張?zhí)稃悾?坪,曲芳慧,王月榮,章弘揚(yáng)
(華東理工大學(xué) 化學(xué)與分子工程學(xué)院 上海市功能性材料化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200237)
一種強(qiáng)陰離子交換樹脂的制備及用于蜂蜜中喹諾酮類藥物的富集檢測
張?zhí)稃悾?坪,曲芳慧,王月榮*,章弘揚(yáng)*
(華東理工大學(xué) 化學(xué)與分子工程學(xué)院 上海市功能性材料化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200237)
采用沉淀聚合法,合成了對氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(VBC-DVB),并通過與三甲胺修飾反應(yīng),獲得了一種含季銨基團(tuán)的強(qiáng)陰離子交換樹脂(SAX)。表征結(jié)果顯示,樹脂是呈單分散形態(tài)的微球,平均粒徑為(3.8±1.5) μm,且具有較高的離子交換容量(0.83 meq/g)及良好的選擇性吸附性能,對5種喹諾酮類藥物(諾氟沙星、環(huán)丙沙星、洛美沙星、加替沙星、司帕沙星)的飽和吸附容量明顯高于同類型商品化Oasis MAX固相萃取柱。將其用于蜂蜜樣品中5種喹諾酮藥物的選擇性富集和HPLC分析。結(jié)果顯示,該方法在一定范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r2≥0.998 9),平均加標(biāo)回收率為86.8%~120.3%,日內(nèi)重復(fù)性RSD不大于7.0%,日間RSD不大于8.5%。研究結(jié)果表明,所制備的SAX材料可用于復(fù)雜基質(zhì)中喹諾酮類藥物殘留的高效前處理分析。
強(qiáng)陰離子交換;三甲胺修飾;固相萃取;蜂蜜;喹諾酮類藥物;HPLC分析
陰離子交換樹脂在環(huán)境廢水處理[1]、蛋白質(zhì)的分離純化[2]、食品安全[3]以及金屬離子檢測[4-5]等方面,有著廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)方法制備陰離子交換樹脂,主要是將苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(ST-DVB)進(jìn)行氯甲基化,再通過胺化反應(yīng)獲得[6]。但是,在氯甲基化過程中使用的氯甲醚、二氯甲醚等試劑具有較強(qiáng)的致癌性[7],因此該方法在一定程度上受到限制。……