淺談超聲時間對激光粒度儀檢測結果的影響

梁曉冬,張曉晨,王 敏,陳 潔,張鈺嵩,郭黎君

(河南省人造金剛石微粉質量監督檢驗中心,河南柘城 476200)

淺談超聲時間對激光粒度儀檢測結果的影響

梁曉冬,張曉晨,王 敏,陳 潔,張鈺嵩,郭黎君

(河南省人造金剛石微粉質量監督檢驗中心,河南柘城 476200)

利用激光粒度儀對金剛石微粉進行粒度分析時,超聲分散制樣時間對分析結果有較大影響,隨著超聲時間的延長,團聚顆粒會逐漸分散開來,當分散到一定程度時,已分散的顆粒又會產生二次團聚。D50的粒徑分析結果與超聲分散時間的關系成“V”字形分布,合理的超聲分散時間,應選擇在“V”字形的尖端底部對應時,也就是最小檢測結果對應的超聲分散時間。在正常情況下,D50粒徑分析結果不會低于真實值,D50分析結果越小越接近真實值。

金剛石微粉;超聲時間;激光粒度儀;檢測結果;影響

金剛石微粉是重要的工業原料,廣泛應用于航空航天、機械加工、地質鉆探、礦山開采、電子信息等多個工業領域。金剛石微粉粒度組成是反映微粉質量的重要指標,由于激光粒度分析儀操作簡單,使用方便,能夠比較準確快速地檢測中值粒徑,對于生產和使用廠家都有一定的參考價值,因此在金剛石微粉行業激光粒度分析儀得到了廣泛應用[1][2][3]。但是在使用過程中發現,不同的超聲制樣時間對于分析結果有較大的影響。雖然也有專家學者研究過其他粉體材料的超聲制樣時間對激光粒度儀分析結果的影響[4][5][6],但未見文獻報道過超聲制樣時間對金剛石微粉分析結果的影響和量化分析。本文針對這一現象,就如何選擇超聲制樣時間,進行了對比試驗分析,并將實驗過程和試驗結果進行詳細論述,以供行業同仁參考。

1 試驗過程

(1)試驗目的:對比同一樣品,不同超聲時間對檢測結果的影響;對比不同粒度的樣品,超聲時間對檢測結果的影響。

(2)試驗儀器:馬爾文MS2000激光粒度分析儀, BT-50超聲波分散器(功率為20W),50毫升燒杯27個,3毫升滴管若干。

(3)試驗樣品:試驗樣品共三個,金剛石微粉粒度規格為1～2,5～10,15～25,基本覆蓋粗、中、細三個粒度段。

(4)制樣方法:稱取1～2微粉0.02克,分別放入13個50毫升燒杯,并編號;稱取5～10微粉0.10克,分別放入7個50毫升燒杯,并編號;稱取15～25微粉0.30克,分別放入7個50毫升燒杯,并編號。然后向27個燒杯中分別注入20毫升的純凈水,并用3毫升滴管攪拌均勻,配置成懸濁液。不同粒度的取樣量,是根據遮光度測算出的。

(5)超聲試驗:用(2)所述的BT-50超聲波分散器,按照預定的超聲時間進行超聲試驗。

(6)粒度分析:用馬爾文MS2000激光粒度分析儀進行粒度測量,儀器參數設置分別為:激光粒度分析儀選擇一般分析模式,吸收系數選擇0.01,開啟自動攪拌。攪拌速度:因為過快的攪拌速度產生的氣泡,對細粒度微粉測量結果影響較大,所以1～2微粉選擇2350轉/秒,5～10微粉及15～25微粉選擇3000轉/秒,并關閉自帶超聲功能。

2 檢測結果

每個樣品選擇D10、D50、D90三個參數的分析結果作為對比依據。三個樣品的檢測結果如表1、表2、表3所示。

為了便于尋找分析結果與超聲分散時間的關系,以D50粒徑分析結果為依據,繪制出了粒徑檢測結果與超聲時間的變化關系曲線,如圖1、圖2、圖3所示。

表1 (1～2)微粉激光粒度儀分析數據列表Table 1 (1～2)Micro powder laser granularity analysis data list

表2 (5～10)微粉激光粒度儀分析數據列表Table 2 (5～10)Micro powder laser granularity analysis data list

表3 (15～25)微粉激光粒度儀分析數據列表Table 3 (15～25)Micro powder laser granularity analysis data list

從檢測結果來看,總體趨勢是隨著超聲時間的加長,檢測結果逐漸變小,當小到一定程度后,檢測結果又逐漸變大,變化趨勢大概是個“V”字形。但“V”字最小點隨著被測粒度粗細是有所變化的,如圖1、圖2、圖3所示。

3 討論分析

實驗結果表明,隨著超聲分散時間的延長,分析結果會變小。為解釋這一現象,首先假設金剛石微粉在超聲制樣過程中不會產生二次破碎,由于超聲波功率太小,不足以達到微粉顆粒所需的破碎能。因此假設金剛石微粉在超聲制樣過程中不產生二次破碎是合理的。

由于微粉顆粒不會產生二次破碎,隨著超聲時間的延長,測試結果變小的原因,主要是隨著超聲時間的延長,微粉中團聚在一起的顆粒逐漸分散開來,所以分析結果會逐漸變小。

通常認為超聲時間越長,樣品分散越充分,事實上,也并非如此。實驗表明,超聲時間過短,微粉樣品顆粒之間不能完全分散開,懸濁液中仍然存在較多的團聚顆粒,導致測量結果偏大。隨著超聲時間的延長,團聚的顆粒逐漸分散開,所以檢測結果也相應的減小。

當超聲分散時間進一步延長時,檢測結果反而又變大了。如圖1、圖2、圖3所示。出現這種現象的原因是當分散到一定程度后,微粉顆粒又產生了二次團聚現象(為什么會產生二次團聚,或是其它什么原因導致的檢測結果變大,有待進一步研究),所以導致分析結果又變大了。因此選擇合適的超聲時間是十分必要的,如何選擇合適的超聲時間,也是本文討論的重點。

圖1 超聲分散時間(分)Fig.1 The ultrasonic dispersion time(minute)

圖2 超聲分散時間(分)Fig.2 The ultrasonic dispersion time(minute)

圖3 超聲分散時間(分)Fig.3 The ultrasonic dispersion time(minute)

以5～10的微粉為例,說明如何選擇超聲時間。對于5～10的微粉,超聲時間選擇在15～20分鐘之間比較合適。因為在這個時間段,檢測結果最小,說明大部分顆粒得到充分的分散,分析結果比較接近真實值。從理論上來說,在正常情況下由于顆粒團聚效應,檢測結果只能比真實結果偏大,不可能偏小。因此在同一臺儀器上對同一個樣品,檢測數據越小,檢測結果越接近真實值。

4 結論

實驗結果表明,利用激光粒度儀對金剛石微粉進行粒度分析時,選擇超聲分散制樣時間對分析結果有較大影響,隨著超聲時間的延長,團聚顆粒會逐漸分散開來,當分散到一定程度時,已分散的顆粒又會產生二次團聚,因此合理選擇超聲分散時間是十分必要的。

D50粒經分析結果與超聲分散時間的關系成“V”字形分布,合理的超聲分散時間,應選擇在“V”字形的尖端底部對應的時間,也就是最小檢測結果對應的超聲分散時間。

由于在分散制樣以及分析測試過程中,金剛石微粉顆粒不可能產生二次破碎,因此在正常情況下, D50粒徑分析結果不會低于真實值,也就是說D50值分析結果越小越接近真實值。

對于D50粒徑小于5μm的金剛石微粉,超聲分散時間30～35分鐘,大于5μm的小于25μm超聲分散時間15～20分鐘為宜。

[1] 李穎.金剛石微粉粒度不同檢測方法的比較與研究[J].金剛石與磨料磨具工程,2004(6):50-53.

[2] 周波,等.微粉磨料粒度不同檢測方法對比[J].金剛石與磨料磨具工程,2012(4):75-79.

[3] Allen T.particle size measurement.5thed.Chapman&Hall, 1997 256-258.

[4] 李華建,等.基于激光粒度分析儀的硅灰粒度檢測條件研究[J],建筑材料學報,2013(3):549-554.

[5] 姜丹,等.用激光粒度儀測試鋅粉粒度的條件試驗[J].粉末冶金工業,2009(1):32-34.

[6] 劉新紅,等.α-Al2O3微粉激光粒度分析的若干影響因素[J].金剛石與磨料磨具工程,2012(4): 48-51.

Introduction to the Influence of Ultrasonic Time on the Testing Result of Laser Granulometer

LIANG Xiao-dong,ZHANG Xiao-chen,WANG Min,CHEN Jie,ZHANG Yu-song,GUO Li-jun
(Synthetic Diamond Powder Quality Supervision and Inspection Center of Henan Province,Zhecheng,Henan,476200)

When using the laser granulometer to analysis the particle size of diamond micropowder,ultrasonic dispersion sample preparation time will have a great influence on the result of the analysis.As ultrasonic time extends,agglomerated particles will gradually spread out,and then the dispersed particles will agglomerate again when dispersed to a certain degree.The relationship of the particle size analysis result of D50 and ultrasonic dispersion time presents a"V"glyph distribution.The corresponding time at the bottom (i.e.the corresponding ultrasonic dispersion time to the minimum detection result) should be considered as the reasonable ultrasonic dispersion time.Under normal circumstances,the D50 particle size analysis result will not be lower than the true value.The smaller the analysis results,the closer to the true value.

diamond micro-powder;ultrasonic time;laser granulometer;analysis results; influence

TQ164

A

1673-1433(2017)01-0007-04

2016-09-20

梁曉冬(1973-),男,大學學歷(河南工業大學),工程師。主持籌建“河南省人造金剛石微粉質量監督檢驗中心”,現為中心主任,發表論文2篇,發明專利2項。

梁曉冬,張曉晨,王敏,等.淺談超聲時間對激光粒度儀檢測結果的影響[J].超硬材料工程,2017,29(1):7-10.