揚(yáng)農(nóng)化工氯氟醚菊酯重要中間體制備方法獲中國專利獎優(yōu)秀獎

近日，第十八屆中國專利獎評選結(jié)果公布，中化集團(tuán)下屬江蘇揚(yáng)農(nóng)化工股份有限公司（以下簡稱“揚(yáng)農(nóng)化工”）申報(bào)的“ZL200310122496.1一種擬除蟲菊酯化合物中間體的制備方法”獲中國專利優(yōu)秀獎。

本項(xiàng)目專利涉及一種重要擬除蟲菊酯生產(chǎn)中間體2，3，5，6-四氟對苯二甲醇的制備方法，提出了一條新穎的由相應(yīng)的四氟對苯二甲酸酯還原制備該中間體的合成路線。研發(fā)人員針對多鹵代苯二甲酸酯還原的特點(diǎn)，對反應(yīng)條件進(jìn)行了充分研究，提出了多種適用的還原劑及催化加氫的還原手段，優(yōu)選了反應(yīng)溶劑，優(yōu)化了溫度、壓力、時(shí)間等反應(yīng)條件，對于今后開發(fā)類似結(jié)構(gòu)的其它鹵代芳基二甲酸酯的還原工藝具有很高的參考價(jià)值。本技術(shù)路線工藝過程安全，使用常見的溶劑，無需高溫高壓，易于控制，副產(chǎn)少，“三廢”處理簡單，產(chǎn)品收率高，純度可達(dá)97%以上。

該發(fā)明技術(shù)制備的產(chǎn)品四氟對苯二甲醇以及后續(xù)產(chǎn)品4-甲基-2，3，5，6-四氟苯甲醇可用于制備七氟菊酯、四氟醚菊酯、氯氟醚菊酯等一系列已經(jīng)商品化的擬除蟲菊酯類殺蟲劑。目前，4-甲基-2，3，5，6-四氟苯甲醇產(chǎn)品已銷售累計(jì)額超過7億元人民幣，氯氟醚菊酯更是揚(yáng)農(nóng)化工自主開發(fā)的我國第一個(gè)年銷售額過2億元人民幣的創(chuàng)制農(nóng)藥品種。