曹峰
摘 要:隨著我國經濟水平的飛速發展,X熒光分析儀的使用已經得到了相關領域的普遍認可。對此,本文主要從標樣的準備、制樣條件的確定、工作曲線的建立、儀器維護等多個方面對X熒光分析儀具體使用情況進行研究,并提出合理化建議,提供給相關人士,供以借鑒。
關鍵詞:X熒光分析儀;應用;分析
中圖分類號:TQ172 文獻標識碼:A
本文以某一公司為例進行論述,將ZSX PrimusⅡ型X射線熒光光譜儀引入其中,該儀器功能全面,可以對不同種類的元素進行檢測,例如Fe、Na等,當正式應用以后,對數據可以及時提供服務,并可以在生產過程中實現數據準確的目的。
1.標樣的準備
從表1可以得知:在某公司利用熟料曲線所得到的樣品化學分析圖,相關人員可以利用化學分析的手段對其含有的化學成分進行測定,然后再將這個樣品放入到合格的樣品里面,從而將曲線的范圍加以擴大。而熟料曲線標樣所含有的準備過程主要是為了確保CaO所具有的濃度,而相應的梯度值在生產的時候可以隨意加入。對于標準樣品來說,所具有的濃度梯度可以將所有的范圍進行全面覆蓋,最佳的狀態可以在合格的樣品中,無論是哪種元素都存在最大值以及最小值,而且會在相應的濃度梯度處于均勻覆蓋的狀態。然而在具體孰料留樣環節中出現這種現象是很少見的。所以,本文主要對合租要元素所產生的濃度梯度進行論述。所具有的標準樣品值體現在表1上。
2.制樣條件的確定
根據壓片制樣法和熔融制樣法的優缺點,結合水泥企業自身特點和要求,我公司使用壓片法對熟料進行X射線熒光分析。使用壓片法進行制樣分析的誤差主要來源于基體效應。而基體效應主要有顆粒效應、礦物效應、元素間效應三方面。且基體效應是無法消除的,只能通過較為合理的制樣過程使標準樣品和待測試樣的基體效應趨于一致。當使用熔融法時,試樣片的基體效應變得大致相同,基體效應趨于一致。相關人員在對壓片法進行應用的過程中,為了進一步使相應的基體效應保持相同的狀態下,能夠應用同一臺磨機并且在制定的時間、相同的手段進行,最大程度地使顆粒效應處于相同的狀態。為了將礦物效應所產生的粉磨時間進行去除掉,從而得到最好的粉磨目的。當相關人員在制作的過程中,最大程度地使用相應的設備,將顆粒的分布情況以及堆積密度等因素對產生結果產生了不利影響。依據上述制作方法說,利用多次實驗對某公司所采取的熟料樣品制樣形式進行研究:稱取適量的樣品5g,添加3滴的酒精,相應數量的甲基纖維素,通過振動的方式花費1分鐘的時間,在20N的壓力下進行壓制30s。
3.工作曲線的建立
將制好的標準樣品放入熒光分析儀進行測定,并由計算機中的分析軟件自動回歸一條百分比濃度——強度的工作曲線。對于各元素的工作曲線應進行不斷修約。表2是該公司在生產中的對比結果。從表2的數據看到,熒光分析值和化學分析結果誤差均在國家標準規定的范圍之內,說明建立的曲線是比較好的。
4.儀器維護
相關人員在使用過程中一定要對檢查、維護等有關工作引起必要的重視,簡單的說也就是每天都對儀器進行檢查,看有關數據是否存在異常的情況,對循環水及其真空泵油面詳細地檢查,每月亦或是在定期的時間段就對相應的設備做好防塵處理。盡可能每一遍都購進相應的維護備件包。這樣做的目的是為了相關人員在應用過程中可以將存在的安全隱患消除掉。該公司在具體應用ZSX PrimusⅡ型X射線熒光光譜儀過程中對經常出現的問題進行了分析,具體內容如下:①倘若水溫較高的情況下,那么可能發生的原因是因為:測溫探頭不能較好地接觸,亦或是沒有控制好室內溫度;②真空性能不好,可能出現的原因是由于窗口膜破裂,亦或是密封圈出現老化的現象;③產生機械臂大氣狀態下無法抬起的現象可能存在的因素是:由于在真空的位置可能因為電磁閥不行亦或是沒有較好的線圈,方向節出現破裂的情況;④電源閃爍,可能因素:沒有穩定的電流,室內溫度不穩定,亦或是室內濕度比較大。
結語
通過以上內容的論述,可以得知:相關單位在對X熒光分析儀進行應用的過程中,依據符合企業的相關要求來看,制作出品質優良的樣品,使相應的基體效應最大程度上趨于最小化,這樣做到目的是為了確保儀器檢測值能夠和相應分化學分析值所產生的誤差滿足國家提出的要求。
參考文獻
[1]呂朝霞,劉勝昌,劉淑萍,等.熒光分析法在工農業生產中的應用研究[J].化學工程師,2009(8) :53-55.