火焰原子吸收法測定多種礦石中的砷元素含量

蓋莉莉 李姍姍 曹英奇（金建工程設計有限公司，山東 煙臺 264000）

火焰原子吸收法測定多種礦石中的砷元素含量

蓋莉莉 李姍姍 曹英奇（金建工程設計有限公司，山東 煙臺 264000）

通過實驗顯示，礦石中如果含有砷則經(jīng)過高溫灼燒處理后，加入適量比重的鹽酸-硝酸混合液后會逐漸溶解，而氯酸鈉作為氧化劑，濃硝酸加入后，會使砷氧化，同時轉(zhuǎn)換為一種砷化合物。下面介紹火焰原子吸收法測定多種礦石中砷元素含量的方法。

火焰原子吸收法；礦石；砷元素測定

當前，測定礦石中的砷元素含量一直應用火焰原子吸收法，容量法、溶劑萃取法與樹脂分離交換法是傳統(tǒng)的分析測定方法，往往存在較大的誤差。巖石礦物中有效較低的砷含量，檢測的難度較高。濃氨水條件下，先進行氫氧化鐵絮凝法富集銅精礦中的銅元素，再通過硝酸溶解將砷元素提取出來，最后用原子吸收測定。當前，火焰原子吸收法應用較廣，且有著較高的檢測精度，下面具體介紹這一檢測方法測定礦石中砷含量的具體步驟與方法。

1 實驗與方法

1.1 儀器與試劑

應用到的儀器有：原子吸收分光光度儀（Z-2010型號）、超聲震蕩儀、分析天平與三角燒瓶。試劑有：硝酸溶液、次氯酸鈉、氫氧化鈉、硫酸、去離子水。王水（1+1）：取20mLHCI、15mL的HNO3、50mL的H2O，將這些試劑添加至100mL的燒杯內(nèi)，然后充分進行攪拌，達到均勻狀態(tài)，后靜置冷卻20min。

1000ug/mL的砷標準溶液制備方法：先稱取0.1250g樣品，在高溫下烘烤2h，得到高純度三氧化砷，然后放置到100mL的大燒杯內(nèi)，添加7mL的氫氧化鈉溶液，充分攪拌溶解，加入15mL的鹽酸充分稀釋并搖晃均勻[1]。

儀器的工作條件為：原子吸收分光光度儀波長為185.7nm，燈電流為15mA，光譜通帶寬為1.5nm，燃燒器高度為8.5mm，載氣量0.3L/min，自動進樣體積為25uL。

1.2 實驗方法

取10g銅礦石作為提取砷元素的實驗樣品，研磨放置于700℃溫度下灼燒，后冷卻靜置，將樣品放置到三角燒瓶內(nèi)，加入50mL王水，加熱，讓樣品充分反應。后將去離子水120mL加入到燒瓶內(nèi)，添入適量的次氯酸鈉，將三角燒瓶放置到超聲振蕩儀內(nèi)充分反應，反應時間為40min，可以觀察到砷充分析出，在停止析出后停止振蕩。隨后，將燒瓶內(nèi)溶液添加至250mL的大燒杯內(nèi)，加入鹽酸5mL，放置到恒溫鍋內(nèi)充分反應20min，過濾，放置待觀察[2]。

圖1 標準曲線

將獲取到的砷元素標準溶液放置到250mL的瓶內(nèi)，含量分別為0.00mL、0.11mL、0.52mL、1.02mL、2.55mL、5.05mL，加入10mL的王水充分搖晃均勻后靜置，再放置到超聲振蕩儀中充分反應30min。得到的測試結(jié)果見下表1，依據(jù)實驗結(jié)果繪制出的標準曲線見圖1。

表1 測試結(jié)果（mg/mL）

標準樣5標準樣6 1．01 2．05 2．25 4．21 2．23 4．18 0．02 0．03

1.3 注意事項

在實驗當中，為了將實驗的精度提高，需要保證實驗試劑的清潔，不能污染測定的樣品；在試液轉(zhuǎn)移過程中，不能一次性加入過多的去離子水，而是要逐次加入，這樣才能保證被測的元素轉(zhuǎn)移更加充分；恒溫加熱需要控制好加熱時間，依據(jù)實際情況判定蒸干過程，以出現(xiàn)酸味為停止加熱的判定標準，嚴格按照實驗的相關(guān)規(guī)定操作，使實驗測試的精度得到保證[3]。在實際測定過程中，通過對次氯酸鈉用量的控制保證砷元素能夠及時轉(zhuǎn)換為可溶性的氧化物。

2 結(jié)果

依據(jù)測試結(jié)果繪制標準曲線過程中，實驗值與理論值之間有著較小的絕對誤差，有著較高的精度。標準無線線性擬合度大或者均對測定值高度有著顯著影響。

經(jīng)過最終對礦石樣品的測定，結(jié)果為1.25.通過標準曲線的運算公式，可以將砷質(zhì)量濃度計算出來，即0.62mg/mL，砷元素的總質(zhì)量為152mg。

除了測定銅礦石中的砷元素含量以外，同時選取了其他礦石，均進行測試，結(jié)果見下表2所示。

表2 不同礦石砷元素測定結(jié)果

通過以上測試值與真實值得比較顯示了測試時應用次氯酸鈉作為氧化劑，可以非常精準的將礦石中的砷元素含量測定出來，在酸性溶液中添加適量次氯酸鈉可以高效、快速的將砷含量測定出來[4]。對于砷元素含量低的礦石，質(zhì)量分數(shù)低于2.50%以下的礦石也非常適用[5]。實際的測試結(jié)果顯示，依據(jù)原子吸收特有元素波長可以將實際含量測定出來，同時可以對砷元素實際含量進行準確判斷，能夠在多種環(huán)境下對砷元素實際含量進行準確判斷，準確得出實際含量的百分比。

3 結(jié)語

本文主要對火焰原子吸收法測定多種礦石中砷元素含量的實驗操作方法進行了分析，表現(xiàn)了應用火焰原子吸收法測定多種礦石中砷元素含量較為準確與高效，測定結(jié)果的精密度較高，可靠性好，可以廣泛應用到多金屬礦石測定中，包括銅精礦與銅礦石、鉛精礦等。

[1]鳳吾利,秦曉麗,王瑞芬.火焰原子吸收分光光度法測定礦石中銅的含量的不確定度評定[J].科技信息,2013,01:432-433.

[2]陳偉,余紅玲,唐衛(wèi)東,蔡郁,黃麗金,李銀保.微波消解-火焰原子吸收法測定中藥雙柏散中六種金屬元素的含量[J].基因組學與應用生物學,,:1-5.

[3]李軍,劉玉璽,郭海泉,張小鳳,白雁.火焰原子吸收分光光度法測定山藥藥材中的微量元素含量的研究[J].中醫(yī)學報, 2013,12:1857-1859.

[4]邵俊.干、濕法消解-火焰原子吸收法測定多種食品中鈣元素的含量[J].化學工程師,2015,11:22-25.

[5]薛海燕,于洋.火焰原子吸收法測定鋁土礦石中氧化鉀含量不確定度評定[J].計量與測試技術(shù),2011,07:68-69+71.