASE OIL ULTRA-S2（60N）的前提下測(cè)試所得，不排除在測(cè)試過(guò)程中存在不可避免的誤差。

4 結(jié)論

采用外標(biāo)法，以4.29min處獨(dú)立峰面積作為基礎(chǔ)油的儀器響應(yīng)值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，可以對(duì)軋制潤(rùn)滑油中基礎(chǔ)油的含量進(jìn)行定量檢測(cè)。

參考文獻(xiàn)

[1]高夢(mèng)熊.地下無(wú)軌采礦設(shè)備柴油機(jī)潤(rùn)滑油的選擇.礦山機(jī)械，2006（3），63-66.