能力驗證在農產品質量安全檢測機構中的應用及對策

王艷,朱玉龍,鄧強

(1.農業(yè)部科技發(fā)展中心，北京 100122；2.四川省農業(yè)科學院分析測試中心，四川 成都 610066)

能力驗證在農產品質量安全檢測機構中的應用及對策

王艷1*,朱玉龍1,鄧強2

(1.農業(yè)部科技發(fā)展中心，北京 100122；2.四川省農業(yè)科學院分析測試中心，四川 成都 610066)

能力驗證是加強農產品質量安全檢測機構質量控制的重要措施之一。文章在全面梳理當前中國農產品質量安全檢測技術能力驗證具體做法和實際應用的基礎上，從組織實施和參加機構兩個方面剖析存在的問題，并提出進一步加強和改進有關工作的對策建議。[中國漁業(yè)質量與標準，2017,7(2):1-5]

質量安全；能力驗證；質量控制；農產品；檢測機構

能力驗證，是指利用實驗室間指定檢測項目的檢測數(shù)據的比對或已知值樣品的考核等方式，評價實驗室檢測能力的一種技術手段，已經成為世界各國政府以及國際組織廣泛認可的重要技術措施，也是實驗室證明和提高自身檢測水平、促進檢測結果互認共享的有效途徑[1-3]。隨著人們生活水平的大幅提高，政府和社會對農產品質量安全愈加關注，農產品質量安全檢測機構在產品監(jiān)管、產業(yè)發(fā)展、商品貿易等領域中的技術支撐作用越來越顯著。近年來，能力驗證這一措施已經廣泛應用于中國農產品質量安全檢測機構的日常管理中，并且正在朝著標準化、規(guī)范化、制度化方向發(fā)展。

1 農產品質量安全檢測技術能力驗證開展情況

為持續(xù)提高農產品質量安全檢測能力，強化農產品質量安全管理支撐，自2003年以來，國家和各地相關主管部門逐漸強化能力驗證工作，涉及的項目參數(shù)、參加機構數(shù)量、結果應用面逐年擴大，成效顯著。

1.1 能力驗證主要項目參數(shù)

近年來，全國農產品質量安全檢測技術能力驗證主要圍繞政府監(jiān)測任務、無公害農產品認證檢測以及實驗室常見項目及參數(shù)設置，一般包括農產品中農藥殘留和重金屬檢測、畜禽產品中違禁添加物和獸藥殘留檢測、水產品中藥物殘留檢測、牛奶中重金屬和生物毒素檢測、土壤中重金屬和肥料中養(yǎng)分檢測等方面[4]。2016年，農業(yè)部組織的全國農產品質量安全檢測技術能力驗證涉及95項參數(shù)，基本涵蓋各類農產品質量安全檢驗檢測涉及的關鍵指標(表1)。

1.2 能力驗證基本組織形式

1)有針對性地選擇項目參數(shù)。相關技術支持單位根據當年政府監(jiān)測計劃和社會關注的熱點領域，確定能力驗證涉及的項目參數(shù)，以便更好地體現(xiàn)能力驗證工作對政府監(jiān)管工作的支撐作用。

2)保證樣品的均勻性和穩(wěn)定性。樣品制備過程中，相關技術支持單位制定嚴密的質量控制流程，選擇合適的基質樣品，進行科學的分析測定并確保基質無污染。必要時，進行初級分割處理以便保證樣品脫活處理，樣品冷凍處理以便去除樣品中生物酶等活性物質。再進行混勻分裝、添加考核參數(shù)標準物質、樣品冷凍、均勻性和穩(wěn)定性檢驗等多個步驟。

表1 2016年全國農產品質量安全檢測技術能力驗證項目Tab.1 Proficiency testing items on detection techniques in the quality and safety evaluation of agricultural products of China in 2016

3)精心設計考核方式。為杜絕參加單位比對結果的現(xiàn)象，增強保密性措施，一些項目均在考核方式上做了精心設計。如采用A、B雙樣，結果均合格的，能力驗證總體結果才判定為合格；或采取A、B、C三樣，其中一個樣品為考核樣品，另外兩個為干擾樣品；或者采取增加藥物添加濃度梯度等方式[5-6]。

4)建立專家會商機制。為加強科學分析和權威評判，并不斷改進能力驗證工作，由熟悉能力驗證制度、檢驗檢測技術和統(tǒng)計分析方法的專家組成專家組，對能力驗證方案和結果報告進行技術審查和綜合評價，及時討論并解決發(fā)現(xiàn)的問題，切實提高此項活動的科學性。

1.3 能力驗證結果主要應用

1.3.1 作為是否能夠承擔政府監(jiān)測任務的能力參考

檢測結果的準確性是體現(xiàn)檢測機構檢測能力的最重要指標，檢測機構參加能力驗證的結果可以客觀反映其日常檢測能力。為摸底農產品質量安全狀況，保障農產品消費安全，每年各級農業(yè)部門都會根據實際情況，制定并組織實施本區(qū)域內的農產品質量安全監(jiān)測計劃。在下達相應監(jiān)測任務時，除了考察農產品質量安全檢測機構必須具備的資質外，能力驗證結果也成為政府做出選擇的重要參考。目前，農業(yè)部將農產品質量安全檢測機構參加上一年度能力驗證的結果，作為是否繼續(xù)承擔農產品質量安全例行監(jiān)測的參考條件之一。北京、山東等省份將能力驗證結果作為檢驗農產品質量安全檢測機構能力水平的重要指標，并作為承擔區(qū)域內農產品質量安全監(jiān)測任務的參考依據。

1.3.2 作為是否能夠承擔農產品質量認證檢測任務的能力參考

承擔農產品質量認證檢測，如無公害農產品、綠色食品認證檢測，是農產品質量安全檢測機構的既定工作范圍，但是這類認證檢測均對承檢機構參加能力驗證提出了明確要求。對于無公害農產品檢測機構，申請者應當提供最近3年能力驗證結果證明材料。對已經具備資質但當年能力驗證結果不合格的，暫停檢測機構資質；連續(xù)2年能力驗證結果不合格的，取消檢測機構資質。對于綠色食品定點檢測機構，如能力驗證結果不合格，將視情況取消綠色食品檢測資質或給予整改期，整改期內不得承擔相關檢測任務；整改合格的，將恢復檢測資質，整改不合格的，將終止綠色食品定點檢測資質。

1.3.3 能力驗證是強化機構質量控制的有效途徑

質量控制是農產品質量安全檢測機構加強日常質量保證的重要措施。質量控制分為內部質量控制和外部質量控制，能力驗證是開展外部質量控制的有效途徑。通過參加能力驗證，評價機構在本領域中的技術能力，發(fā)現(xiàn)機構自身在質量控制過程中的問題和漏洞，得以及時制定相應的糾正措施，進行糾正和改進，進入良性循環(huán)，持續(xù)提高機構的管理水平。通過參加能力驗證活動，農產品質量安全檢測機構也將極大地促進自身在人、機、料、法、環(huán)等軟硬件方面的條件建設，從而進一步保障了檢測能力[7]。

2 存在的主要問題

2.1 在能力驗證組織實施方面

近年來，在設計組織、領域范圍、技術含量、參與機構等方面，中國農產品質量安全檢測技術能力驗證工作取得了一系列長足進步，但與國際上較為成熟的先進做法以及盡快提升中國農產品質量安全檢測機構能力水平的現(xiàn)實需要相比，還存在一定的差距。

2.1.1 項目參數(shù)較少，國際化程度不夠

目前，中國常態(tài)化的農產品質量安全檢測技術能力驗證組織單位有農業(yè)部、國家認監(jiān)委以及中國合格評定國家認可委員會以及部分省級農業(yè)部門，測試范圍大多局限于與質量安全關系較密切的重點產品和重點指標，且各年間變動幅度較小，無法滿足各行業(yè)、各類檢驗檢測機構的實際需要。此外，中國農產品質量安全檢測機構參加國際能力驗證計劃的數(shù)量較少，相關檢測數(shù)據還不能完全被國際認可。

2.1.2 行政色彩較重，機構自覺意識不足

從全國范圍來看，當前的能力驗證活動在項目遴選、方案設計、組織實施和結果應用等方面還不夠完善，主要依靠政府部門和認可機構組織推動，動力是與任務掛鉤或者納入日常監(jiān)督管理，各農產品質量安全檢測機構主動自愿地參加意愿不強。

2.1.3 專業(yè)設備不足，科學化水平需要提高

當前，中國尚未建立統(tǒng)一的農產品質量安全檢測技術能力驗證的技術支持單位資格認定及管理制度。現(xiàn)有農產品質量安全檢測技術能力驗證樣品研發(fā)和生產單位多為兼職，且缺乏長期穩(wěn)定的專門支持。在組織能力驗證活動中，缺乏專業(yè)樣品和標準物質的制備方法和制備設備，農產品質量按檢測技術能力驗證工作的科學化水平需要進一步提高。

2.2 在農產品質量安全檢測機構方面

近年來，全國農產品質量安全檢測技術能力驗證結果總體上呈正態(tài)分布，少數(shù)機構檢測結果嚴重偏離，說明其在日常管理、儀器設備、實驗試劑、環(huán)境條件、質量控制等方面還存在問題。經查看原始記錄、調查了解，常見問題一般有以下5個方面。

1)思想認識不到位。一方面，部分機構過于重視能力驗證結果。經過多年來的推動，加上與任務掛鉤，各農產品質量安全檢測機構對能力驗證的重視程度與日俱增。個別機構過分看重能力驗證結果，將考核結果作為評價檢測人員一年工作的關鍵指標，造成檢測人員思想壓力較大，不利于正常發(fā)揮檢測水平，同時也存在私下比對結果、篡改數(shù)據等情形。另一方面，因當前事業(yè)單位分類改革、績效工資改革以及基層檢驗檢測機構整合等正在進行中，相關配套制度不健全，影響了一些農產品質量安全檢測機構和檢測人員的積極性，個別機構不重視能力驗證工作，主動參加的積極性低。

2)儀器設備狀態(tài)不佳。由于儀器設備老化、靈敏度低、維護不當?shù)纫蛩兀瑐€別機構平行樣品結果偏差過大，相對標準偏差(RSD)接近30%。原始圖譜基線不穩(wěn)定、漂移現(xiàn)象嚴重，有些峰分離效果較差，有些還存在干擾峰響應值高于目標物的現(xiàn)象，說明所用儀器并未調整至最佳狀態(tài)。

3)標準溶液存在問題。因標準物質單體、含量等折算不準確、使用未經計量檢定或校準的器皿，標準溶液配制不正確，陽性質控樣品制備不正確等，部分機構在校準時，標樣濃度與樣品待測組分濃度差異較大。測定鉛的試劑空白測定值過高，樣品測定值未扣除試劑空白，且未做樣品空白。此外，在進行標準曲線校準時，由于濃度點位設置不合理，樣品實測濃度不在標準曲線線性范圍內。因試劑不純或前處理過程造成污染，導致測定值偏高等情況。

4)結果計算不準確。如對受基質效應影響明顯的待測組分，未采用基質加標的方法進行結果校準；或者質控結果異常時，未正確分析檢測過程是否存在問題，簡單采用質控回收率進行結果校準，導致結果計算錯誤。

5)檢測存在“隨意性”。存在隨意更改標準方法規(guī)定的操作步驟情形，如某機構測定黃曲霉毒素M1稱樣量為10 g，遠少于標準要求的50 g，導致檢測結果偏離正常值。此外，在原始記錄方面，個別機構的原始記錄不規(guī)范。如無空白樣品的原始記錄及測定結果，原始記錄重疊打印，顯示不清。

3 對策及建議

隨著國家全面深化改革、簡政放權工作的不斷深入，相關主管部門對檢測機構的管理更加強調獲證后的動態(tài)監(jiān)管，能力驗證作為最主要的措施之一，將會得到更加廣泛、系統(tǒng)的應用。因此，進一步改進并切實做好農產品質量安全檢測技術能力驗證工作，對于農業(yè)部門以及農產品質量安全檢測機構均至關重要。

一是強化頂層設計，加快制定農產品質量安全檢測機構能力驗證辦法。明確相關機構的參加要求、結果應用方面的鼓勵措施、組織實施流程、相關主體責任，設立技術支持機構資格認定及管理制度，進一步加強對此項工作的指導和引領，不斷提升科學化、標準化、規(guī)范化水平，并促進接軌國際。

二是明確目標導向，深化能力驗證結果應用。一方面，要建立農產品質量安全檢測機構績效評價指標體系，利用可量化指標，對各機構的綜合能力、工作質量和社會影響等方面進行評比，推動檢測機構持續(xù)改進和強化質量管理，不斷提升檢驗技術能力和水平。其中，要將參加能力驗證情況以及結果納入指標體系范疇，并加大權重賦分。另一方面，在有關檢測資質評審中，對于一個年度內能力驗證結果合格的項目，可免于現(xiàn)場考核。

三是強化專業(yè)力量，加快建立國家農業(yè)檢測基準實驗室。參照歐盟等發(fā)達國家(地區(qū))和中國衛(wèi)生、獸醫(yī)等領域設立醫(yī)學、疫病診斷和獸藥殘留基準實驗室的經驗，擇優(yōu)選定一批行業(yè)領域內頂尖的農產品質量安全檢測機構，建立國家農業(yè)檢測基準實驗室，提供核心檢測技術服務、疑難問題檢測、檢測結果仲裁和能力驗證等技術支撐，包括制備、推薦、選擇、規(guī)定本專業(yè)領域可用的標準物質，向同領域的實驗室提供該類標準物質等。

四是正確認識，機構自身做到“四加強”。能力驗證，既是有關部門掌握農產品質量安全檢測機構檢測能力水平的主要工具，更是各檢驗檢測機構自我檢驗、自我完善的重要途徑，是機構加強自身日常管理的常用方法。切實做好能力驗證工作，最為關鍵的是要在日常工作中，做到“四加強”。加強內部質量管理，改進和完善質量管理體系，制定質量控制計劃和方案，有針對性地開展過程質量控制；加強對標準物質和標準溶液的管理，確保存放方式、存放時間滿足實驗要求，減少因標準樣品引起的檢測結果偏差風險；加強儀器設備的檢定校準、期間核查和維護保養(yǎng)，制定儀器定期維護保養(yǎng)計劃，并保存好儀器設備使用和維護記錄，避免原始圖譜基線不穩(wěn)定以及漂移現(xiàn)象的發(fā)生，確保儀器設備的狀態(tài)性能良好；加強檢測人員培訓練兵，保持人員隊伍穩(wěn)定，切實提高實際操作能力。

[1] 崔野韓,王艷, 劉鵬程, 等. 國際通行實驗室能力驗證特點及啟示[J]. 世界農業(yè), 2012(404):81-85.

[2] 張妙霞, 喬禮, 孫鑒銘. 河南省農產品質檢機構能力驗證工作發(fā)展與建議[J]. 河南農業(yè), 2015(2): 23, 29.

[3] 劉宏偉, 王娜. 農產品實驗室能力驗證過程控制及結果應用淺析[J]. 農產品質量與安全, 2012(5): 49-50.

[4] 崔野韓, 劉鵬程, 王媛. 實驗室能力驗證現(xiàn)狀及對策初探[J]. 農產品質量與安全, 2009(6): 35-38.

[5] 王璐, 劉瀟威, 羅銘, 等. 農產品中農藥殘留檢測能力驗證現(xiàn)狀與展望[J]. 農產品質量與安全, 2012(4): 41-43.

[6] 王璐, 劉瀟威, 彭祎, 等. 我國農產品質量安全檢測機構農藥殘留檢測能力驗證現(xiàn)狀分析[J]. 環(huán)境管理, 2012(3): 90-92.

[7] 席靜, 張思群, 劉靜宇, 等. 論能力驗證活動對實驗室能力建設的作用和意義[J]. 中國衛(wèi)生檢驗雜志, 2011, 21(6): 1576, 1578.

Application and countermeasure of proficiency testing on agencies fordetermining the quality and safety of agricultural products

WANG Yan1*, ZHU Yulong1, DENG Qiang2

(1. The Development Center of Science & Technology, Ministry of Agriculture, Beijing 100122, China;2. Testing Center of Sichuan Academy of Agricultural Sciences, Chengdu 610066, China)

Proficiency testing is one of the most important measures to reinforce quality control of the agencies for determining the quality and safety of agricultural products. Based on comprehensively combing the concrete practice and practical application of proficiency testing on testing techniques for the quality and safety of agricultural products in China, this paper analyzed the existing problems from two aspects of organization implementation as well as participating institutions. Moreover, it also puts forward some countermeasures and suggestions for further strengthening and improving the related work. [Chinese Fishery Quality and Standards, 2017, 7(2):1-5]

quality and safety; proficiency testing; quality control; agricultural products; testing agency

WANG Yan, wy5082@126.com

10.3969/j.issn.2095-1833.2017.02.001

2016-12-17；接收日期：2017-02-07

農產品質量安全監(jiān)管專項

王艷(1979-)，女，碩士，高級農藝師，研究方向為農業(yè)檢驗檢測與農產品質量安全， wy5082@126.com

S91

A

2095-1833(2017)02-0001-05

【編者按】 能力驗證(proficiency testing)也稱能力驗證計劃，是通過實驗室間測試結果的比對來判定實驗室能力的合格評定活動。通過開展能力驗證，相關管理部門和機構自身可掌握實驗室實際運行狀態(tài)，可發(fā)現(xiàn)存在的問題、探索改進的方法和措施，不斷提高實驗室檢測能力和檢測水平，確保檢測工作的質量。2006年，國家認證認可監(jiān)督管理委員會(CNCA)頒布了《實驗室能力驗證實施辦法(認監(jiān)委2006年公告第9號公告)》，該辦法詳細介紹了能力驗證活動實施的規(guī)則。2007年，農業(yè)部制訂了《農業(yè)部產品質量監(jiān)督檢驗測試機構管理辦法》(農市發(fā)[2007]23號)，其中第十條規(guī)定，“部級質檢機構必須按照國家有關法律法規(guī)規(guī)定及技術標準開展檢驗工作，鼓勵參加國內外檢測機構能力驗證”。可見，農業(yè)部對農產品質量安全檢測能力驗證工作高度重視。水產品是人們日常飲食中動物源性重要食品種類之一，是中國農產品出口創(chuàng)匯的重要產品之一。近年來，隨著水產養(yǎng)殖業(yè)的迅速發(fā)展，集約化程度越來越高，部分水產品存在藥物殘留超標等問題，引發(fā)越來越多的關注。作為影響國際水產品貿易的主要技術性貿易措施和市場準入門檻，水產品中危害物的殘留問題倍受重視。因此，為保證水產品質量安全，識別實驗室間差異，增加實驗室之間檢測結果的可比性，提升實驗室檢測水平，開展水產品中危害物檢測能力驗證十分必要。

近年來，農業(yè)部組織開展了水產品中藥物殘留、重金屬及貝類毒素等3大方面檢測能力驗證，涉及的能力驗證考核參數(shù)包括氯霉素、孔雀石綠、鎘、鉛、麻痹性貝類毒素等20多項。此項工作有力地促進了質檢機構的運行和管理，提升了檢測人員對的技術水平。為了進一步交流水產品中危害物檢測能力驗證技術，在中國水產科學研究院質量與標準研究中心劉歡副主任與農業(yè)部科技發(fā)展中心檢測能力評價處王艷處長的精心策劃下組建了本期能力驗證檢測技術專欄。希望本期專欄能為國內外從事水產品中危害物質檢測技術的工作者提供借鑒和參考，促進中國水產品中危害物質檢測和能力驗證技術的發(fā)展。