固相萃取/液相色譜-串聯質譜法測定食品中二甲基黃

李 優, 徐敦明, 伊雄海*, 盛永剛, 時逸吟, 趙善貞, 鄧曉軍

(1. 上海出入境檢驗檢疫局, 上海 200135; 2. 廈門出入境檢驗檢疫局, 福建 廈門 361026)

研究論文

固相萃取/液相色譜-串聯質譜法測定食品中二甲基黃

李 優1, 徐敦明2, 伊雄海1*, 盛永剛1, 時逸吟1, 趙善貞1, 鄧曉軍1

(1. 上海出入境檢驗檢疫局, 上海 200135; 2. 廈門出入境檢驗檢疫局, 福建 廈門 361026)

建立了液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)測定食品中二甲基黃(DMY)的分析方法。樣品經乙酸乙酯提取,二甲基黃專用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)凈化,XDB-C18色譜柱(50 mm×4.6 mm, 1.8 μm)分離,并以5 mmol/L乙酸銨水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)為流動相,梯度洗脫,電噴霧正離子模式(ESI+)電離,多反應監測模式(MRM)檢測,內標法定量。結果表明，DMY在0～50 μg/L范圍內線性關系良好,相關系數(r2)均大于0.999。方法的檢出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分別為2 μg/kg和10 μg/kg。不同食品基質中,DMY在10、20和100 μg/kg的添加水平下的平均加標回收率為93.3%～98.9%,相對標準偏差為1.6%～3.9%(n=6)。該方法有效補償了液相色譜-串聯質譜檢測過程中的離子化抑制效應,靈敏度和準確度高,適用于腐乳、辣椒醬、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的測定。

液相色譜-串聯質譜;固相萃取;內標法;基質效應;二甲基黃;食品

二甲基黃(dimethyl yellow, DMY)又稱蘇丹黃、奶油黃,是脂溶性偶氮染料,通常作為工業染劑添加于汽油、蠟油、塑料等物質中,是諸多國家公認的禁用食品添加劑[1-5]。該物質被人體攝入后,在代謝過程中可與蛋白質、DNA等結合,會對皮膚、肝臟和膀胱產生毒性,大量動物實驗表明,長期低劑量攝入DMY可誘發肝癌、膀胱癌和肺癌[6]。國際癌癥研究機構(IARC)早在1987年就已將DMY列為人體可能的致癌物[7]。20……