ICS—900型離子色譜儀測定水中陰離子實驗

李東芳

摘 要：水是萬物之源，水質(zhì)的好壞對于民眾的身體健康有著極為重要的影響。近些年來由于我國水資源的不斷污染使得我國水資源供給形勢日益嚴(yán)峻，為確保供水水質(zhì)需要加強對于水質(zhì)的檢測。在水質(zhì)的檢測中，對于水中所含有的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等陰離子采用化學(xué)分析法進(jìn)行測定時，需要采用繁復(fù)的測量方法且測量時間較長，在測量的過程中容易受到各種因素的影響而致使測量結(jié)果存在較大的誤差，且化學(xué)分析法所使用試劑容易造成周邊環(huán)境的污染，因此應(yīng)當(dāng)使用一種安全性、穩(wěn)定性都較高的水質(zhì)陰離子測量分析法。美國戴安公司所生產(chǎn)的ICS-900型離子色譜儀是一種在水質(zhì)陰離子測定中使用較為簡便且測量準(zhǔn)確性較高的一種測量設(shè)備。為驗證ICS-900型離子色譜儀測量的準(zhǔn)確性，文章通過使用試驗來對化學(xué)測量法和ICS-900型離子色譜儀對水質(zhì)陰離子測定的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性進(jìn)行對比。

關(guān)鍵詞：ICS-900型離子色譜儀；穩(wěn)定性；準(zhǔn)確性

前言

隨著我國對于水資源的不斷開發(fā)利用及污染致使現(xiàn)今水資源的需求和供應(yīng)之間存在著巨大的矛盾。加強對于水質(zhì)的檢測是確保居民正常用水的關(guān)鍵一環(huán)。ICS-900型離子色譜儀是一種用于檢測水中所含F(xiàn)-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等陰離子的重要設(shè)備，為確保ICS-900型離子色譜儀檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，對某檢測水樣使用ICS-900型離子色譜儀和化學(xué)分析法分別對其進(jìn)行檢測用以比對其精密度，并對ICS-900型離子色譜儀工作的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度進(jìn)行了檢測驗證。

1 某水樣水質(zhì)檢測實驗分析

1.1 實驗所使用的儀器設(shè)備

美國戴安公司ICS-900型離子色譜儀中由電導(dǎo)檢測器、化學(xué)抑制器、低脈沖串聯(lián)式雙活塞往復(fù)泵、輸送泵以及檢測數(shù)據(jù)分析軟件等，ICS-900型離子色譜儀能夠?qū)-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等多種陰離子進(jìn)行檢測。

為驗證ICS-900型離子色譜儀工作的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性。使用的陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液為國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫局所批準(zhǔn)的相關(guān)檢測中心在20℃±2℃的溫度條件下所配置的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2 ICS-900型離子色譜儀的工作條件

在ICS-900型離子色譜儀工作的過程中，使用高純度（99.99%純度）的氮氣作為淋洗保護(hù)氣，控制調(diào)節(jié)減壓閥出口壓力在0.2MPa，淋洗液瓶壓控制在3-6psi，泵壓力控制為1500psi，ICS-900型離子色譜儀中柱加熱器工作在30℃，淋洗液采用的是碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合溶液，在ICS-900型離子色譜儀工作時進(jìn)樣體積為10mL。

1.3 對水樣水質(zhì)的檢測方法

在對水樣進(jìn)行檢測的過程中使用經(jīng)國家環(huán)保總局批準(zhǔn)發(fā)布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：水質(zhì)無極陰離子測定離子色譜法，對于所采集到的樣本需要經(jīng)0.45μm微孔濾膜進(jìn)行過濾后才能用于實驗。

2 對ICS-900型離子色譜儀所檢水樣結(jié)果的分析與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性實驗

在使用ICS-900型離子色譜儀對水樣中陰離子濃度進(jìn)行檢驗的過程中，通過對過往使用化學(xué)分析法所測定的水樣中的陰離子數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析后發(fā)現(xiàn)，水質(zhì)樣本的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度能夠滿足ICS-900型離子色譜儀的最大測定范圍，在測試液體濃度的選擇上應(yīng)當(dāng)選用符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別按照0.00、1.0、2.0、5.0、10.0直至15.0ml分別置于100ml的容量瓶中，在其中加入超純水定容后搖勻作為標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度，用以測定此溶液的峰高。（如圖1所示）。通過對水樣中陰離子含量所得出的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列數(shù)據(jù)進(jìn)行測算后發(fā)現(xiàn)各數(shù)據(jù)之間的相關(guān)系數(shù)能夠達(dá)到0.999，經(jīng)過相關(guān)計算程序檢驗，所測得水樣中的陰離子濃度的檢測數(shù)據(jù)符合檢測標(biāo)準(zhǔn)。為驗證所測標(biāo)準(zhǔn)曲線的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度，對溶液中的F-離子進(jìn)行單標(biāo)線性實驗，實驗結(jié)果表明F-離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，保留時間能夠達(dá)到4.307min，相關(guān)系數(shù)為0.993，回歸方程Y=0.504X-0.0055，通過上述結(jié)果表明，標(biāo)準(zhǔn)曲線能夠滿足水樣水質(zhì)的檢測要求。

2.2 對ICS-900型離子色譜儀穩(wěn)定性的實驗

ICS-900型離子色譜儀穩(wěn)定性是設(shè)備工作可靠性的重要指標(biāo)。其能夠?qū)z測結(jié)果的精度產(chǎn)生直接的影響。通過對標(biāo)準(zhǔn)溶液中的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-陰離子的保留時間進(jìn)行多次測定統(tǒng)計分析后可以發(fā)現(xiàn)，上述幾種陰離子的保留時間平均能夠達(dá)到4.307、8.074、10.204、16.213和22.407min，測量結(jié)果的相對偏差能夠分別控制在2.04%、1.68%、1.59%、1.24%和0.94%，上述幾個實驗數(shù)據(jù)表明測試結(jié)果具有極高的重現(xiàn)性和分辨度，從而可以確定ICS-900型離子色譜儀在測試的過程中具有較為可靠的穩(wěn)定性。

2.3 ICS-900型離子色譜儀精密度和準(zhǔn)確度的檢驗實驗

通過對水樣樣本進(jìn)行加標(biāo)回收率的測定能夠?qū)﹃庪x子測試結(jié)果的準(zhǔn)確度進(jìn)行反映。通過對目標(biāo)區(qū)域內(nèi)水質(zhì)檢測常年穩(wěn)定的3站次樣品分別使用ICS-900型離子色譜儀和化學(xué)分析法進(jìn)行相應(yīng)的測定對比，對于待測水樣樣品使用直接進(jìn)測定法來對待測溶液的離子濃度進(jìn)行測定，而后對水樣使用標(biāo)準(zhǔn)加入法來對其加標(biāo)回收率進(jìn)行測定，通過對測定后的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析后兩者測量結(jié)果的相對偏差在0-7.23%的區(qū)間范圍內(nèi)，意味著兩種測量方法在測量結(jié)果上并未有顯著的差異。對于水樣中的陰離子加標(biāo)回收率在99.7%-101%之間，滿足水質(zhì)檢測質(zhì)量控制要求，從而說明使用ICS-900型離子色譜儀對水樣中陰離子進(jìn)行測定時具有較高的精密度和檢測準(zhǔn)確性。

為更好的驗證ICS-900型離子色譜儀檢測的精密度和準(zhǔn)確性，選取經(jīng)多家研究中心進(jìn)行標(biāo)定的準(zhǔn)確溶液，分析儀器校正、分析方法比對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。通過對溶液進(jìn)行連續(xù)5次實驗。各陰離子測定的偏差標(biāo)準(zhǔn)均在合理的偏差范圍內(nèi)。

3 結(jié)束語

通過使用ICS-900型離子色譜儀和化學(xué)分析法分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定后進(jìn)行對比的結(jié)果表明，使用ICS-900型離子色譜儀對溶液進(jìn)行測定具有良好的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，從而在今后的水樣測定中可以放心的使用ICS-900型離子色譜儀。

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