氣相色譜法檢測果蔬農藥殘留前處理技術試驗方法分析

李霞

（新絳縣綜合檢驗檢測中心 山西 新絳 043100）

氣相色譜法檢測果蔬農藥殘留前處理技術試驗方法分析

李霞

（新絳縣綜合檢驗檢測中心 山西 新絳 043100）

經加標回收的方式，本次主要利用氣相色譜法對果蔬農藥前處理技術的試驗方法進行分析，并對其結果進行評估。氣相色譜法在果蔬農藥殘留中的檢測可進行定性且定量的對比，此種檢測方式不僅具有極高的準確性，同時操作較為簡便，敏感度較高。

氣相色譜法；果蔬；農藥殘留

在對水果和蔬菜中的農藥殘留進行檢測時，通常會采取 《水果與蔬菜中氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機氯以及有機磷類農藥殘留測定》(NY/T761-2008)的處理與分析。但是，若想使檢測的準確度以及精準度得以保證，標準的檢測流程尚有諸多技術要點需密切注意，尤其是樣品前處理這一較為關鍵的環節。氣相色譜法主要是將氣體作為流動相，選取沖洗法的柱色譜分離技術，其屬于樣品用量少、選擇性好、分析速度快、高效能、廣泛應用與靈敏度高的分離方式，在食品安全檢測中的應用極其廣泛。

1 材料選取

1.1 儀器。島津氣相色譜儀、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、Agilent氣相色譜儀、超聲波清洗器、氮吹儀、毛細管色柱譜、高速離心機與漩渦混合器。

1.2 試劑。佛羅里硅土凈化柱、氯化鈉、丙酮、正己烷與乙腈。本次所用試劑均屬于進口色譜純；農藥標準品：氰戊菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、三唑酮、對硫磷、毒死蜱、腐霉利、氧樂果、甲基對硫磷、甲拌磷、樂果、甲胺磷、百菌清。上機濃度依次為1 mg/kg、0.25 mg/kg，儲備液的濃度在1 000 ug/ml，而混合儲備液的濃度則在5 mg/kg。水果與蔬菜均屬于無公害基地所抽檢的樣品。

2 試驗方法

通過分段加標回收的形式展開試驗，嚴格依照NY/T761-2008的標準來提取樣品和上機測試。試驗過程中需反復多次試驗，分析重要技術環節是否對樣品的回收率造成影響，例如凈化過程、樣品均一性、提取速率、靜置時間、提取時間以及蒸發濃縮等等。

為使試驗方法的準確性得以保證，需逐一清理試驗樣品所用器具，以免導致交叉感染。在試驗時，將新鮮的樣品用刀切至小塊，其大小保持在1 cm× 1 cm。其后將一部分的樣品放置于冰箱中實施冷凍處理，需格外注意的是，前處理在提取中需充分搖勻，其后應用高速組織勻漿機打碎品種。本次試驗總計設置6項處理，依次為：保鮮1 d、保鮮2 d、冷凍1 d、冷凍2 d、冷凍3 d以及立刻處理鮮樣加標，并于之作比較。保鮮溫控在4℃～6℃，冷凍溫控在-17℃。

3 結果分析

經本次研究得出，試樣于冰箱中冷凍保存與保鮮存貯相比，樣品的均一性可被更好地保持。試樣預處理的樣品理應及時被監測，切忌長時間放置，若出現不可抗因素無法進行及時檢測，可選取冷凍保存。詳見表1。

表1 不同的預處理樣品其均一性對比 (%)

4 小結

通過本次試驗結果可以得出，氣相色譜法在對果蔬農藥殘留的情況進行檢測，分析樣品時，在整個分析所用時間中，前處理用時的占比在66.7%。因前處理極難達到自動化，因而大約有90%的誤差均來自于樣品的前處理。經多次試驗可知，為保障樣品的均一性，需對樣品前處理技術重點嚴格掌握，方可盡量防止人為因素導致的誤差，進而使農藥殘留的檢測有效性和工作效率得到提高。本次試驗總結得出，前處理較好的方式如下：及時監測或者通過冷凍保存的方式處理預處理樣品，其中提取時間應保持15～20 min，充分搖勻過后，通常需靜置1 h左右；凈化時，流速應低于每分鐘2 ml。

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