近日,第十八屆中國專利獎評選結果公布,中化集團下屬江蘇揚農化工股份有限公司(以下簡稱“揚農化工”)申報的“ZL200310122496.1一種擬除蟲菊酯化合物中間體的制備方法”獲中國專利優(yōu)秀獎。
本項目專利涉及一種重要擬除蟲菊酯生產中間體2,3,5,6-四氟對苯二甲醇的制備方法,提出了一條新穎的由相應的四氟對苯二甲酸酯還原制備該中間體的合成路線。研發(fā)人員針對多鹵代苯二甲酸酯還原的特點,對反應條件進行了充分研究,提出了多種適用的還原劑及催化加氫的還原手段,優(yōu)選了反應溶劑,優(yōu)化了溫度、壓力、時間等反應條件,對于今后開發(fā)類似結構的其它鹵代芳基二甲酸酯的還原工藝具有很高的參考價值。本技術路線工藝過程安全,使用常見的溶劑,無需高溫高壓,易于控制,副產少,“三廢”處理簡單,產品收率高,純度可達97%以上。
該發(fā)明技術制備的產品四氟對苯二甲醇以及后續(xù)產品4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇可用于制備七氟菊酯、四氟醚菊酯、氯氟醚菊酯等一系列已經商品化的擬除蟲菊酯類殺蟲劑。目前,4-甲基-2,3,5,6-四氟苯甲醇產品已銷售累計額超過7億元人民幣,氯氟醚菊酯更是揚農化工自主開發(fā)的我國第一個年銷售額過2億元人民幣的創(chuàng)制農藥品種。