高效液相色譜法-紫外檢測器甲萘威的測定方法

許永立（梅州市環境監測中心站,廣東 梅州 514071）

高效液相色譜法-紫外檢測器甲萘威的測定方法

許永立（梅州市環境監測中心站,廣東 梅州 514071）

為建立檢測水體中甲萘威的高效液相色譜法，以甲醇∶水=3∶2為流動相，流速1.0 m L·min-1，波長設置為280nm，進樣量為10μL，采用紫外檢測器（1260VWD）測定水體中阿特拉津含量。結果表明，線性相關系數r=0.99995；對含1.00μg· L-1甲萘威水質樣品進行測定，其相對標準偏差為1%-2%。

高效液相色譜法;甲萘威

1 項目監測試驗

1.1 根據高效液相色譜的相關規定對儀器進行分析前檢查

（1）開機前，檢查電源、計算機及分析儀器是否連接好。(2)檢查流動相是否裝好在對應的瓶子里。

（3）檢查液相色譜儀檢測器（1260VWD）,柱溫箱（1260TCC），自動進樣器（1260ALS）,四元泵（1260Qaut PumpVL）是否正常運行。

1.2 標準樣品的制備

甲萘威標準儲備溶液[ρ（C12H11NO2）=1mg/mL]。稱取0.0500g甲萘威用甲醇（HPLC）溶解，于50mL容量瓶稀釋至刻度，置于冰箱中保存。

甲萘威標準使用溶液：吸取2.50 mL甲萘威標準儲備溶液，用甲醇（HPLC）定容至50mL，此溶液ρ（C12H11NO2）=50μg/mL。

液相色譜法中使用標準樣品的條件

標準樣品進樣體積與試樣進樣體積相同。

標準樣品與試樣盡可能同時進樣分析。

標準曲線繪制：吸取甲萘威標準使用溶液以甲醇（HPLC）稀釋，配成濃度為0，0.2，0.4，0.8，1.0，1.6，2.0，4.0,6.0 μg/mL的甲萘威標準系列。

2 創建分析方法（以Agilent HPLC 1260為例）

（1）打開聯機界面，然后從菜單欄中選擇新建方法。聯機→方法→ 新建方法→ 編輯完整方法。

（2）在編輯完整方法界面中，流動相甲醇（B）設置60%，流速設置為1.0mL/min，檢測波長設置為280nm，TCC溫度設置為30℃組合，進樣量設置為10μL。

（3）添加到新方法→ 確定→ 手動積分事件→設定報告1260→確定→ 文件→保存。

（4）簡易序列設置→方法信息→方法→甲萘威20161112→樣品數設置（9）→樣品名稱 →簡易序列設置（第二個圖標→）將簡易序列設置另存為→簡易序列→調用簡易序列設置→ 否→ 甲萘威標準序列→打開→ 樣品列表（0μg/mL 6μg/mL）→將簡易序列保存并添加到序列中（文件名：甲萘威序列）保存。（開始走標準序列的九個峰）

（5）數據分析→ 甲萘威序列→ 文件 →調用信號→文件夾甲萘威序列01→確定 →積分→自動積分 →時間設置3min到10min完成自動積分文件 →調用信號→

文件夾甲萘威序列02確定……09確定→ 校正→ 新建校正表→自動設定→ 級別9（含量6μg/mL）→確定→ 刪除雜峰→文件→調用信號8→ 校正 →

添加級別→ 級別8（含量4μg/mL）確定 →……文件調用7→添加級別→……文件調用1

擇將樣品結果輸出為文件。

3 樣品分析

（1）接通室內儀器主電源開關，打開儀器主機電源，先用100%的甲醇（B）流動相進行30min左右清洗。

（2）吸取標準使用溶液，用甲醇（HOLC）溶液配制系列標準曲線，甲萘威濃度為0 μg/L、0.2 μg/L、0.4 μg/L、0.8μg/L、1.0μg/ L、1.6 μg/L、2.0 μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L的標準系列分別放在測試架的1號到9號。

（3）建立標準曲線后，測定3次甲萘威濃度為1.0 μg/L樣品溶液，進行平行試驗測定。

（4）分析完成后，使用100%的甲醇（B）流動相對儀器進樣清洗20min左右，然后取出進樣管，排空廢液，最后關閉電源。

4 結果計算與表示

計算：根據樣品的峰高或峰面積從標準曲線上查出甲萘威的質量濃度，按式（1)進行計算。

式中：

ρ（C12H11NO2）——水樣中甲萘威的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);

ρ1——從標準曲線上查出甲萘威的質量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL)

V1——萃取液濃縮后體積，單位為毫升(mL)。

V——水樣體積，單位為毫升(mL)。

5 方法適用性試驗

筆者用《生活飲用水標準檢測方法農藥指標》GB/T5750.9-2006（10）規定方法測定甲萘威標樣濃度進行人員比對，其結果如下表2。

方法選擇監測結果（μg/L）平均值（μg/L）相對偏差（%）1.01 1∽2監測人員 1 2 3《生活飲用水標準檢測方法農藥指標》GB/T5750.9-2006（10）項目 甲萘威1.01 1.02 1.00

6 注意事項

水中甲萘威的測定及分析的質量控制和質量保證均做了具體的質控要求主要體現在以下幾點：

（一）做好儀器日常維護定期維護，確保儀器運轉正常。

（二）定期清洗管道、色譜柱等。

（三）注意保持儀器室溫度、濕度并盡量減少震動。使用過程中，確保通風效果良好。使用后，保持儀器表面清潔

許永立（1987-），男，湖南郴州人，碩士，環保工程師