QuEChERS結合柱凈化的超高效液相色譜-串聯質譜法測定有機肥中46種抗生素

汪建妹，劉艷平，陳 靜，吳慧珍，夏 魏，李祖光，錢鳴蓉*

(1.浙江省農業科學院農產品質量標準研究所，浙江省植物有害生物防控重點實驗室-省部共建國家重點實驗室培育基地，浙江 杭州 310021；2.浙江工業大學 化工學院，浙江 杭州 310014；3.浙江醫藥股份有限公司，浙江 紹興 312000)

QuEChERS結合柱凈化的超高效液相色譜-串聯質譜法測定有機肥中46種抗生素

汪建妹1，劉艷平2，陳 靜3，吳慧珍2，夏 魏2，李祖光2，錢鳴蓉1*

(1.浙江省農業科學院農產品質量標準研究所，浙江省植物有害生物防控重點實驗室-省部共建國家重點實驗室培育基地，浙江 杭州 310021；2.浙江工業大學 化工學院，浙江 杭州 310014；3.浙江醫藥股份有限公司，浙江 紹興 312000)

建立了超高效液相色譜-串聯質譜(UPLC-MS/MS)同時測定有機肥中磺胺類、喹諾酮類、大環內酯類46種抗生素的分析方法。樣品用乙腈-EDTA緩沖溶液(pH 10.0)提取，鹽析后離心分層，乙腈層按QuEChERS法，采用吸附劑凈化；緩沖溶液層經HLB柱凈化。ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色譜分離，以2 mmol/L甲酸銨水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇為流動相進行梯度洗脫；電噴霧電離源正離子(ESI+)多反應監測(MRM)模式檢測，基質外標法定量。46種抗生素在1～200 μg/L范圍內線性關系良好，相關系數(r2)為0.996 6～0.999 9。在25，100，400 μg/kg加標濃度下，3類抗生素的回收率分別為67.8%～95.6%，65.6%～89.4%和66.6%～107.8%，相對標準偏差為0.4%～11.9%；方法檢出限(S/N=3)為0.6～4.6 μg/kg，定量下限(S/N=10)為2.1～15.4 μg/kg。

超高效液相色譜-串聯質譜法(UPLC-MS/MS)；抗生素殘留；有機肥；QuEChERS結合柱凈化

大量研究表明，養殖場排出的動物糞便、污水和周邊土壤中含有多種抗生素殘留[1-6]，畜禽糞便經發酵加工后可作為有機肥施于農田，雖然部分抗生素在加工過程中發生吸附與降解，但商品有機肥中仍存在多種抗生素殘留，對生態環境具有潛在危害[3-6]。……