ICS—900型離子色譜儀測(cè)定水中陰離子實(shí)驗(yàn)

李東芳

摘 要：水是萬(wàn)物之源，水質(zhì)的好壞對(duì)于民眾的身體健康有著極為重要的影響。近些年來(lái)由于我國(guó)水資源的不斷污染使得我國(guó)水資源供給形勢(shì)日益嚴(yán)峻，為確保供水水質(zhì)需要加強(qiáng)對(duì)于水質(zhì)的檢測(cè)。在水質(zhì)的檢測(cè)中，對(duì)于水中所含有的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等陰離子采用化學(xué)分析法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，需要采用繁復(fù)的測(cè)量方法且測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)，在測(cè)量的過(guò)程中容易受到各種因素的影響而致使測(cè)量結(jié)果存在較大的誤差，且化學(xué)分析法所使用試劑容易造成周邊環(huán)境的污染，因此應(yīng)當(dāng)使用一種安全性、穩(wěn)定性都較高的水質(zhì)陰離子測(cè)量分析法。美國(guó)戴安公司所生產(chǎn)的ICS-900型離子色譜儀是一種在水質(zhì)陰離子測(cè)定中使用較為簡(jiǎn)便且測(cè)量準(zhǔn)確性較高的一種測(cè)量設(shè)備。為驗(yàn)證ICS-900型離子色譜儀測(cè)量的準(zhǔn)確性，文章通過(guò)使用試驗(yàn)來(lái)對(duì)化學(xué)測(cè)量法和ICS-900型離子色譜儀對(duì)水質(zhì)陰離子測(cè)定的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性進(jìn)行對(duì)比。

關(guān)鍵詞：ICS-900型離子色譜儀；穩(wěn)定性；準(zhǔn)確性

前言

隨著我國(guó)對(duì)于水資源的不斷開(kāi)發(fā)利用及污染致使現(xiàn)今水資源的需求和供應(yīng)之間存在著巨大的矛盾。加強(qiáng)對(duì)于水質(zhì)的檢測(cè)是確保居民正常用水的關(guān)鍵一環(huán)。ICS-900型離子色譜儀是一種用于檢測(cè)水中所含F(xiàn)-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等陰離子的重要設(shè)備，為確保ICS-900型離子色譜儀檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)某檢測(cè)水樣使用ICS-900型離子色譜儀和化學(xué)分析法分別對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)用以比對(duì)其精密度，并對(duì)ICS-900型離子色譜儀工作的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確度進(jìn)行了檢測(cè)驗(yàn)證。

1 某水樣水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)分析

1.1 實(shí)驗(yàn)所使用的儀器設(shè)備

美國(guó)戴安公司ICS-900型離子色譜儀中由電導(dǎo)檢測(cè)器、化學(xué)抑制器、低脈沖串聯(lián)式雙活塞往復(fù)泵、輸送泵以及檢測(cè)數(shù)據(jù)分析軟件等，ICS-900型離子色譜儀能夠?qū)-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等多種陰離子進(jìn)行檢測(cè)。

為驗(yàn)證ICS-900型離子色譜儀工作的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性。使用的陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液為國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫局所批準(zhǔn)的相關(guān)檢測(cè)中心在20℃±2℃的溫度條件下所配置的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2 ICS-900型離子色譜儀的工作條件

在ICS-900型離子色譜儀工作的過(guò)程中，使用高純度（99.99%純度）的氮?dú)庾鳛榱芟幢Ｗo(hù)氣，控制調(diào)節(jié)減壓閥出口壓力在0.2MPa，淋洗液瓶壓控制在3-6psi，泵壓力控制為1500psi，ICS-900型離子色譜儀中柱加熱器工作在30℃，淋洗液采用的是碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合溶液，在ICS-900型離子色譜儀工作時(shí)進(jìn)樣體積為10mL。

1.3 對(duì)水樣水質(zhì)的檢測(cè)方法

在對(duì)水樣進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中使用經(jīng)國(guó)家環(huán)保總局批準(zhǔn)發(fā)布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：水質(zhì)無(wú)極陰離子測(cè)定離子色譜法，對(duì)于所采集到的樣本需要經(jīng)0.45μm微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾后才能用于實(shí)驗(yàn)。

2 對(duì)ICS-900型離子色譜儀所檢水樣結(jié)果的分析與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性實(shí)驗(yàn)

在使用ICS-900型離子色譜儀對(duì)水樣中陰離子濃度進(jìn)行檢驗(yàn)的過(guò)程中，通過(guò)對(duì)過(guò)往使用化學(xué)分析法所測(cè)定的水樣中的陰離子數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析后發(fā)現(xiàn)，水質(zhì)樣本的標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度能夠滿足ICS-900型離子色譜儀的最大測(cè)定范圍，在測(cè)試液體濃度的選擇上應(yīng)當(dāng)選用符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別按照0.00、1.0、2.0、5.0、10.0直至15.0ml分別置于100ml的容量瓶中，在其中加入超純水定容后搖勻作為標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度，用以測(cè)定此溶液的峰高。（如圖1所示）。通過(guò)對(duì)水樣中陰離子含量所得出的標(biāo)準(zhǔn)曲線系列數(shù)據(jù)進(jìn)行測(cè)算后發(fā)現(xiàn)各數(shù)據(jù)之間的相關(guān)系數(shù)能夠達(dá)到0.999，經(jīng)過(guò)相關(guān)計(jì)算程序檢驗(yàn)，所測(cè)得水樣中的陰離子濃度的檢測(cè)數(shù)據(jù)符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。為驗(yàn)證所測(cè)標(biāo)準(zhǔn)曲線的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度，對(duì)溶液中的F-離子進(jìn)行單標(biāo)線性實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明F-離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，保留時(shí)間能夠達(dá)到4.307min，相關(guān)系數(shù)為0.993，回歸方程Y=0.504X-0.0055，通過(guò)上述結(jié)果表明，標(biāo)準(zhǔn)曲線能夠滿足水樣水質(zhì)的檢測(cè)要求。

2.2 對(duì)ICS-900型離子色譜儀穩(wěn)定性的實(shí)驗(yàn)

ICS-900型離子色譜儀穩(wěn)定性是設(shè)備工作可靠性的重要指標(biāo)。其能夠?qū)z測(cè)結(jié)果的精度產(chǎn)生直接的影響。通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-陰離子的保留時(shí)間進(jìn)行多次測(cè)定統(tǒng)計(jì)分析后可以發(fā)現(xiàn)，上述幾種陰離子的保留時(shí)間平均能夠達(dá)到4.307、8.074、10.204、16.213和22.407min，測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差能夠分別控制在2.04%、1.68%、1.59%、1.24%和0.94%，上述幾個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明測(cè)試結(jié)果具有極高的重現(xiàn)性和分辨度，從而可以確定ICS-900型離子色譜儀在測(cè)試的過(guò)程中具有較為可靠的穩(wěn)定性。

2.3 ICS-900型離子色譜儀精密度和準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)

通過(guò)對(duì)水樣樣本進(jìn)行加標(biāo)回收率的測(cè)定能夠?qū)﹃庪x子測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度進(jìn)行反映。通過(guò)對(duì)目標(biāo)區(qū)域內(nèi)水質(zhì)檢測(cè)常年穩(wěn)定的3站次樣品分別使用ICS-900型離子色譜儀和化學(xué)分析法進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)定對(duì)比，對(duì)于待測(cè)水樣樣品使用直接進(jìn)測(cè)定法來(lái)對(duì)待測(cè)溶液的離子濃度進(jìn)行測(cè)定，而后對(duì)水樣使用標(biāo)準(zhǔn)加入法來(lái)對(duì)其加標(biāo)回收率進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)對(duì)測(cè)定后的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析后兩者測(cè)量結(jié)果的相對(duì)偏差在0-7.23%的區(qū)間范圍內(nèi)，意味著兩種測(cè)量方法在測(cè)量結(jié)果上并未有顯著的差異。對(duì)于水樣中的陰離子加標(biāo)回收率在99.7%-101%之間，滿足水質(zhì)檢測(cè)質(zhì)量控制要求，從而說(shuō)明使用ICS-900型離子色譜儀對(duì)水樣中陰離子進(jìn)行測(cè)定時(shí)具有較高的精密度和檢測(cè)準(zhǔn)確性。

為更好的驗(yàn)證ICS-900型離子色譜儀檢測(cè)的精密度和準(zhǔn)確性，選取經(jīng)多家研究中心進(jìn)行標(biāo)定的準(zhǔn)確溶液，分析儀器校正、分析方法比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。通過(guò)對(duì)溶液進(jìn)行連續(xù)5次實(shí)驗(yàn)。各陰離子測(cè)定的偏差標(biāo)準(zhǔn)均在合理的偏差范圍內(nèi)。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)使用ICS-900型離子色譜儀和化學(xué)分析法分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定后進(jìn)行對(duì)比的結(jié)果表明，使用ICS-900型離子色譜儀對(duì)溶液進(jìn)行測(cè)定具有良好的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，從而在今后的水樣測(cè)定中可以放心的使用ICS-900型離子色譜儀。

參考文獻(xiàn)

[1]劉欣，郭斌.ICS-900型離子色譜儀測(cè)定水樣中的8種陰離子[J].遼寧化工，2010，39（9）：996-998.

[2]陳艦，吳亞榕.離子色譜法與傳統(tǒng)方法測(cè)定水體中陰離子的比較[J].東莞理工學(xué)院學(xué)報(bào)，2011，18（5）：24-28.

[3]李濤，于小迪，張燁紅，等.離子色譜法快速分析污水中的無(wú)機(jī)陰離子研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理，2014，39（2）：97-99.