Alnico8磁鋼的磁穩定性研究

許魯江,孫穎莉,姜龍濤,廖雅琴,武高輝

(1.哈爾濱工業大學材料科學與工程學院,哈爾濱 150001； 2.中國科學院寧波材料技術與工程研究所,寧波 浙江 315000)

Alnico8磁鋼的磁穩定性研究

許魯江1,孫穎莉2,姜龍濤1,廖雅琴1,武高輝1

(1.哈爾濱工業大學材料科學與工程學院,哈爾濱 150001； 2.中國科學院寧波材料技術與工程研究所,寧波 浙江 315000)

針對自然貯存時間為1年、4年、6年的Alnico8合金進行了顯微組織與磁性能演化規律的研究,分析表明貯存時間為1年、4年、6年的Alnico8合金試樣X射線衍射峰位置相同,但I(100)/I(200)隨貯存時間的延長而增加,表明強磁相的有序度增加。富FeCo相也隨著貯存時間的延長,尺寸大小更加均勻,相界面更加穩定。同時,不同自然貯存時間的Alnico8合金磁不可逆損失率不同,隨著貯存時間的延長,Alnico8合金的磁不可逆損失率逐漸降低,磁穩定性逐漸增加。

Alnico8合金;晶體結構;織構;穩定性

0 引言

Alnico永磁材料具有高居里溫度、低溫度系數、抗腐蝕、不含稀土元素等優點[1-4],同時也是目前溫度穩定性最好的一類永磁合金[5],它突出的磁穩定性使其在慣性導航系統的應用中有著非常重要的地位。在加速度計中的使用中,Alnico磁鋼磁性能的變化會導致加速度計精度降低,縮短加速度計的服役壽命,因此對Alnico磁鋼磁穩定性的研究十分必要。影響Alnico8永磁材料磁穩定性的因素有很多,包括合金成分、溫度、時間沖擊和振動、化學作用以及環境磁場等[6-16]。在加速度計中使用的Alnico磁鋼,周圍包覆軟磁合金,所以影響Alnico磁鋼的主要因素是溫度與時間。J. H. Phillips等[17]研究了溫度對Pt-Co、Ni3Au和Alnico三種沉淀合金的不可逆磁損失的影響。實驗結果表明,合金的磁場強度與溫度的對數呈線性關系。K. J. Kronenberg等[18]指出矯頑力越高,磁鋼剩磁越穩定,當Hcj>2000Oe時,剩磁可以保持1年不發生變化;充磁后部分退磁,可以增加剩磁的穩定性。陳登明等[19]研究了Alnico永磁材料在28～160℃范圍的磁性能穩定性。實驗結果表明,Alnico永磁合金的矯頑力、剩磁和磁能積都隨著溫度的升高而下降。目前對Alnico8合金的自然貯存磁穩定性研究較少,對磁不可逆損失的微觀機理缺乏研究。因此本文研究了貯存時間為1年、4年、6年的Alnico8合金的微觀組織及磁性能變化規律,以揭示磁穩定性的微觀機制。

1 實驗材料與方法

本文所用材料為經歷自然貯存1年、4年、6年的柱狀晶Alnico8合金。自然貯存過程中Alnico8合金未充磁。試樣尺寸為Φ10mm×5mm。采用D/max2200型X射線衍射儀(XRD)及配有電子背散射衍射接收探頭的JEOL733型電子探針(EBSD)對貯存時間為1年、4年、6年的試樣進行了物相分析。采用化學分析方法分析了3個批次Alnico8合金的成分,結果如表1所示。采用Tecnai G2 F30場發射透射電子顯微鏡對材料進行觀察。磁性能測試裝置是利用法拉第磁生電原理搭建而成的設備,采用專利技術(CN201410406409.3)對試樣進行磁性能檢測。

表1 Alnico8合金成分(wt%)

2 結果與討論

對貯存時間為1年、4年、6年的Alnico8合金試樣進行物相分析,如圖1所示。從圖1中可以看出,貯存時間為1年、4年、6年的Alnico8合金試樣物相相同,是體心立方結構,且X射線衍射峰位置相同,均只有3個衍射峰,分別為(100)、(110)和(200)衍射峰,其中強度以(200)晶面的衍射峰最大。Alnico8合金采用定向凝固法制備,晶粒為沿<100>方向生長的柱狀晶,經過磁場熱處理,調幅分解后的強磁相α1相與基體相α2相均沿<100>方向生長,所以Alnico8合金為雙重織構,衍射峰在(200)方向較強。

圖1 Alnico8合金的X射線衍射譜Fig. 1 X-ray diffraction spectrum of Alnico8 alloy

由于Alnico8合金中存在織構,為了排除織構對有序度表征的影響,選擇用(100)超結構衍射峰的強度與(200)衍射峰的強度比值(I100/I200),來表征強磁相的有序度。I100/I200比值越大,則代表Alnico8合金中強磁相的有序度增加[20]。對比圖2中貯存時間為1年、4年、6年的Alnico8合金的衍射峰強度比,可以看出貯存6年合金的衍射峰強比I100/I200最大,貯存4年的次之,貯存1年的衍射峰強比I100/I200最小,說明高溫下合金發生調幅分解形成的富FeCo相及富NiAl相在自然時效中可以發生有序化轉變,使得合金強磁相的有序度增加。

圖2所示為貯存時間為1年、4年、6年的Alnico8合金的顯微組織和富FeCo相尺寸分布統計圖,圖中黑色顆粒為強磁相富FeCo相,白色顆粒為弱磁相富AlNi相。兩相分布均勻、元素分布界面明顯、取向性好等都對磁性能的提高有重要影響。圖2(a)中紅色圓圈內有部分細小的相,經過能譜分析為富FeCo相,結合圖2(d)可以看出，在貯存1年的Alnico8中富FeCo相尺寸分布不均勻。圖2(b)中細小的富FeCo相數量減少,部分尺寸較小的富FeCo相合并為一個較大的富FeCo相,同時部分較大的富FeCo相出現分裂的趨勢。圖2(c)中富FeCo相尺差別不大，分布較為均勻。對比圖2(d)、圖2(e)、圖2(f)可以看出，隨著貯存時間的延長,Alnico8合金中的富FeCo相尺寸差異性逐漸減小。富FeCo相尺寸分布均勻后達到穩定,重新合并或分裂較少,從而相界面穩定,對磁疇壁的釘扎作用增強,疇壁不易移動且磁疇的磁矩方向翻轉難度增加,同時由于富FeCo相分支的減少,其退磁場也相應減小,這些特點能夠提高Alnico8合金的磁穩定性[21]。

圖2 貯存時間為1年、4年、6年Alnico8合金的顯微組織和富FeCo相的尺寸分布 (a) (d) Alnico8-1;(b) (e) Alnico8-4;(c) (f) Alnico8-6Fig. 2 Alnico8 alloys which are stored 1 year, 4 years, 6 years’ microstructure and the size of the FeCo-rich phase distribution(a) (d) Alnico8-1; (b) (e) Alnico8-4; (c) (f) Alnico8-6

Alnico8合金在充磁后,磁矩會沿外加磁場方向,Alnico8合金的內部會形成較大的磁致伸縮內應力[22],在自然貯存過程中內應力緩慢釋放,相界元素擴散,磁疇出現合并及翻轉,磁感應強度降低[23]。圖3所示為Alnico8合金在自然貯存狀態下的磁不可逆損失變化規律及3條磁不可逆損失曲線的擬合方程,可以看出貯存1年的Alnico8合金磁不可逆損失率最大,而貯存6年的磁不可逆損失率最小,隨著貯存時間的增加,方程的斜率不斷減小,磁不可逆損失速率在不斷降低。說明隨著貯存時間的延長,Alnico8合金的磁穩定性越好。

圖3 Alnico8磁不可逆損失率ΔB/B隨時間的變化規律及其擬合方程Fig. 3 Alnico8 magnetic irreversible loss ΔB/B changing with the time and the fitting equation

通過不同貯存時間的Alnico8合金的顯微組織與磁穩定性的對比,長時間的貯存后強磁相的有序度增加[20]。由于Alnico8合金為晶粒與相雙重織構結構,磁性能主要由形狀各向異性決定,富FeCo相與富NiAl相有序化轉變后,作為單疇粒子的富FeCo相磁疇翻轉更加困難[24],從而磁矩方向更加穩定,合金的磁穩定性也增加。由圖1與圖3對比可以證實，隨著合金有序性增加,磁穩定性也增加。強磁相富FeCo相尺寸也隨著貯存時間的延長而更加均勻,分裂與合并減少,兩相界面更加穩定,疇壁更易得到釘扎,磁疇翻轉與合并減少,磁穩定性增加[21，23],圖2與圖3也說明了這一點。富FeCo相與富NiAl相有序化程度增加,兩相界面穩定,富FeCo相分支減少后退磁能減少,均能提高Alnico8合金的磁穩定性。

3 結論

本文研究了自然狀態下貯存時間為1年、4年、6年的未穩定化Alnico8合金的物相和顯微組織結構,并在自然貯存狀態下研究了Alnico8合金的磁穩定性。通過以上分析得出以下結論:

1)Alnico8合金具有體心立方結構,貯存時間為6年的Alnico8合金(100)超結構衍射峰的強度與(200)衍射峰的強度比值(I100/I200)最大,有序度最好。

2)Alnico8合金富FeCo相隨著貯存時間的延長，尺寸變得均勻,分裂與合并減少。

3)不同自然貯存時間的Alnico8合金磁不可逆損失率不同,其中自然貯存6年的Alnico8合金磁不可逆損失率最小,即隨著貯存時間的增加，Alnico8合金的磁不可逆損失率獎低,磁穩定性增加。

4)提高合金的取向度和微觀結構的均勻性,可改善磁體的磁穩定性。

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Alnico8 Alloy Magnetic Stability Research

XU Lu-jiang1, SUN Ying-li2,JIANG Long-tao1, LIAO Ya-qin1,WU Gao-hui1

(1.School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology,Harbin 150001,China； 2.Ningbo Institute of Industrial Technology,Ningbo，Zhejiang 315000,China)

The Alnico8 alloys which are stored 1 year, 4 years, 6 years have been studyed on the microstructure and magnetic evolution. The analysis result indicates that the Alnico8 alloys which are stored 1 year, 4 years, 6 years have same X-ray diffraction peak position,butI(100)/I(200)increases with the extension of storage time, suggest that the ordered phases’ ordered degree have increased. Also with the extension of storage time, FeCo-rich has more uniform size and more stable phase interface .At the same time,Alnico8 alloys which stored different time have different magnetic irreversible loss rate, and with the increase of storage time ,the lower magnetic irreversible loss rate of Alnico8 alloy, the better of the magnetic stability.

Alnico alloy; Grain structure;Texture; Stability

10.19306/j.cnki.2095-8110.2017.01.017

2016-06-12；

2016-07-30。

許魯江(1991-)，男，碩士，主要從事Alnico磁鋼的磁穩定性研究。E-mail：xulujiang1991@163.com

U666.12

A

2095-8110(2017)01-0094-04