防砂中碳纖維的條件優化及性能測定

皇 飛，暢 平，陳文博

(1.西安石油大學 化學化工學院，陜西 西安710065;2.中國石油川慶鉆探 長慶井下技術作業公司，陜西 西安710000)

隨著采油后期油量不足，需要使用壓裂的手段實現增產[1]，而油井壓裂后，支撐劑回流的現象變得愈加嚴重[2-3]，并且伴隨著地層出砂而導致的泵卡及砂埋油層等現象造成的油井生產周期縮短以及沖砂液造成的油層二次污染[4]，已嚴重影響油井正常生產。

以纖維復合材料為代表的物質[5]，因其耐熱、耐堿、耐水的化學特性，以及能夠改變支撐劑在裂縫中的沉降規律，有利于裂縫的形成[6-8]，有效阻止壓后出砂等優點。已在油田市場得到應用，作者最早報道了以碳纖維為原料，優選出最佳長度、加量及交聯溫度，再以此為原料制備了壓裂液基液，并考察了其穩定性、耐剪切性[9-10]。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

碳纖維:上海卡吉特化工科技有限公司;羥丙基胍膠:西安拓榮化工科技有限公司;陶粒:青島嘉德濾料有限公司;黏土穩定劑:濱州鑫瑞化工有限公司;破膠劑:山東漢為環保科技有限公司;殺菌劑:西安鑫寶佳業化工有限公司;復合表面活性劑:廣州紳爾化工有限公司;均為工業品。

精密增力電動攪拌器:JJ-1，深圳超杰實驗儀器有限公司;恒溫水浴鍋:HH-Z，北京科偉永興儀器有限公司;六速旋轉黏度計:ZNN-D6，青島海通達專用儀器有限公司。

1.2 實驗方法

配制一定量的壓裂液基液，在此基礎上分別加入不同長度、不同加量、不同交聯溫度的纖維，以優選出最佳的纖維長度、纖維加量、交聯溫度。再以優選出的最佳條件配制壓裂液，以考察壓裂液的穩定性及耐剪切性能[11-12]。

1.2.1 優選長度

以一定量的羥丙基胍膠、黏土穩定劑、破膠劑、殺菌劑、復合表面活性劑、p H調節劑配制成壓裂液基液，分別加入0.3、0.5、0.7、0.9、1.1 cm 的碳纖維進行長度優選實驗。

1.2.2 優選加量

配制壓裂液基液同1.2.1，分別加入質量分數為0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25% 的 1.2.1得到的最佳長度的纖維，進行加量優選實驗。

1.2.3 優選交聯溫度

配制壓裂液基液同上，加入1.2.1及1.2.2得到的最佳長度和加量的纖維，分別在30、40、50、60、70℃進行交聯溫度的優選實驗。

1.2.4 優選結果的評價

以1.2.1、1.2.2、1.2.3得到的最佳條件配制壓裂液進行穩定性能及耐剪切性能評價[13]。

1.3 纖維復合材料的評價

交聯時間的測定:常溫下，纖維壓裂液中加入交聯劑后，以壓裂液形成凍膠基本可以挑掛的時間為交聯時間。

壓裂液的靜態懸砂性能測定[14]:待測壓裂液加入適量陶粒，攪拌均勻后裝入100 m L的量筒中，常溫下靜置12h，觀察陶粒的沉降高度。

壓裂液穩定性能及耐剪切性能的測定依據SY/T510722005進行分析[15]。

2 結果與討論

2.1 纖維長度對沉降高度和交聯時間的影響

以一定量的羥丙基胍膠、黏土穩定劑、破膠劑、殺菌劑、復合表面活性劑、p H調節劑配制成壓裂液基液，分別加入0.3、0.5、0.7、0.9、1.1 cm 的碳纖維進行長度優選實驗，纖維長度對沉降高度和交聯時間的影響見圖1。

圖1 纖維長度對沉降高度和交聯時間的影響

由圖1可知，隨著纖維長度的增加，沉降高度呈現出先減小后增大的趨勢，在0.9 cm處沉降高度最低，說明此處纖維的懸砂性能最優。纖維較短，互相之間不能緊密的纏繞形成網絡結構，導致懸砂能力較差;纖維過長，相對于總量一定的纖維，纖維單體個數變少，纖維之間只能形成較少數量的網絡結構，也導致其懸砂性能較弱;交聯時間隨著纖維長度的增加先增大后減小，在0.9 cm處交聯時間最長。交聯時間短，使得壓裂液在井筒中的摩阻升高，導致造縫及攜砂性能大大降低;而交聯時間過長，更會造成脫砂。

綜合可知，纖維長度選擇0.9 cm比較合適。

2.2 w(纖維)對沉降高度和交聯時間的影響

配制壓裂液基液同1.2.1，分別加入質量分數為0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25% 的 0.9 cm纖維長度的纖維，進行加量優選實驗，實驗結果見圖2。

圖2 w(纖維)對沉降高度和交聯時間的影響

圖3 交聯溫度對沉降高度和交聯時間的影響

由圖2可知，沉降高度隨著w(纖維)的增大而減小，但在w(纖維)＝0.15%之前下降較為劇烈，而在w(纖維)＝0.15%之后，下降趨緩。壓裂過程中希望以較小的成本同樣達到壓裂的效果，因此根據沉降高度判斷，選擇w(纖維)＝0.15%較為合適;交聯時間隨著纖維加量的增大而增大，在w(纖維)＝0.2%后，明顯變緩，因此根據交聯時間判斷，選擇w(纖維)＝0.2%較為合適。但是從圖中可以發現在w(纖維)＝0.15%～0.2%交聯時間的差別不大。

綜合可知，纖維的質量加量選擇0.15%較為合適。

2.3 交聯溫度對沉降高度和交聯時間的影響

配制壓裂液基液同1.2.1，加入w(纖維)＝0.15%，長度為0.9 cm的纖維，分別在30、40、50、60、70℃進行交聯溫度的優選實驗，實驗結果見圖3。

由圖3可知，交聯時間隨著交聯溫度的升高呈現出先增加后降低的趨勢，在40℃時交聯時間最長，交聯溫度低，纖維不能充分伸展;溫度高，導致纖維發生蜷縮，都不利于交聯反應的進行;而沉降高度隨著交聯溫度的升高呈現出先減小后增大的趨勢，但影響不大，所以交聯溫度的選擇主要參考其對交聯時間的影響。

綜合可知，交聯溫度選擇40℃較為合適。

2.4 纖維壓裂液穩定性評價實驗

配制壓裂液基液同1.2.1，在交聯溫度40℃、纖維長度為0.9 cm、w(纖維)＝0.15%的條件下配制壓裂液進行穩定性能的評價，實驗結果見圖4。

圖4 纖維壓裂液放置時間對表觀黏度的影響曲線

由圖4可以看出，黏度隨著壓裂液的放置時間的延長而逐漸降低，在放置時間為2～3 d過程中，黏度的降低尤為劇烈，3 d后表觀黏度的變化趨緩，第七天黏度的值為192 mPa·s，仍符合壓裂要求，且為初始值278 mPa·s的69.06%。說明此壓裂液體系有較好的穩定性。

2.5 纖維壓裂液耐剪切性評價實驗

配制壓裂液基液同1.2.1，在交聯溫度40℃、纖維長度為0.9 cm、w(纖維)＝0.15%的條件下配制壓裂液進行耐剪切性能的評價，實驗結果見圖5。

由圖5可知，黏度隨著剪切時間的增加而呈現出降低的趨勢，在10 min內黏度的下降較為劇烈，10～30 min黏度下降變緩，30 min后黏度基本保持不變，且黏度的值保持在較高水平。連續剪切90 min的黏度為368 m Pa·s，是初始值241 mPa·s的65.49%。由此可說明纖維壓裂液體系的耐剪切性能良好。

圖5 纖維壓裂液耐剪切性能曲線

3 結 論

(1)碳纖維的最優條件為纖維長度0.9 cm，w(纖維)＝0.15%，交聯溫度40℃;

(2)穩定性能實驗中，黏度從278 mPa·s降至192 m Pa·s，為初始值的69.06%，說明此壓裂液體系有較好的穩定性;

(3)耐剪切性能實驗中，黏度從368 mPa·s降至241 mPa·s，為初始值的65.49%。說明此壓裂液體系有較好的的耐剪切性能。

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