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一步合成高產量氮摻雜石墨烯量子點

2017-05-02 08:05:37毅,韋賡,李
化工設計通訊 2017年2期
關鍵詞:改性產量方法

駱 毅,韋 賡,李 明

(桂林理工大學理學院,廣西桂林 541004)

一步合成高產量氮摻雜石墨烯量子點

駱 毅,韋 賡,李 明

(桂林理工大學理學院,廣西桂林 541004)

由于在氮摻雜石墨烯量子點的制備過程中,常常因為引入其他雜質元素、產量低等原因,限制了氮摻雜石墨烯量子點的進一步研究。提供了一種簡單、一步合成高產量的氮摻雜石墨烯量子點的制備方法,對拓寬氮摻雜石墨烯量子點的應用上起到一定的推進作用。

石墨烯量子點;氮摻雜;高產量

石墨烯量子點(GQDs)是僅有幾個納米的零維碳基材料[1],對比于傳統無機量子點材料,GQDs在光致發光,環境友好,在水溶液中的相容性等方面表現出卓越的性能。在另一方面,因GQDs的表面官能基的適應性和納米級別的尺寸,便于其表面改性和量子效應的表現[2],在多個領域比如離子檢測[3],光伏器件[4],等有著廣闊的應用前景。

由于目前尚缺乏一種對GQDs進行有效的能級結構調整的技術手段,導致其在光電子領域取得廣泛的應用受到限制。最近為了能改變石墨烯量子點的應用瓶頸,摻雜石墨烯量子點這一想法被提出。

近年來,摻雜改性,比如Cl-[5],S-[6]GQDs,使得GQDs表現出全新的性能逐漸進入研究者的視野并引起了極大的研究興趣。相對于碳原子,氮原子具有五個價電子,和碳原子有著相當的原子尺寸大小已經被廣泛應用于碳材料的化學摻雜,如氮摻雜碳納米管(N-CNT)等。相較于目前其他制備方法,本文介紹的方法采用水熱法進行N-GQDs,在加快反應速度的同時,保證了氮與GQDs以C==N共價鍵的形式結合。首先將2g前驅物芘與80mL發煙硝酸混合后,在80℃下回流攪拌,將芘晶粒表面進行硝基功能化處理,取出反應物后過濾除酸后加入適量的氨水調節pH值,采用300W超聲波分散處理后轉移至聚四氟乙烯罐中,在180℃下水熱反應10h,待自然冷卻后取出反應物過濾透析后在70℃下干燥得到N-GQDs。

在圖1(a)中,可以清楚的看到N-GQDs的晶粒大小集中在2~4nm。從圖1(b)中看到N-GQDs的晶格間距為0.209nm,與石墨烯的衍射平面(102)一致。

為了分析N-GQDs的元素組成,XPS能譜如圖2展示。在圖2a中,可以清楚的在~284eV、~400eV、~533eV處看到N-GQDs的C 1s、N 1s、O 1s峰。我們對N 1s峰進行細分,發現N-GQDs中N 1s由吡啶氮、吡咯氮和石墨氮構成,進一步證明了氮元素成功摻進石墨烯量子點中,并不是晶體物理吸附或者包覆于GQDs上。

圖1 (a)和(b)分別是N-GQDs的透射電子顯微鏡(TEM)圖片和高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)圖片

圖2 a和b分別是N-GQDs的XPS全譜和N1s窄譜

介紹了一種簡便安全、一步合成高產量氮摻雜石墨烯量子點的方法,通過XPS能譜分析,氮原子成功以共價鍵的形式摻進GQDs。該N-GQDs將在生物成像、生物傳感、太陽能電池等領域有著巨大的應用前景。

[1] Novoselov.K.S,Geim.A.K,Morozov.S.V,eta. 2004,306,666-669.

[2] Wang. Y.F,Hu.A.G,J.Mater.Chem.C,2014,2,6921-6939.

[3] Zhang.Y.L,Wang.L,Zhang.H.C,etal. RSC Adv.2013,3,3733-3738.

[4] Guo.C.X,Yang.H.B,Sheng.Z.M,etal. Angew.Chem.Int.Edit.,2010,49,3014-3017.

[5] Li.X.M,Lau.S.P,Tang.L.B,etal. J.Mater.Chem.C,2013,1,7308-7313.

[6] Li.S.H,Li.Y.C,Cao.J,etal. Anal.Chem.,2014,86,10201-10207.

One Step Synthesis of High Yield Nitrogen Doped Graphene Quantum Dots

Luo Yi,Wei Geng,Li Ming

Due to the introduction of other impurity elements and low yields in the preparation of N-doped graphene quantum dots,the further study of nitrogen doped graphene quantum dots is limited.In this paper,we provide a simple,one-step synthesis method for the production of high nitrogen doped graphene quantum dots.

graphene quantum dots;nitrogen doping;high yield

O613.71

A

1003-6490(2017)02-0044-01

2017-02-01

2016年自治區級大學生創新創業訓練計劃項目(編號∶201610596239),桂林理工大學研究生創新項目(編號∶SS201609)。

駱毅(1991—),男,湖北武漢人,主要研究方向為摻雜改性石墨烯量子點。

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