石墨爐原子吸收分光光度法測地下水中的鎳

敖翔

摘要：探討了用石墨爐原子吸收分光光度法測定地下水中鎳的方法，結果表明：該法具有靈敏度高、干擾少、重現性好、操作簡便快捷、使用設備和試劑簡單等優點。經測定方法檢出限為0.61 μg/L，加標回收率為96.3%～109.8%，方法的精密度小于4%，曲線的相關系數大于0.999，適用于地下水中痕量鎳的測定。

關鍵詞：石墨爐原子吸收法；地下水鎳；實驗

中圖分類號：X703

文獻標識碼：A 文章編號：1674-9944（2016）24-0050-03

1 引言

鎳是人體中必須的生命元素，在自然界分布廣泛，應用于煉鋼、合金、電鍍及用作催化劑、染料等。人體喝了含鎳超標的飲用水后，有皮膚過敏，發熱，呼吸困難意識模糊甚至有致癌的危險。因此，有效、準確的測定出地下水中的鎳含量對保護人們身體健康與防治環境污染有重要意義。

本文用石墨爐原子吸收分光光度法測定地下水中的鎳，選擇最佳的波長及合適的升溫程序，測定結果比較滿意。該方法曲線相關系數大于0.999，靈敏度高，前處理快捷，操作簡單。

2 實驗部分

2.1 方法原理

將試液注入石墨爐中，在高溫下，鎳化合物解離為基態原子，其原子蒸汽對銳線光源（鎳空心陰極燈）發射的特征譜線232.0 nm產生選擇性吸收。在一定條件下，吸光度與試液中鎳的濃度成正比[1]。

2.2 儀器及參考工作條件

實驗室微波消解儀，PE-900T火焰石墨一體機，鎳空心陰極燈，參考工作條件見表1。

2.3 試劑和材料

實驗所采用的試劑和材料，除有說明外，均使用符合國家標準的分析純化學試劑和去離子水。

硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，優級純；

硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，分析純；

30%雙氧水（H2O2）：ρ=1.11 g/mL，優級純；

硝酸溶液：1+1，體積比，用優級純配制；

硝酸溶液：1+2，體積比，用分析純配制；

硝酸溶液，0.2%：用優級純配制。

鎳標準使用溶液（ρ=1000 μg/L）：國家環保總局標樣所配制的鎳濃度為1000 mg/L的標液，取10.0 mL于1000 mL容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀釋至標線，搖勻。此溶液中鎳的濃度為10.0 mg/L。再移取上述溶液10.0 mL于100 mL容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀釋至標線，搖勻。此溶液中鎳的濃度為1000 μg/L。

2.4 實驗過程

實驗過程分為以下兩個部分。

2.4.1 校準曲線的繪制

準確移取鎳標準使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00于100 mL的容量瓶中，分別用0.2%硝酸溶液定容，搖勻，則標準系列的各點濃度分別為0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00 μg/L。按儀器最佳條件，依照濃度由低到高的順序測定標準溶液系列的吸光度。以吸光度為縱坐標，鎳的濃度（μg/L）為橫坐標，繪制標準曲線[2]。

2.4.2 水樣微波消解處理

取25 mL水樣（采樣后立即加入優級純硝酸酸化為pH值為1～2）于微波消解罐中，加入1.0 mL雙氧水，加入5.0 mL優級純濃硝酸，如有大量氣泡產生，置于通風櫥中靜置，待反應平穩后加蓋旋緊。放入微波消解儀中，消解儀升溫時間10 min，消解溫度180℃，保持時間15 min。

程序運行完畢后取出消解罐置于通風櫥內冷卻，待罐內溫度與室溫平衡后，放氣，然后開蓋，移出罐內消解液，用實驗用水蕩洗消解罐內壁兩次，仔細收集所有溶液，轉移到50 mL容量瓶中，加水至標線，放置在一旁待測[2]。

3 結果與討論

3.1 校準曲線的統計

本次實驗過程共做三條線性過原定校準曲線，結果見表2。

3.2 檢出限和測定下線

對濃度值為5.00 μg/L標樣按照樣品分析的步驟處理，進行平行測定7次后計算出標準偏差，再計算出方法的檢出限，按美國EPA SW-846規定4倍的檢出限作為測定下限，將所測得的數據填入表3中。

3.3 方法精密度

分別對含鎳濃度為5.0 μg/L、25.0 μg/L、45.0 μg/L的統一標液進行測定，每一濃度做6次平行測定，所得數據見表4。

精密度的計算公式為：

RSD=S

RAD為精密度；S為某一濃度樣品測試的標準偏差；為某一濃度水平樣品測試的平均值[3]。

3.4 方法準確度

取兩個有證濃度的標樣，平行測定6次，所得數據見表5。

準確度的計算公式為：

RE=-μμ×100%

式中：RE為對某一濃度有證標準物質標樣測試的準確度；對某一濃度有證標準物質標樣測試的平均值；μ有證標準物質標樣的濃度[3]。

3.5 實際樣品的測定

分別取2個水樣，每個水樣做6個平行樣，并做加標回收率，所測結果為表6。

加標回收率公式：

P=-μ×100%

式中：P為加標回收率；為加標樣品測試的平均值；為對某一濃度樣品測試的平均值；μ為加標量[3]。

4 實驗結論

（1）經測定本方法的檢出限為0.61 μg/L，測定下限為2.44 μg/L。方法的精密度小于5%，方法的準確度可以滿足國家標準樣品的不確定度要求。實際樣品加標回收率在96.3%～109.8%之間，實際樣品處理滿意。

（2）在分析完高濃度的樣品和標準后，需要空燒石墨管，如果測定信號有重大變化應考慮更換石墨管。在測量時，應確保鎳空心陰極燈有半小時以上的預熱時間。樣品多時，需重復測定工作曲線，及時校正石墨爐靈敏度的變化。

參考文獻：

[1]國家環境保護局，水和廢水監測分析方法編委會.水和廢水監測分析方法（第四版）[M].北京：中國環境科學出版社，2002.

[2]佚名.水質鎳的測定 石墨爐原子吸收分光光度法（征求意見稿）[R].北京：中華人民共和國環境保護部，2014.

[3]中華人民共和國環境保護部.HJ168-2010環境監測分析方法標準制修訂技術導則[S].北京：中國標準出版社，2010.