污水含油量檢測過程探討

王 軍，廉園園，郝 健

污水含油量檢測過程探討

王 軍，廉園園，郝 健

（延長油田股份有限公司，陜西 716000）

近些年，延長油田在污水回注方面做了大量工作，水質是否合格嚴重影響著油田注水效果。因此，水質檢測成為控制注水水質的關鍵一步。目前，污水含油量檢測主要有重量法、紅外分光光度法、非分散紅外法等方法，紅外分光光度法因靈敏度較高、受油品質量影響小、檢測范圍廣等優勢成為使用最多的檢測方法。本文就使用紅外分光光度法在檢測過程中出現的幾種情況分別加以分析。

水質；紅外分光光度法；含油量；萃取

油田開發后期，注水增效越來越顯現出其重要性，在油田注水的過程中，水質的好壞直接影響著注水效果。目前，油田采出水占到注水總量的80%以上，要把采出水回注油層，就需要對回注水質提出較高的要求，含油量的檢測是采出水回注過程中重要的一環，從標準溶液的配制直到萃取，每一步都要嚴格控制，才能保證檢測結果的準確。

1 標準儲備液的配制

按照標準儲備液配制方法，分別稱取正十六烷、異辛烷、苯各0.100 0 g于100 mL容量瓶中，用四氯化碳定容，搖勻備用；將正十六烷、異辛烷、苯按照65∶25∶10(/)的比例[1]配制標準油，用四氯化碳逐級稀釋，配制所需濃度。在配制的過程中發現，稱量過程中出現天平數值不穩定，逐漸偏小，盡快配制后仍出現數據不準，造成曲線繪制的時候各點并不在一條直線上，經過反復檢查、試驗，最終得知：正十六烷、異辛烷和苯在常溫情況下極易揮發，必須提前進行冷藏處理，并立即稱量、配制。

值得注意的是，在配制的過程中，并不一定要稱量0.100 0 g的試劑，原因是很難控制，因此，只需記錄實際稱量重量，然后立即定容，最終根據實際需求取一定量標準溶液進行計算。另外，由于校準曲線的斜率常隨環境溫度、試劑批號和儲存時間等實驗條件的改變而改變，想要得到較為理想的校準曲線，盡量在測定試樣的同時進行繪制。

2 加標回收率的應用

標準SY/T5329-2012分析步驟中提到，將水樣移入分液漏斗中，加鹽酸溶液2.5～5 mL，用50 mL汽油分2次萃取水樣。經過多次實驗得出，一次萃取回收率均在90%以上，可以滿足目前生產檢測需要（表1）。

表1 水樣加標回收率計算分析

萃取回收率可以直觀的表現出水樣萃取效果的好壞，通過抽樣計算加標回收率，可以解決盲目進行多次萃取問題。但在進行加標回收率測定時，要注意[2]：?加標物的形態應該和待測物的形態相同；?在任何情況下加標量均不得大于待測物含量的3倍；?由于加標樣和樣品分析條件完全相同，其中干擾物質和不正確操作等因素所導致的效果相等，當以其測定結果的減差計算回收率時，常不能確切反應樣品測定結果的實際差錯。

3 萃取過程優化

在含油量檢測過程中，標準[3]中提到將樣品及萃取劑移至分液漏斗后，震蕩2 min，并經常開啟旋塞排氣。對于工作量小，人員充足的情況下，完全可以通過這種方法來檢測，但對于工作量大，人員不足的情況，則不實用。因此，為解決這類問題，延長油田引進JKQ-Ⅲ型自動萃取儀(圖1)，該儀器可以進行攪拌時間的控制，并為上部開孔設計，解決了人工震蕩不均勻、不斷排氣的問題。同時，對乳化現象不嚴重，只有兩液層間形成乳化層導致界面不清楚時，水平方向旋轉可以消除界面處“泡沫”，促進分層[4]。

圖1 JKQ-Ⅲ型自動萃取儀

4 萃取劑選擇

含油檢測過程中常見的萃取劑有六氯四氟丁烷（S-316）、正乙烷、四氯化碳、四氯乙烯等。從光學角度分析，四氯化碳具有紅外透光度較好，萃取率高，價格便宜等有點，但其同樣具有很多缺點，比如需要精制，受熱分解后產生的氣體易使操作人員中毒。同時，四氯化碳是一種消耗臭氧層物質，是國際公約《關于消耗臭氧層物質的蒙特利爾議定書》限制生產和使用的試劑之一。

通過實驗室比對（表2），六氯四氟丁烷（S-316）、四氯乙烯均能相對較好的替代四氯化碳，綜合比較，六氯四氟丁烷（S-316）相對四氯乙烯毒性較小，準確率高，性質比較穩定，比較適合目前情況下使用。

5 含聚污水含油量的檢測

在檢測過程中，有時會遇到油水界面分離不清楚、萃取后樣品渾濁等情況，無法直接分離檢測。對于出現的此類問題，單獨通過減少鹽酸用量[5]、水浴鍋加熱+破乳劑[6]等方法，未能徹底解決油水分離情況。經過多次實驗，對含聚污水水樣加入適量的氯化鈉進行水平攪拌，之后再進行水浴鍋加熱，采取分段震蕩萃取的方法，能較好的對水樣進行分離，而且等待時間較短，數據準確率高。

表2 不同萃取劑檢測結果

6 結 論

（1）標準油的配制過程需要注意使用冷藏處理的正十六烷、異辛烷和苯，并且盡快配制，否則因其極易揮發性，造成標準溶液濃度誤差。

（2）檢測過程中，每個水樣萃取兩次造成工作量大，通過抽樣計算加標回收率可以確定常規檢測過程中是否萃取完全，從而降低檢測人員勞動強度，提高工作效率。

（3）使用自動萃取儀，能有效避免震蕩時間不足造成的萃取不完全問題，不但節省了人力，還提高了萃取率。

（4）通過使用六氯四氟丁烷（S-316）代替四氯化碳，減少有毒物質作用對人的傷害。

［1］HJ637-2012，水質 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法[S ].

［2］國家環保局. 水和廢水監測分析方法[M]. 第四版. 中國環境科學出版社，2002, 31.

［3］SY/T 5329-2012. 碎屑巖油藏注水水質指標及分析方法[S].

［4］周曉紅. 消除紅外光度法測油時的乳化問題[J]. 科技信息，2008，（17）: 40.

［5］王志鵬. 含聚污水含油量檢測存在問題分析及方法改進探討[J].化工管理，2015,（18）：210.

［6］李娜. 聚合物對含油污水中含油量測定的影響[J]. 油氣田地面工程，2009, 28（8）：19-20.

Discussion on the Detection Process for Oil Content in Wastewater

（Yanchang Oilfield Co., Ltd., Shaanxi Yan’an 716000, China）

In recent years, a lot of work about produced water reinjection has been carried out in Yanchang oilfield, the water quality has serious influence on the flooding effect of oil field.Therefore, water quality testing becomes the key step to control the water quality of injected water. Currently, the main detection methods for oil content in produced water include weight method, IR spectrophotometry, non-dispersed infrared. The IR spectrophotometry has become the most used method because of its high sensitivity, wide detection range and other advantages. In this paper, several cases in using the IR spectrophotometry to detectoil content in produced water were analyzed.

water quality; IR spectrophotometry; oil content; extraction

2017-03-17

王軍（1982-），男，陜西乾縣人，工程師，2005年畢業于西安石油大學石油工程專業，現主要從事水質管理及分析工作。

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1004-0935（2017）05-0492-03