有機肥料中有機質(zhì)的測定

殷 杰， 吳升德

(鹽城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，江蘇 鹽城 224056)

分析與測試

有機肥料中有機質(zhì)的測定

殷 杰， 吳升德

(鹽城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，江蘇 鹽城 224056)

農(nóng)作物生長過程中，有機肥料起著十分重要的作用，使用有機肥料后，土壤肥力可有效提升，而且農(nóng)作物的產(chǎn)量、品質(zhì)也可得到良好的改善。判斷土壤肥力時，一個重要依據(jù)即為有機質(zhì)含量，因此，應非常重視有機肥料中有機質(zhì)的測定。測定有機肥料中有機質(zhì)時，參照的標準、采用的方法等對檢測結果存在一定的影響。分析了有機肥料中有機質(zhì)的測定方法及應注意的問題。

有機肥料；有機質(zhì)；測定

引 言

植物生長期間，需求的營養(yǎng)元素多數(shù)來源于有機肥料中，施用有機肥料后，植物可良好的生長，并提升作物產(chǎn)量，改善作物品質(zhì)。有機質(zhì)是有機肥料中重要的組成部分，其所具備的作用包含改善土壤物理性質(zhì)、形成團粒結構、增強土壤肥力等。商品有機肥料質(zhì)量的判定，即參照其有機質(zhì)的含量，測定含量時，參照的標準不同，采用的方法也不相同，測定結果也存在一定差異，因此，對有機肥料中有機質(zhì)測定的研究有著十分重要的現(xiàn)實意義。

1 有機肥料中有機質(zhì)測定參照標準

測定有機肥料中有機質(zhì)含量時，參照的測定標準不同，測定中所采用的溶液含量、計算標準等也存在一定的差異。目前，NY525-2002和NY525-2011、NY525-2012為測定時采用的標準。最早檢測有機肥料中有機質(zhì)含量所采用的檢測方法為NY525-2002，但隨著有機肥料行業(yè)的快速發(fā)展，NY525-2002中的多項規(guī)范與行業(yè)發(fā)展趨勢不適應，在一定程度上影響了檢測結果。近年來，相關人員修訂了NY525-2002標準，形成2個新的標準，即NY525-2011和NY525-2012，在這2個新的標準中，均應用重鉻酸鉀法測定有機質(zhì)含量，而且這2個標準采用相同的檢測原理、操作步驟等，唯一區(qū)別是重鉻酸鉀濃度不同[1]。

2 有機肥料中有機質(zhì)的測定

現(xiàn)階段，有機肥料中有機質(zhì)測定時，NY525-2012標準為最常采用的檢測方法，本文中也以此種檢測方法為參照，測定有機質(zhì)含量。

2.1 檢測設備及試劑

檢測有機質(zhì)含量時，需使用的儀器設備包含馬弗爐、瓷坩堝、水浴鍋(恒溫)、分析天平以及滴定管。測定過程中采用的試劑主要包含4種，重鉻酸鉀溶液、硫酸亞鐵溶液、鄰菲羅啉指示劑和濃硫酸。

2.2 有機肥料樣品

選擇有機肥料樣品時，應選擇具有代表性的，本文中以秸稈、污泥、菌渣、雞糞、豬糞、牛糞等為測定樣品，所有的樣品收集完成后，先進行風干處理，完成后將樣品破碎、過篩，在依照相應的標準妥善地裝袋保存，備用。

2.3 測定方法

有機肥料中有機質(zhì)測定過程中參照的標準為NY525-2012，因此，采用的檢測方法為重鉻酸鉀容量法。此種檢測方法的原理為：將過量重鉻酸鉀溶液加入到濃硫酸中，充分混合后加熱，在此種條件下，會氧化有機肥料中的有機碳，之后，利用滴定管、標準硫酸亞鐵溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，以氧化前、后消耗的氧化劑量為依據(jù)，將有機質(zhì)含量計算出來[2]。具體檢測步驟如下：通過NY525-2012標準可知，樣本經(jīng)過處理后，過篩時，篩的直徑為0.5 mm，完成后，取0.2 g～0.5 g于250 mL容量瓶中，將50 mL 0.8 mol/L重鉻酸鉀溶液加入其中，之后，再將50 mL濃硫酸加入，在水浴鍋(沸水)中放置，水浴30 min，期間，需要搖動容量瓶，搖動間隔時間為5 min，水浴完成后取出，冷卻至室溫后，定容。于250 mL三角瓶中滴入50 mL溶液，利用標準硫酸亞鐵溶液滴定，直至溶液變?yōu)榇u紅色，最后，將各樣品中有機質(zhì)含量計算出來。

2.4 測定結果分析

有機肥料中有機質(zhì)含量檢測完成后，結果如下：污泥樣品中有機質(zhì)含量為20.9%、菌渣樣品中有機質(zhì)含量為26.6%、雞糞樣品中有機質(zhì)含量為43.0%，豬糞樣品中有機質(zhì)含量為48.7%、牛糞樣品中有機質(zhì)含量為53.7%、秸稈樣品中有機質(zhì)含量為65.0%、玉米芯樣品中有機質(zhì)含量為64.8%、麥麩樣品中有機質(zhì)含量為66.2%、楊樹木屑樣品中有機質(zhì)含量為68.0%、甘蔗渣樣品中有機質(zhì)含量為74.8%、鄰苯二甲酸氫鉀樣品中有機質(zhì)含量為99.0%、蔗糖樣品中有機質(zhì)含量為98.0%。

分析上述測定結果發(fā)現(xiàn)，與動物畜禽糞便樣本相比，植物性殘體中的有機質(zhì)含量更高。從有機質(zhì)含量來看，各個樣本的測定結果在20.9%～99.0%波動；從氧化校正系數(shù)來看，數(shù)據(jù)在1.0～1.5波動。豬糞、雞糞、牛糞屬于動物畜禽糞便型有機肥料，并未腐熟，這三者樣品中，有機質(zhì)含量最低的為雞糞，氧化校正系數(shù)最大的也為雞糞，這說明，與牛糞與豬糞相比，重鉻酸鉀氧化牛糞的難度更大，氧化效果與有機肥料成分之間存在關聯(lián)性。整體上來看，有機質(zhì)含量檢測結果最少的為污泥樣本和菌渣樣品，而且這2種樣本的氧化校正系數(shù)均比較大，由此可見，氧化效果比較差。利用重鉻酸鉀法測定有機肥料中的有機質(zhì)含量時，不同樣本之間具有比較大的氧化校正系數(shù)，這與樣品中還原性物質(zhì)含量的多少、氧化的難易程度密切相關，因此，為了進一步提升檢測結果的準確性，計算時，乘以1.5的規(guī)定在計算中可以不進行[3]。

將鄰苯二甲酸氫鉀分別定量地加入到不同有機肥料中，以理論含碳量為參考標準，完成有機碳的回收率計算。有機肥料樣品為玉米芯時，自身有機碳的含量分別為7.4、9.4、14.8 mg，之后，再分別將5.4、7.9、10.3 mg有機碳加入，經(jīng)測定，有機碳的回收率在94%～98%；有機肥料樣品為菌渣時，自身有機碳含量分別為3.4、8.9、11.1 mg，分別加入6.9、17.6、20.9 mg有機碳后，經(jīng)測定，有機碳的回收率在94.0%～96.8%。計算時，如采用有機碳轉(zhuǎn)化系數(shù)，由于有機肥料成分比較復雜，因此結果存在的誤差會比較大，也不適合采用此種方法計算。

3 有機肥料中有機質(zhì)測定時的注意事項

3.1 樣本的前處理工作

檢測有機肥料樣品之前，樣品風干為首要的工作，主要原因為，部分有機肥料中的還原性物質(zhì)比較多，比如，亞鐵，利用重鉻酸鉀法測定時，重鉻酸鉀會被其消耗，造成提升有機質(zhì)含量的檢測結果。風干時，需要在通風、陰涼的環(huán)境中進行，陽光不可照射樣品[4]。風干后，還需粉碎樣品，粉碎過程中，粉碎機的旋轉(zhuǎn)時間不可過長，避免受到機器高溫的影響，損失養(yǎng)分。此外，必須要完全的粉碎，避免顆粒過大，影響檢測結果。稱取樣品時，必須要十分精確。

3.2 重鉻酸鉀溶液量應準確

重鉻酸鉀溶液是有機質(zhì)含量測定時使用的溶液之一，其濃度比較大，黏滯性明顯，在平行樣之間，即使加入的溶液量相差一滴，也會在很大程度上影響平行樣品結果，因此，必須要準確地吸取重鉻酸鉀溶液的量。利用移液管加入時，速度必須要緩慢，溶液完全流出后，再將移液管移出。

3.3 水浴時注意的問題

水浴是檢測時的重點環(huán)節(jié)之一，需要在高溫條件下開展，水浴試樣必須要保持在沸騰的狀態(tài)中，嚴格控制水浴時間，不可超過30 min，也不可少于30 min，以保證能夠完全地氧化有機碳[5]。同時，水浴過程中還應定時搖動容量瓶。此外，水浴完成后，還應對顏色進行仔細觀察，溶液的顏色主要為綠色時，表示重鉻酸鉀的用量并未達到規(guī)定量，需加大。

3.4 滴定時需注意的問題

滴定利用滴定管進行，使用之前，應先排出膠頭處的氣泡，避免其對滴定數(shù)值及測定結果的影響。硫酸亞鐵溶液加入到滴定管中后，讀數(shù)應在20 s后進行，以保證讀數(shù)的準確性。滴定過程中，應堅持“滿滴快搖”的原則，以實現(xiàn)準確滴定。

4 結語

測定有機肥料中有機質(zhì)含量時，NY525-2012為目前常用標準，主要采用重鉻酸鉀法檢測，檢測含量較為準確，但在檢測過程中應做好樣品前處理、精確重鉻酸鉀溶液量、觀察水浴顏色等工作，以保證檢測結果的準確性。

[1] 常翔，王妙星，金文萍，等.有機肥料中有機質(zhì)測定需注意的問題[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2014(15)：262-264.

[2] 馬征，張伯松，鄭福麗，等.基于有機肥料新標準的有機質(zhì)測定方法分析[J].江西農(nóng)業(yè)學報，2013(5)：72-74.

[3] 唐玉霞，王慧敏.快速測定有機原料中有機質(zhì)含量的研究[J].華北農(nóng)學報，2012(S1)：354-357.

[4] 張靜，程園，李靜，等.淺析肥料中有機質(zhì)含量測定及影響因素[J].中國農(nóng)技推廣，2015(12)：44-46.

[5] 李娟，狄艷全，張龍莊.近紅外光譜法快速分析有機肥料中有機質(zhì)、總養(yǎng)分和pH值[J].化學分析計量，2016(2)：16-19.

The determination of organic matter in organic fertilizers

YIN Jie, WU Shengde

(Yancheng Institutte of Product Quality Supervision and Inspection, Yancheng Jiangsu 224056, China)

In growth process of crop, the organic fertilizer has a very important role.After using organic fertilizer, soil fertility can be effectively improved as well as yield and quality of crop. The content of organic matter is an important factor for soil fertility.Therefore, the determination of organic matter in organic fertilizer should be focused on. The reference standards and methods have certain influence on test results in determination of organic matter in organic fertilizer. The method for the determination of organic matter in organic fertilizer and some problems that should be noted are analyzed.

organic fertilizer; organic matter; determination

2016-09-26

殷 杰，女，1987年出生，2009年畢業(yè)于南京理工大學，主要從事化工產(chǎn)品檢驗工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.01.15

TQ440.2+2

A

1004-7050(2017)01-0050-02