煙草有機氯農藥殘留標準檢測方法的改進

□沈 秋

(四川省煙草公司涼山州公司會東煙葉倉儲管理中心 四川 涼山 615000)

煙草有機氯農藥殘留標準檢測方法的改進

□沈 秋

(四川省煙草公司涼山州公司會東煙葉倉儲管理中心 四川 涼山 615000)

由于有機氯類的農藥的大范圍使用，有機氯的農藥的檢出率在各種農產品中比較高，但在我國內還未有檢測煙草及煙氣中的有機氯農藥殘留量的標準方法，本文旨在探討煙草有機氯農藥殘留標準檢測方法，改進方法的同時提高有機氯農藥的檢測效率。

煙草；有機氯農藥；檢測方法

1 有機氯農藥的檢測

在國際煙草科學研究合作中心農用化學品顧問委員會提出，煙草及煙草制品包括了13種有機氯農藥（含各種異構體及代謝產物）在內的99種農藥的推薦性農殘限量。在國際上，煙草中有機氯農藥殘留分析的標準方法有ISO 4389:2000，目前已經轉化為我國的國家標準GB/T13596-2004。

2 檢測有機氯農藥殘留的方法

2.1 索氏提取法

現階段，在煙草中的有機氯類農藥的殘留量分析的國際標準方法和國家標準是：索氏提取法。這種方法又可叫做連續提取法或是索氏抽提法。利用索氏提取的方法來檢測有機氯農藥的殘留量，準確度比較高，但是在操作方面比較復雜，在整個處理試驗中需要整整5～6h，而且檢測人員有機溶劑暴露較為嚴重。

2.2 微波輔助萃取法

微波輔助萃取法是利用微波能進行物質萃取的一種新發展起來的技術，是用于適合的溶劑在微波反應器中從天然植物、礦物或動物組織中提取各種化學成分的技術和方法。于1986年，由Ganzler提出的微波輔助萃取（MAE）用于檢測煙草中有機氯農藥的殘留量，在多項實驗操作中，這種微波輔助萃取法在溶劑方面消耗少，萃取的效果良好。

2.3 快速氣相色譜法

氣相色譜法，其是一種色譜技術。是對那些易于揮發而不發生分解的化合物的有機化學進行分離、分析的技術。對進行檢測某一特定化合物的純度、對某混合物的組分進行分離是氣相色譜法的主要用途，并且這一技術還可以用來檢測各組分的相對含量。在氣相色譜法中，根據所用的固定相不同可以將其分為兩種，一種是其固定相使用固體吸附劑的稱為氣固色譜，另外一種是其固定相使用涂有固定液的單體的稱為氣液色譜。

2.3.1 超聲波溶劑提取。近年來隨著技術的漸進發展，出現了超聲波溶劑提取這一種新的萃取方法，這一方法主要是利用超聲波來幫助溶劑的提取，通過超聲波使其產生快速、劇烈的空化效應以及攪拌作用，利用這一系列效應及作用來損壞樣品的細胞。從而達到使溶劑快速的滲入藥材細胞中，有效的降低了提取的時間，提高提取效率這一效果。但這一方法在用于檢測煙草中的有機氯農藥還是比較少的，但這種方法是設備單一，操作相對簡單、萃取的效率較好。同時多用于水果、茶葉、蔬菜及土壤的殘留有機氯農藥成分。在檢測試驗中，利用超聲波溶劑提取——氣相色譜法來試驗，得出結論是該方法簡單方便，能快速準確并且靈敏得出檢測結果，滿足快速檢測的要求。

2.3.2 毛細管氣相色譜法。毛細管氣相色譜法屬于氣相色譜的其中一類分支，其對于柱內不填充材料，空氣阻力相比其他的小，管柱長度一般有上百米。在管壁上直接涂抹固定液，柱內壁加起來面積大，固定液可以涂得很薄，則在氣相、液相相見的傳質阻力低，種種原因導致毛細管的柱效與填充柱相比有很大的提高。在實驗中，毛細管氣相譜法的分離效率高、分析速度快等優點。

3 樣品分析

采用本法對部分國內煙草樣品進行測定，結果發現，大部分樣品中檢出七氯和o，p'-DDT，部分樣品中還檢出六氯苯、α-六六六和狄氏劑，但所有樣品中有機氯類農藥的殘留量均低于CORES-TA推薦限量。[2]

結束語

為提高煙草中有機氯農藥殘留量的檢測種類和速度，對【ISO 4389:2000（GB/T 13596-2004）】標準方法進行改進，大可利用加速溶劑萃取的檢測方法來代替索氏萃取法，在溫度上進行優化，在進行對比實驗中:①在進行檢測的樣品中未檢測出有任何有機氯農藥的占28.5%，其他進行檢測的樣品或多或少也會殘留有有機氯農藥；②在實驗中也添加了國產樣品和進口樣品，利用有效檢測方法進行檢測出，國產的煙葉樣品比進口的煙葉樣品的有機氯農藥要多得多。在利用標準方法【ISO 4389:2000（GB/T 13596-2004）】來改進萃取溶劑和萃取方法，對煙草中有機氯農藥殘留量標準的檢測范圍不斷擴大，提高了樣品萃取的自動化程度，加快了煙草樣品的萃取時間，為整體的試驗檢測提高了效率，能對煙草中的有機氯農藥的殘留量檢測更有效進行。

[1]楊紅燕.響應面法優化煙草中有機氯農藥殘留的加速溶劑萃取[J].分析測試學報，2009,28(9):1012-1017.

1004-7026（2017）09-0131-01

S481.8

A

DOI：10.16675/j.cnki.cn14-1065/f.2017.09.081