糊樹脂 MP—1300L試驗研究

周為快，高全山（天津渤天化工有限責任公司，天津 300480）

糊樹脂 MP—1300L試驗研究

周為快，高全山
（天津渤天化工有限責任公司，天津 300480）

在 30 L 小試聚合裝置上研究了糊樹脂手套專用料 MP—1300L 的均化時間、引發劑、乳化劑和干燥塔進出口溫度對產品質量及反應過程的影響規律，確定了最優的工藝參數和配方條件。

糊樹脂；均化；引發劑；乳化劑

1 主要原料

VCM：純度＞99.9%，天津渤天化工自產；無離子水：硬度≤1×10－6，天津渤天化工自產；CAL：有效成分 99%，吳江市集星化學廠；SLS：有效成分≥90%，吳江凱達化工廠；EEP：濃度 50%，山東宏泰化工有限公司；ABVN：固體，山東宏泰化工有限公司。

2 主要設備

預混釜：夾套帶攪拌 30 L，攪拌 轉速 0～460 rpm，電機功率 0.75 kW，華遠 化 工機械裝備 有 限公司；

均化泵：類型 ERS2000，剪切速率 0～14000 rpm，上海依肯機械設備有限公司；

聚合釜：夾套帶攪拌 30 L，攪 拌 轉 速 0～460 rpm，電 機 功率 0.75 kW，華 遠 化工機 械 裝 備有 限 公 司 ，噴霧干燥器：型號 093—2209，丹麥 Nero 公司。

3 工藝流程

先向潔凈的預混釜內加入一定量的無離子水，在有攪拌的情況下加入引發劑、乳化劑和助乳化劑，蓋好釜蓋壓入一定量單體，開啟均化泵均化，均化后的物料壓入聚合釜內之后升溫到規定溫度開始聚合，當壓力降到規定壓力時出料。物料經過濾后由加料泵輸送到噴霧干燥器中，進行脫出水分，粉料通過研磨后取樣分析。

4 試驗方案與討論

4.1 均化時間

微懸浮聚合獲得的膠乳顆粒與乳液法不同，并非靠膠束形成，而是依靠機械分散形成，顆粒的大小可以通過人為控制，因此微懸浮工藝的關鍵步驟就是利用分散泵將所有原料分散成 1～2 μm 的小液滴。選取不同均化時間，對應的乳液粒徑及相應的乳液狀態見表1。

由表中分析數據可以看出：（1） 隨著均化時間的延長，粒徑逐漸減小，但粒徑減小到一定程度后，粒徑大小不再隨時間延長而減?。唬?）均化時間過短，膠乳中有顆粒生成。 通 過試驗選用均 化時間為 40 min。

4.2 引發劑用量

微懸浮聚合使用偶氮類和過氧化物復合的引發劑體系，依據所做產品的聚合度對應的反應溫度的不同，使用不同活性的引發劑進行復配。為了提高生產效率，一般選用高、中活性引發體系進行復配，這種復配可以使反應平穩，同時易于控制。通過試驗選用 ABVN 和 EEP 試驗見表 2。

表1 不同均化時間的浮液粒徑和乳液狀態

表2 ABVN和EEP復配試驗

針對 MP1300L 糊樹脂，當 EEP 用量少 于 4.0 kg時 ，反應 前 期 比較 弱 ；當 ABVN 用 量少 于 3.0 kg 時 ，反應后期壓降變慢； 引發劑搭配比例為 EEP/ABVN為 1∶1，反應前期弱；提高 EEP 用量之后，反應從前到后比較平穩；根據反應時長和反應平穩程度確定ABVN 用量 為 3.0 kg，EEP 用量為 4.0 kg。

4.3 乳化劑用量和配比

聚氯乙烯糊樹脂微懸浮聚合的表面活性劑一般采用復合體系，即用陰離子型表面活性劑（SLS）和非離子型表面活性劑（CAL）復合，提高乳液的穩定性。 具體試驗數據見表3。

由表中數據和從反應過程來看， 在 SLS：0.5%～1.0%、CAL：0.8%～1.0%的范圍內，體系都很穩定，且產品物化性能均符合指標要求。當乳化劑用量少時，特別是 SLS 用量低于 0.5%時， 反應體系不穩定，出料后樹脂的粗料過多；當提高乳化劑用量比例時，反應明顯變得平穩，并且樹脂成品黏度有下降趨勢；但乳化劑用量過多時，如 SLS 用量高于 1.0%時，膠乳出料時樹脂乳液的泡沫明顯增多。因此，選用乳化劑用量 SLS 用量為 0.6%，CAL 用量為 1.0%。

表3 乳化劑用量和配比試驗

4.4 干燥塔進出口溫度與產品質量的關系

干燥塔進出口溫度控制，是決定二次粒子形態特征的直接因素，并且極大地影響成糊性能，在后加工中能否快速崩解成初級粒子，從而形成低黏度高質量產品的關鍵。干燥塔進出口溫度對黏度的影響進行如下試驗，見表 4。

表4 干燥塔進出口溫度對黏度的影響

由表 4 數據可以看出：（1）樹脂隨著進口溫度的增加，黏度變化不大。 但隨著出口溫度的增加，黏度升高比較大；提高進出口溫度可降低水份，但到一定溫度后不再變化，故出口溫度控制在不低于 53 ℃為宜；（2）由于聚氯乙烯糊樹脂膠乳是熱敏性物質，干燥塔進口溫度不應過高，否則樹脂長時間受熱易變色，同時表面燒結，影響產品的熱穩定性；（3）干燥塔的出口溫度越低，樹脂產品顆粒表面越松散，樹脂顆粒在增塑劑中越容易崩解，如果出口溫度過高使樹脂顆粒堅硬，難于崩解，將會影響加工品質。 通過試驗的結果選用樹脂的干燥溫度，進口為 155 ℃，出口為 53℃。

5 小結

（1）物料的均化時間及攪拌轉速的合理控制是保證正常反應的前提，均化時間的長短直接影響膠乳一次粒子大小及粒度分布，從而影響產品黏度這一重要指標，是微懸浮聚合的核心所在。通過試驗均化 時 間 40 min，膠 乳 平 均 粒 徑 接 近 1.0 μm， 且 大 小粒子分布適中。

（2）引發劑的選用及合理匹配是決定生產效率的關鍵。 根據反應時長和反應平穩程度確定 ABVN用量為 3.0 kg，EEP 用 量為 4.0 kg。

（3）乳化體系穩定性不僅是整個反應平穩進行的關鍵因素，也是保證產品質量的重要因素。通過試驗選用乳化劑用量 SLS 用量為 0.6%，CAL 用量為 1.0%。

（4）進出口溫度的控制是影響二次粒子聚結狀態，能否利于崩解成初級粒子，形成低黏度的高質量產品的關鍵。

Experimental study paste resin MP-1300L

ZHOU Wei-kuai，GAO Quan-shan
（Tianjin Bohai Chemical Co.，Ltd.，Tianjin 300480，China）

The test in 30 L polymerization device paste resin is studied in gloves for MP － 1300L of homogenizing time，temperature，initiator，emulsifier and drying tower import and export of product quality and the regularity of the influence of the reaction process，determine the process parameters and formula of the optimal conditions.

paste resin；homogenization；initiator；emulsifier

TQ325.3

：B

：1009－1785(2017)02－0024－02

2016-07-15