測定TC4鈦合金β相轉變溫度的金相法和差示掃描量熱法的對比

陳政龍, 侯世忠(洛陽船舶材料研究所, 洛陽 471023)

測定TC4鈦合金β相轉變溫度的金相法和差示掃描量熱法的對比

陳政龍, 侯世忠
(洛陽船舶材料研究所, 洛陽 471023)

以TC4鈦合金為例，根據航空航天工業部發布的鈦合金β相轉變溫度的測試標準，對比分析了金相法和差示掃描量熱法測試鈦合金β相轉變溫度結果的一致性及兩種方法的優缺點。結果表明：兩種方法得到的兩組TC4鈦合金β相轉變溫度的差值僅為7 ℃和1 ℃。可見兩種方法測試TC4鈦合金β相轉變溫度的結果較為一致，都可作為日常測試鈦合金β相轉變溫度的方法。

TC4鈦合金；β相轉變溫度；金相法；差示掃描量熱法

鈦合金的β相轉變溫度，是指在熱平衡狀態下α相剛好完全轉化為β相的溫度，β相轉變溫度是確定鈦合金加工和熱處理工藝的基本參數。TC4屬于α+β兩相鈦合金，不同的鍛造溫度將獲得不同的顯微組織和物理化學性能，TC4鈦合金鍛造主要有α+β鍛造、近β鍛造、準β鍛造、β鍛造4種，這幾種鍛造溫度都需要根據β相轉變溫度來確定[1]。另外，TC4鈦合金鍛件后續的熱處理工藝也需要根據β相轉變溫度來控制，因此準確測定其β相轉變溫度對TC4鈦合金具有非常重要的意義。

目前鈦合金β相轉變溫度的主要測試方法有金相法和差示掃描量熱(DSC)法兩種。金相法是在鈦合金的理論β相轉變溫度附近，每隔5～10 ℃對一個試樣進行熱處理，然后在金相顯微鏡下觀察剩余初生α相的含量，從而得出其β相轉變溫度。該方法的特點是結果形象、直觀、可靠，但是一般所需測試周期長，成本較高[2]。DSC法主要是測試鈦合金試樣在升溫過程中的熱流變化，根據鈦合金α相向β相轉變所產生的熱效應來確定其相變完成溫度，即β相轉變溫度。該方法的主要特點是分析快捷迅速、靈敏度高，但測試參數對結果的影響較大，且由于試樣較小，代表性略差。

筆者依據航空航天工業部發布的金相法和DSC法測試鈦合金β相轉變溫度的兩個標準[3-4]，對比研究金相法和DSC法測試TC4鈦合金β相轉變溫度的一致性。

1 試驗儀器、材料和方法

1.1 試驗儀器和材料

試驗所用的主要設備有金相顯微鏡(德國ZEISS),TGA/DSC同步熱分析儀(瑞士METTLER TGA/DSC1)、箱式電阻爐。

試驗材料為兩組不同廠家生產的TC4鈦合金鍛件，編號分別為第1組和第2組，其化學成分如表1所示。第一組試樣的原始顯微組織為初生等軸和拉長α相+轉變β相，見圖1。第2組試樣的原始顯微組織為初生等軸α相+含片狀α相的轉變β相，見圖2。其中白色相為α相，深色相為β相。

表1 兩組試樣的化學成分(質量分數)Tab.1 Chemical compositions of two groups of specimens (mass fraction) %

圖1 第1組試樣的顯微組織形貌Fig.1 Microstructure morphology of the first group of specimens

圖2 第2組試樣的顯微組織形貌Fig.2 Microstructure morphology of the second group of specimens

1.2 試驗方法

金相法使用的熱處理爐為箱式電阻爐，加熱溫度范圍為室溫至1 600 ℃，試驗之前將爐溫誤差校準至±3 ℃。試驗過程中，首先將熱處理爐溫度升至指定的熱處理溫度，再將試樣放入爐膛中指定位置，待溫度穩定后保溫30 min，然后迅速將試樣放入室溫水中淬火。每隔10 ℃熱處理1個試樣，具體溫度范圍根據其理論相變溫度確定。該試驗的熱處理溫度范圍為1 010～1 040 ℃。待全部試樣熱處理完成后制備金相試樣，觀察不同溫度淬火后試樣的顯微組織，將初生α相含量(體積分數，下同)小于3%的試樣所代表的熱處理溫度確定為該組試樣的β相轉變溫度[1]。

DSC法使用的同步熱分析儀在試驗前需使用標樣進行校準，以滿足測試要求。每組試樣的測試溫度范圍為800～1 100 ℃，升溫速率為20 ℃·min-1，使用氬氣保護。每個試樣連續測試兩遍，測試結果以第二遍測試曲線為準。這是由于鈦合金在加工鍛造過程中，α相和β相之間的晶體學關系被破壞，導致α相向β相的轉變需要克服更大的阻力，轉變在更高的溫度下完成，因此部分鈦合金第一遍測試結果和第二遍的相差較大。經過一次熱處理之后，消除了鈦合金的熱機械歷史，才能測試出材料真實的β相轉變溫度[5-6]。使用DSC法測試的β相轉變溫度為測試曲線一階導數的峰值溫度。

2 試驗結果與討論

2.1 金相法測試結果

圖3為第1組試樣不同溫度淬火后的顯微組織形貌。該組試樣在1 010 ℃淬火后，仍然剩余較多的初生α相；1 020 ℃淬火后，試樣中的初生α相含量約為2.5%；1 030 ℃和1 040 ℃淬火后，試樣中已觀察不到初生α相的存在。因此，根據HB 6623.2-1992的規定，可以判定第1組試樣使用金相法測得的β相轉變溫度為1 020 ℃。

圖4為第2組試樣不同溫度淬火后的顯微組織形貌。該組試樣在1 010 ℃淬火后，仍然剩余較多的初生α相；1 020 ℃淬火后，試樣中初生α相的含量約為5%；1 030 ℃淬火后，試樣中初生α相的含量降為1.5%；1 040 ℃淬火后，試樣中已觀察不到初生α相的存在。因此，根據HB 6623.2-1992的規定，可以判定第2組試樣金相法測得的β相轉變溫度為1 030 ℃。

圖3 第1組試樣不同溫度淬火后的顯微組織形貌Fig.3 Microstructure morphology of the first group of specimens after quenching treatment at different temperatures

圖4 第2組試樣不同溫度淬火后的顯微組織形貌Fig.4 Microstructure morphology of the second group of specimens after quenching treatment at different temperatures

2.2 DSC法測試結果

圖5為第1組試樣的第二遍DSC測試曲線。HB 6623.1-1992中將DTA(差熱分析)曲線對溫度的一階導數的峰值定義為試樣的β相轉變溫度，同樣的對該DSC曲線求一階導數，得到DDSC曲線，得出其峰值溫度為1 027 ℃，該溫度即為第1組試樣使用DSC法測得的β相轉變溫度。圖6為第2組試樣的第二遍DSC測試曲線，根據同樣的方法可得，第2組試樣使用DSC法測得的β相轉變溫度為1 029 ℃。

圖5 第1組試樣的DSC曲線及DDSC曲線Fig.5 DSC and DDSC curves of the first group of specimen

圖6 第2組試樣的DSC曲線及DDSC曲線Fig.6 DSC and DDSC curves of the second group of specimen

2.3 測試結果對比

對于第1組試樣，使用金相法測得的β相轉變溫度為1 020 ℃，使用DSC法測得的為1 027 ℃。對于第2組試樣，使用金相法測得的β相轉變溫度為1 030 ℃，使用DSC法測得的為1 029 ℃。通過對比可見，對于兩組TC4鈦合金試樣，兩種檢測方法得到的β相轉變溫度相差不大。

3 結論

試驗結果表明，使用金相法和DSC法測試兩組TC4鈦合金試樣的β相轉變溫度得到的結果分別僅相差7 ℃和1 ℃，結果較為一致。因此，金相法和DSC法均能夠準確測定鈦合金的β相轉變溫度。金相法能夠較為直觀地觀察到在不同熱處理溫度下初生α相的含量變化，進而為鈦合金的熱處理工藝制定提供參考，但是該方法工作量較大，且精確度取決于熱處理溫度的間隔大小。DSC法能夠方便快捷地檢測出鈦合金的β相轉變溫度，也進一步驗證了β相轉變溫度為DSC曲線一階導數峰值溫度的理論。

[1] 李曉芹,周義剛,俞漢青,等.鈦合金完全相變溫度的檢測方法[J].熱加工工藝,1990(3):35-38.

[2] 陳紹楷,田弋緯,常璐,等.鈦合金α+β/β轉變溫度測定的金相法與差熱分析法對比研究[J].稀有金屬材料與工程,2009,38(11):1916-1919.

[3] HB 6623.1-1992 鈦合金β轉變溫度測定方法 差熱分析法[S].

[4] HB 6623.2-1992 鈦合金β轉變溫度測定方法 金相法[S].

[5] 何偉,杜小平,馬紅征,等.TC4鈦合金相變溫度的測定與分析[J].理化檢驗-物理分冊,2014,50(7):461-464.

[6] 張紅菊,李璞,張恒磊,等.差示掃描量熱法在金屬材料中的應用[J].理化檢驗-物理分冊,2015,51(9):615-618.

Comparison of Metallographic Method and Differential Scanning Calorimetry Method for Testing β Phase Transition Temperature of TC4 Titanium Alloy

CHEN Zheng-long, HOU Shi-zhong
(Luoyang Ship Material Research Institute, Luoyang 471023, China)

Taking the TC4 titanium alloy as an example, according to the testing standards of β phase transition temperature of titanium alloy released by the Ministry of Aerospace Industry, the results consistency of β phase transition temperature of titanium alloy measured by metallographic method and differential scanning calorimetry method was analyzed as well as the advantages and disadvantages of these two methods. The results show that: the difference values of β phase transition temperature of two groups of TC4 titanium alloy measured by these two methods were only 7 ℃ and 1 ℃. The results of β phase transition temperature of TC4 titanium alloy measured by these two methods were in good agreement, and both of the two methods could be used as the common testing method for β phase transition temperature of titanium alloy.

TC4 titanium alloy; β phase transition temperature; metallographic method; differential scanning calorimetry method

2016-04-27

陳政龍(1986-)，男，工程師，碩士，主要從事材料的熱分析工作，chenzhenglong@725.com.cn。

10.11973/lhjy-wl201703002

TG146.2+3

A

1001-4012(2017)03-0157-04