螢石中氟化鈣的測定

張 霞張 祁 劉浩然

中化地質礦山總局地質研究院，河北 涿州072754

螢石中氟化鈣的測定

張 霞*張 祁 劉浩然

中化地質礦山總局地質研究院，河北 涿州072754

應用電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）測定螢石中鈣的含量，經標準物質驗證，方法準確度和精密度較高，螢石礦物標準物質中氟化鈣的測定值與認定值相符，相對標準偏差小于1%。與傳統EDTA滴定的分析方法相比，本法操作簡單、快速，適合螢石礦中氟化鈣含量的測定。

電感耦合等離子體發射光譜法 螢石 CaF2

螢石是工業上最有用的氟礦物【1】，又稱氟石，屬鹵族礦物，主要化學成分為氟化鈣（CaF2），硫化礦物（方鉛礦、閃鋅礦、輝鉬礦等），石膏、方解石、白云石等。我國螢石資源豐富，主要分布在內蒙古、浙江、江西、湖南、廣東、廣西、云南等省區，具有貧礦多、富礦少特點。因此，在螢石檢測過程中，取樣的代表性與測試分析方法的選擇是非常重要的。氟化鈣的測定一般采用滴定法，乙酸分離碳酸鈣后，用不同試劑提取殘渣中氟化鈣，用三乙醇胺掩蔽鐵、鋁等干擾元素，用EDTA滴定法測定，方法較為繁瑣，終點不易掌握，也偶見報道采用X熒光法【2】，但熒光法易受粒度效應影響。也有方法提出殘渣以三氯化鋁提取后用 ICP-OES 測定【3】，但此方法需在測定時匹配基體，其他一些ICP測定方法也見報道【4～8】，本法提出先用稀乙酸浸取碳酸鈣和硫酸鈣，然后殘渣用HBO3-HCl溶液提取氟化鈣，最后用ICP-OES測定提取液中的氟化鈣的含量，從而建立了一種快速準確測定螢石中氟化鈣含量的方法。……