保健食品中壯陽類西藥成分的核磁共振氫譜定量分析

張志強(qiáng)，王麗娟，安東各，涂光忠，趙 陽

(1.北京微量化學(xué)研究所，北京 100091；2.公安部物證鑒定中心，北京 100038)

保健食品中壯陽類西藥成分的核磁共振氫譜定量分析

張志強(qiáng)1*，王麗娟1，安東各1，涂光忠1，趙 陽2

(1.北京微量化學(xué)研究所，北京 100091；2.公安部物證鑒定中心，北京 100038)

建立了保健食品中枸櫞酸西地那非、他達(dá)拉非、伐地那非的核磁共振氫譜定量(1H qNMR)分析方法。采用布魯克Avance DRX 500超導(dǎo)核磁共振波譜儀，以氘代二甲亞砜為溶劑，2,3,5-三碘苯甲酸為內(nèi)標(biāo)物，優(yōu)化了儀器采集參數(shù)，并進(jìn)行了方法驗證。結(jié)果表明：當(dāng)內(nèi)標(biāo)添加量為2 mg、內(nèi)標(biāo)與待測化合物摩爾比在1∶0.1～1∶1.2范圍時，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)(r2)不小于0.999；枸櫞酸西地那非、他達(dá)拉非、伐地那非的檢出限分別為0.045，0.026，0.033 mg/mL，定量下限分別為0.218，0.128，0.159 mg/mL；日內(nèi)精密度RSD值分別為0.38%，0.85%，0.34%；日間精密度RSD值分別為0.72%，1.2%，1.4% 。利用所建立的方法對13種實際樣品進(jìn)行定量分析；并將測試結(jié)果與HPLC-DAD法測試結(jié)果進(jìn)行比較，兩種測試結(jié)果的RSD在1%～8%之間。

核磁共振氫譜定量；保健食品；枸櫞酸西地那非；他達(dá)拉非；伐地那非

保健食品產(chǎn)銷門檻低，利潤高。不法商販為了牟取高額利潤，常在“補(bǔ)腎壯陽類”保健食品中添加大量的枸櫞酸西地那非、他達(dá)拉非、伐地那非等西藥成分，以達(dá)到其宣稱的“補(bǔ)腎壯陽”、“速效”、“持久”等功效。但大量攝入此類西藥，會嚴(yán)重?fù)p害食用者身體健康，甚至造成死亡[1]。保健食品的非法添加現(xiàn)象已引起社會和政府的高度關(guān)注，相關(guān)部門也加大了對保健食品的管理和查處力度。

中藥及保健食品……