開展磁控濺射鍍膜探索研究性實驗課程的嘗試

王 奇，王艷輝，牟宗信，趙紀軍

(大連理工大學 物理學院 三束材料改性教育部重點實驗室，遼寧 大連 116023)

開展磁控濺射鍍膜探索研究性實驗課程的嘗試

王 奇，王艷輝，牟宗信，趙紀軍

(大連理工大學 物理學院 三束材料改性教育部重點實驗室，遼寧 大連 116023)

磁控濺射鍍膜實驗涵蓋了理工科大學生所認知的真空、高電壓、材料制備等知識. 結合大連理工大學國家級物理實驗教學示范中心在探索研究性實驗方面積累的教學經驗與方法、等離子體物理國家重點學科的知識儲備以及三束材料改性教育部重點實驗室自主開發、手動操作的磁控濺射鍍膜設備的優勢，嘗試將磁控濺射鍍膜用于大學探索研究性實驗教學. 介紹了開展此實驗所需的知識構成與設備模塊，闡述了實驗的設計思想與方法、開展實驗的前期準備、課堂組織、注意事項,分析了課程實施的主要困難，并給出了解決方案.

探索研究性實驗；鍍膜技術；磁控濺射

開發研究性、探索性教學實驗，提高學生綜合素質和創新能力，是當前物理實驗教學改革的一個重要方面[1]. 研究性實驗的主導思想是使物理實驗教學與專業研究接軌，使現代科技進步的成果滲透到傳統的經典課程內容之中，使學生在物理實驗過程中經歷與科研工作相似的過程[2]. 目前光纖技術[3]、磁共振技術[4]、核物理技術[5]、光學信息處理技術[6]以及光譜技術、真空技術、傳感器技術等現代科研手段已經被各高校引入到物理實驗教學之中. 大連理工大學物理實驗教學中心是國家級實驗教學示范中心，近年來，實驗中心充分利用學校豐富的學科建設和科學研究資源，建立了可廣泛推廣并有助于本科生創新能力培養的有效途徑，成功地將一些具備學科前沿性和挑戰性的科研內容引入物理實驗教學，如低溫氣體放電等離子體和診斷技術、三維成像技術、激光內雕、太陽能電池等，這些內容在拓寬學生的知識面，培養他們綜合實驗能力方面起到了重要作用.

磁控濺射是物理氣相沉積，被用于制備金屬、半導體、絕緣體等多種材料，且具有設備簡單、易于控制、鍍膜面積大和附著力強、高速、低溫、低損傷等優點[7]. 為了適應科學技術和工業發展的需要，目前很多理工科高校已經開展了與薄膜制造技術相關的基礎理論課程，如真空技術、材料科學、高電壓技術等，具備了開展薄膜沉積實驗課程的理論基礎. 但是由于受諸多客觀條件限制，相關的實驗研究課程開設較少. 大連理工大學擁有等離子體國家重點學科與三束材料改性教育部重點實驗室. 三束材料改性實驗室側重發展載能束材料加工產業化新技術與先進等離子體源技術，研究載能粒子作用下的材料表面、界面問題及相關材料制備與改性工藝. 實驗室擁有多臺薄膜沉積、干法刻蝕等與載能束相關的機臺. 其中，一些早期制造的設備，工藝水平已經不能滿足最新科研的特征尺度或精度，而這些設備多為手動操作，且設備各模塊集成化程度低、可視度高，非常適合應用于大學生或者研究生實驗教學. 如果將其用于大學生物理實驗教學，既能充分利用設備資源，又能提升學生的知識水平和科研能力[8]. 本文結合大連理工大學國家級物理實驗教學示范中心在探索研究性實驗方面積累的教學經驗與方法、等離子體物理國家重點學科的優勢力量以及三束材料改性教育部重點實驗室擁有的設備特點和科研、工程技術人員的技能儲備，介紹了開展磁控濺射鍍膜技術探索研究性實驗的思路、方法以及初步嘗試.

1 實驗內容設計

該探索研究性實驗教學的內容是用磁控濺射設備制備工件上的TiN薄膜并進行相關研究. 磁控濺射以磁場約束和延長電子的運動路徑，提高了工作氣體的電離率，顯著提高了濺射效率和沉積速率. TiN是一種新型的多功能金屬陶瓷材料，它的熔點高、硬度大、摩擦系數小，是熱和電的良導體. 尤其特別的是，TiN涂層呈現金黃色，并且隨著N含量的降低將呈現金黃、古銅、粉紅等顏色，很適合用于大學的探索研究性實驗教學. 本實驗主要讓學生獲得并探索研究以下幾方面內容知識：

1)獲得真空鍍膜技術的基本知識

真空鍍膜技術是利用物理、化學手段將固體表面涂覆1層特殊性能的薄膜，從而使固體表面具有耐磨損、耐高溫、耐腐蝕、抗氧化、防輻射、導電、導磁、絕緣和裝飾等許多優于固體材料本身的優越性能，達到提高產品質量、延長產品壽命、節約能源和獲得顯著經濟效益的作用[9]. 因此真空鍍膜技術被譽為最具發展前途的重要技術之一，并已在高新技術產業化的發展中展現出誘人的市場前景，如航空、航天、電子、信息、機械、石油、化工、環保、軍事等領域. 濺射鍍膜的原理是稀薄氣體異常輝光放電產生的等離子體在電場的作用下，對陰極靶材表面進行轟擊，把靶材表面的分子、原子、離子及電子等濺射出來，被濺射出來的粒子帶有一定的動能，沿一定的方向射向基體表面，在基體表面形成鍍層.

磁控濺射與其他鍍膜技術相比具有如下特點：可制備成靶的材料廣泛，幾乎所有金屬、合金和陶瓷材料都可以制成靶材；在適當條件下多元靶材共濺射方式，可沉積配比精確恒定的合金；在濺射的等離子體中加入O2,N2或其他活性氣體，可沉積形成靶材物質與氣體分子的化合物薄膜；通過精確地控制濺射鍍膜過程，容易獲得均勻、高精度的膜厚；通過離子濺射靶材料物質由固態直接轉變為等離子態；濺射鍍膜速度快，膜層致密，附著性好等特點，很適合于大批量、高效率工業生產. 近年來磁控濺射技術發展很快，具有代表性的方法有射頻濺射、反應磁控濺射、非平衡磁控濺射、脈沖磁控濺射、高速濺射等.

2)了解材料科學，尤其是晶體結構變化體現出迥異的外部特征

隨著N含量的增加，TiN薄膜呈現出不同的外觀顏色以及不同的物理、化學性能. TiN薄膜材料在微電子器件中作為擴散阻擋層、耐摩擦磨損材料、光電材料等，也常常被作為一種典型的沉積材料來對比各種沉積技術的優劣. 純金屬Ti的晶體為bcc或hcp結構，隨N含量的增加，轉變為fee結構的礎合物. 在轉交之間存在許多的中間相. 當N成分增加時，價電子數目增加，TiN顏色變成亮黃色，其他的各種物理、機械性能也發生顯著變化，非化學比例的TiN有大量的空位，導致各種特性有非常大的變化，比如TiN的顏色依賴于N成分，隨N含量的增加，顏色從灰色的Ti變成亮黃色，然后依次為金黃色、褐色、青銅色和紅色[10].

3)探索研究外部參量對實驗結果(薄膜性能)影響的重要性

作為一種非平衡的物理、化學過程，各種沉積方法具有不同的放電特性，由此影響薄膜的特性. 研究表明，放電氣體成分、放電氣壓、基體溫度和偏壓等基本參量是影響薄膜結構、性能的主要因素. 本實驗可以進一步拓展，研究放電氣壓、N2和Ar氣流比例或者電壓等外部條件對于薄膜厚度的影響規律，并使用臺階儀進行測量.

此課程的設置，既能使學生掌握基本的真空、材料、物理領域的基礎知識，又能提高他們對科學研究性實驗的興趣，培養探索性科研與撰寫論文的初步能力.

2 實驗過程

2.1 實驗前期準備

以6人組成科研小組的形式進行實驗.

首先，給學生布置預習要求，引導學生查閱文獻，了解學習相關的知識及儀器各部件的工作原理、設計思想等. 因為涉及的知識面較寬，6名同學分工合作，分成3組查閱調研. 第1組調研真空知識，包括真空的概念及實現手段，機械泵、羅茨泵、擴散泵的原理及構造知識；第2組調研電氣知識，包括脈沖電源、磁場線圈控制知識，等離子體的產生原理；第3組調研材料學以及工藝氣體知識，包括TiN涂層材料的性質與用途，Ar在濺射鍍膜工藝中的廣泛使用等；然后再匯總，共同學習、討論.

其次，讓學生到實驗室熟悉儀器設備(圖1)，對儀器各模塊有初步的感性認識. 設備主要的模塊有濺射鍍膜腔室、真空系統、冷卻水、反應氣體、高壓電源、控制系統、電加熱等. 其中，濺射鍍膜腔室中包含濺射靶、掛件旋轉底座等；真空系統包含機械泵、羅茨泵、油擴散泵及規管、閥門等；反應氣體有Ar,N2,O2.

圖1 磁控濺射設備的主要模塊

第三，研究制定初步的實驗方案、實施辦法，充分考慮提出實驗中的注意事項及如何應對突發事件. 在實驗開展過程特別注意的事項主要涉及冷卻水、高壓電、壓縮/工藝氣體等輔助系統. 例如，雖然對整個設備都做了接地處理，但是在課堂還必須放置絕緣棒，以做好觸電挽救預案. 另外，對學生來講，比較陌生的應該是高壓的N2/Ar氣瓶以及減壓閥. 因為其中的氣壓最高值可以達到12 MPa，如果操作不當可能會導致氣瓶開關飛出、氣體的軟管部分被撐爆等，所以一般由教師來操作氣瓶及減壓閥的開關. 減壓完成后，學生可以操作流量計等設備.

2.2 實驗課堂組織

探索研究性實驗的主體是學生，課堂上先請學生大致講述他們的設計方案，對于學生設計中出現的問題，教師以問題的形式提出，引導學生思考，然后教師再給出必要的講解. 對儀器各模塊的介紹，更側重設計思想及應用領域.

首先向學生講解真空鍍膜廣泛的應用領域與原理，尤其介紹與生活緊密結合的太陽能電池、眼睛框架、鉆頭等實例，先讓學生有感性認識. 對于設備本身(圖2，3)的講解，采用由主及次的方法，先介紹真空鍍膜機的主機臺構成，可以打開鍍膜腔室觀看里面的工件掛座、鈦靶、加熱裝置等. 接下來向學生展示磁控濺射鍍膜機的外圍附屬設備，包括冷卻循環水、控制電柜和高壓電柜、真空泵以及氣路連接、空氣壓縮機及各路閥門. 講解這些外圍設備的作用、必要性、先后開關順序及操作注意事項；講解常用的真空技術的知識以及機械泵、羅茨泵、油擴散泵的結構及原理；講解工藝氣體(Ar和N2)、高壓氣瓶及減壓閥、流量計等原理及部件.

圖2 放電腔室、電弧靶、底座轉架等實物圖

圖3 部分真空系統(擴散泵、羅茨泵)實物圖

講解完成之后，啟發學生按照流程進行實驗操作，在學生操作的過程中要注意發現錯誤，及時引導.

首先要打開外圍的輔助設備，啟動冷卻水以及壓縮空氣. 需要注意：要檢查水流動情況是否正常，確保水壓達到0.2 MPa以上，然后查看壓縮空氣壓強需要達到0.5 MPa以上. 將待鍍膜的工件放置在腔室中，并固定至基座上. 然后啟發學生打開控制柜電源，并依次打開機械泵、擴散泵、羅茨泵. 需要注意三級泵的開啟順序，等管路真空達到一定值(0.5 Pa左右)以下才可開擴散泵，擴散泵需進行預熱.

啟發學生依次加熱真空室，打開基座旋轉架，送Ar氣清洗腔室. 需要注意的是，如果省掉清洗環節，薄膜可能會因為氧化作用而呈現異樣顏色. 清洗完成后，可以依次送入工藝氣體，開偏壓進行鍍膜工藝. 在濺射鍍膜過程中，可以通過觀察窗看到輝光產生. 在此需要提醒學生，觀察窗的擋板不能長時間打開，以免將觀察窗鍍膜. 如果時間允許，部分學生可以嘗試不同的氣體成分比例來獲得不同顏色/組分的薄膜. 另外，此設備也可以進行純Ti、TiO2的薄膜制備，給學生發揮自己創新能力的空間.

鍍膜完成后，依次關閉多弧靶電壓與基座偏壓以及氣體流量計等. 等達到放氣要求后，依次關閉真空系統，取出樣品，關閉相應閥門及電源系統，關閉壓縮機與循環水系統. 然后，采用臺階儀測量樣品不同位置的厚度，并做誤差分析. 另外，對于時間充足的學生，可以嘗試通入不同的N2流量，以獲得不同顏色的薄膜. 以圖4中的工件為例，某參量下鍍TiN薄膜后觀察到明顯的金色涂層.

圖4 鍍TiN薄膜工件圖片

2.3 實驗課后總結

實驗課后總結包括結果分析與討論，介紹引導學生使用科學研究用的數據處理軟件、誤差分析、撰寫研究論文等. 其中，研究論文的撰寫是重中之重.

普通的大學物理實驗都是采用實驗報告的格式，而探索性實驗采用科研論文的撰寫格式. 論文內容包括：題目、作者、摘要、正文4個部分. 正文分為以下4個部分：引言、實驗內容與方法、實驗步驟與數據、實驗結論與討論.

2.4 初步結果及面臨的困難和解決方案

對于大學生來講，目前開展磁控濺射鍍膜探索研究性實驗主要面對的問題及擬解決方案分列如下：

與基礎性的大學物理實驗相比，本實驗面臨的首要困難是涉及的知識面廣，如上述的真空、高電壓、材料，甚至等離子體等. 對于此，很有必要制作具有豐富動畫效果的課件，提前共享在學生的平臺系統，供學生提前學習. 從另外一方面講，本實驗可以較大范圍地拓展學生的知識面，深化學習過的相關理論知識.

其次，磁控濺射設備的危險性. 本實驗涉及到了壓縮空氣、高壓電源，如果不按要求操作，很有可能帶來危險. 這也是一把雙刃劍，在充分講解與嚴格的規范前提下，可以使學生對科學研究有比較嚴肅的認識，養成嚴謹的操作習慣.

另外，對于膜厚的測量手段，目前主要采用臺階儀，這也是國內外實驗室通用的測量手段，缺點是鍍膜完成后需取樣另行測量，不能有效地實時監測. 為了解決這一問題，實驗室已經購買了英福康公司生產的微天平，將其安裝在此裝置上，使用晶振片來實現膜厚的實時監測.

3 結束語

基于大連理工大學等離子體物理國家重點學科優勢、三束材料改性教育部重點實驗室自主開發的磁控濺射鍍膜設備，以及國家級物理實驗教學示范中心在探索研究性實驗方面積累的教學經驗與方法，本文介紹了開設課程所需要的軟硬件條件與知識體系、課程設計思路與方法，講述了實驗的前期準備、課堂組織流程以及面臨的困難和相應解決辦法，探索了推廣開展此探索研究性實驗的可行性. 通過初步探索性地開展此課程，并結合具體的描述與討論，我們認為在有條件的高校將磁控濺射鍍膜設備推廣于大學探索研究性實驗具有可行性.

[1] 張劍榮. 構建研究型實驗教學平臺 實施研究性實驗教學[J]. 中國大學教學，2014(7):84-87.

[2] 余虹，秦穎，王艷輝，等. 大學物理實驗 [M]. 2版. 北京:科學出版社，2015:2-3.

[3] 田慶國，崔宇明，張紅霞. 光纖技術理論教學與實驗教學改革初探[J]. 實驗室科學，2011,14(6):59-61.

[4] 李玲，余后強. 《磁共振原理與設備》教學實驗研究[J]. 電腦知識與技術，2014，10(6):1259-1262.

[5] 屈國普，郭蘭英. 核物理與核技術專業的核物理實驗課程的現狀及改進[J]. 核電子學與探測技術，1999，19(3):239-241.

[6] 王中平，謝寧，張憲峰，等. 原子力顯微鏡實驗的教學研究[J]. 物理實驗，2015,35(5):24-29.

[7] 余東海，王成勇，成曉玲，等. 磁控濺射鍍膜技術的發展[J]. 真空，2009，46(2):19-25.

[8] 任峰，李美亞，蔡光旭，等. 離子注入技術在大學研究型實驗教學中的開展[J]. 物理實驗，2014，34(3):23-28.

[9] 王福貞. 真空鍍膜技術的進展[C]//第11次全國熱處理大會論文集. 太原，2015:1153-1159.

[10] 牟宗信. 非平衡磁控濺射沉積系統放電特性和沉積TiNx薄膜應用研究[D]. 大連：大連理工大學，2005：24-25.

[責任編輯：任德香]

Primary attempt for carrying out exploratory experimentcourse on magnetron sputtering

WANG Qi, WANG Yan-hui, MU Zong-xin, ZHAO Ji-jun

(Key Laboratory of Materials Modification by Laser, Ion and Electron Beams of Ministry of Education,School of Physics, Dalian University of Technology, Dalian 116023, China)

Knowledges, including vacuum, high voltage, materials preparation were all involved in the magnetron sputtering experiment. This course was carried out based on the teaching experience and methods of the National Physics Experiment Teaching Demonstration Center, the knowledge system of National Key Disciplinary of Plasma Physics of Dalian University of Technology, and the manual-operated magnetron sputtering equipment made by the Key Laboratory of Materials Modification by Laser, Ion and Electron Beams of Ministry of Education. In this paper, the knowledge composition and equipment module was recounted. The design idea, the preparation, the class organization and the preliminary results were described. Moreover, the main difficulties and the corresponding solutions were also given.

exploratory experiment; thin film technique; magnetron sputtering

2016-08-05；修改日期：2016-10-10

國家自然科學基金青年基金項目(No.11405022)；大連市高層次人才創新支持計劃項目(No. 2016RQ020)；遼寧省高等教育教學改革研究項目；大連理工大學教改基金項目(No.ZHD201503);教育部教指委教改項目(No.01-201601-26)

王 奇(1982-)，男，河北邯鄲人，大連理工大學物理與光電工程學院三束材料改性教育部重點實驗室工程師，博士，主要從事低溫等離子研究.

G642.423;O484.1;O539

B

1005-4642(2017)04-0034-05