食品添加劑異抗壞血酸鈉母液回收工藝研究

曹曉偉　胡景輝　高莉　李園園　李月番　龔舒　張抗

摘要：采用色譜分離法分離回收異抗壞血酸鈉母液，不僅分離效果顯著，而且能夠減少廢水排放，降低污染。經(jīng)過多批次試驗顯示，色譜分離法分離回收異抗壞血酸鈉母液，提高產(chǎn)品收率2%，簡化操作，節(jié)約成本。文章對食品添加劑異抗壞血酸鈉母液回收工藝進(jìn)行了研究。

關(guān)鍵詞：食品添加劑；異抗壞血酸鈉；色譜分離法；回收工藝；廢水排放 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

中圖分類號：TS201 文章編號：1009-2374（2017）04-0082-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2017.04.042

異抗壞血酸鈉又名異維生素C鈉，分子式C6H7O6Na，外觀為白色或微黃色結(jié)晶體，純品熔點(diǎn)218℃，干燥狀態(tài)下在空氣中較穩(wěn)定，但在溶液中，遇到空氣、熱和光會變質(zhì)。

異抗壞血酸鈉是一種水溶性的食品抗氧化劑，其安全性得到世界糧農(nóng)組織和衛(wèi)生組織（FAO和WHO）的認(rèn)可，被證明是一種安全、高效、無毒的綠色食品添加劑。該產(chǎn)品能有效地減少食品的氧化，防止其色、香、味的褪變，對肉制品和海鮮有助色作用，改善食用制品的外觀、色澤、風(fēng)味，同時也能抑制食品中致癌物質(zhì)亞硝酸鹽的生成，抑制各種細(xì)菌生長；在水果、蔬菜保鮮方面，其可以抑制果蔬本身的氧化酶類的活性，故能防止果蔬褐變現(xiàn)象的發(fā)生；在罐裝食品方面，有助于外觀色澤和風(fēng)味質(zhì)地改善，保持天然抗壞血酸和保持鮮味，在醫(yī)學(xué)上有降血壓、利尿、解毒的作用。目前，該產(chǎn)品已十分廣泛用于肉類、魚類、蔬菜、水果、酒類、飲料、罐頭等的保鮮，還可用于毛紡、電鍍、飼料加工、工業(yè)水處理和石油化工等行業(yè)。

異抗壞血酸鈉的具有廣闊發(fā)展的應(yīng)用前景，其防腐抗氧的效果大大的超過維生素C，但價格卻不到維生素C的二分之一。目前異抗壞血酸鈉生產(chǎn)工藝技術(shù)在母液回收工序存在缺陷，導(dǎo)致產(chǎn)品收率低、成本高，且大量有機(jī)物母液的排放，給水處理帶來了極大的負(fù)擔(dān)。我們前期對母液進(jìn)行初步處理，后采用色譜分離樹脂對其進(jìn)行分離，可收集到純度在90%以上的異抗壞血酸鈉溶液。大量試驗表明，采用色譜分離工藝回收異抗壞血酸鈉母液，提高異抗壞血酸鈉產(chǎn)品收率、減少母液排放，降低水處理成本，節(jié)約能源。

1 實驗部分

1.1 實驗原料及設(shè)備

1.2 分析方法

1.3 工藝過程

異抗壞血酸鈉母液加熱至55℃左右，加入1%活性炭，保溫脫色20min，抽濾。脫色后母液通過蠕動泵直接進(jìn)入色譜柱，離子水洗滌。監(jiān)測流出液，2-酮基-D-葡萄糖酸鈉首先流出，其旋光為負(fù)；其次流出的是異抗壞血酸鈉，其旋光為正，根據(jù)旋光將流出液分別接收，分別測量異抗壞血酸鈉和2-酮基-D-葡萄糖酸鈉的濃度和純度，收集的2-酮基-D-葡萄糖酸鈉溶液回收利用，經(jīng)濃縮后去酯轉(zhuǎn)化；收集的異抗壞血酸鈉溶液純度控制在90%以上，直接溶解粗品然后結(jié)晶，通過大量實驗，考察不同的pH值、柱溫、進(jìn)樣量、洗脫速度對色譜分離效果的影響，確定最佳的分離條件。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 異抗壞血酸鈉母液pH值對靜態(tài)吸附量的影響

超載吸附會嚴(yán)重影響色譜的分離度，為了獲得高的分離效率，我們需要測量色譜分離樹脂的靜態(tài)吸附量。取200mL脫色母液與100mL樹脂混合，攪拌下用鹽酸調(diào)節(jié)至不同的pH值，放入60℃的恒溫?fù)u床，每隔15min取一次樣分析，直至溶液濃度不再變化。然后測量混合前后母液中的異抗壞血酸鈉和2-酮基-D-葡萄糖酸鈉的濃度，計算出樹脂的靜態(tài)吸附量，結(jié)果見表1：

通過實驗得出，異抗壞血酸鈉母液pH=6.0時樹脂對異抗壞血酸鈉和2-酮基-D-葡萄糖酸鈉的吸附量均為最大，在此條件下進(jìn)行異抗壞血酸鈉母液色譜分離可提高樹脂利用率。

2.2 異抗壞血酸鈉母液進(jìn)樣量對分離度的影響

將異抗壞血酸鈉脫色液pH調(diào)至6.0，在其他條件一致的情況下調(diào)節(jié)進(jìn)樣量，考查進(jìn)樣量對色譜分離樹脂柱分離度的影響，結(jié)果見表2：

由上述表格可知，當(dāng)異抗壞血酸鈉母液進(jìn)樣量在2000mL時，異抗壞血酸鈉及2-酮基-D-葡萄糖酸鈉濃度和純度均能夠保持在較高的水平。

2.3 色譜分離樹脂柱溫度對分離度的影響

結(jié)合異抗壞血酸鈉及2-酮基-D-葡萄糖酸鈉的物理化學(xué)性質(zhì)，考慮物料在較高溫度下的著色、分解性質(zhì)及其在低溫度下的易結(jié)晶析出等因素，同時顧及到樹脂的耐溫性能，考察柱溫范圍控制在20℃～70℃，實驗數(shù)據(jù)見表3：

從上表實驗數(shù)據(jù)可知，柱溫在50℃、60℃、70℃時分離效果比較接近，結(jié)合試驗中流出液的色澤及生產(chǎn)能源的消耗，我們選擇柱50℃為最佳分離溫度。

2.4 洗脫速度對分離度的影響

色譜分離樹脂柱的洗脫速度嚴(yán)重影響其分離效果，在其他條件保持一致的情況下調(diào)節(jié)洗脫速度，考查色譜分離樹脂柱流速對分離度的影響，詳細(xì)實驗數(shù)據(jù)見表4：

表4 不同的洗脫速度對分離度的影響

通過上述實驗數(shù)據(jù)可得出，色譜分離樹脂柱流速過快或過慢均導(dǎo)致異抗壞血酸鈉及2-酮基-D-葡萄糖酸鈉純度較低，當(dāng)色譜分離樹脂柱流速控制在20mL/min時，異抗壞血酸鈉及2-酮基-D-葡萄糖酸鈉兩者得到較好的分離。

2.5 異抗壞血酸鈉結(jié)晶工藝

將上工序得到的異抗壞血酸鈉水溶液與異抗壞血酸鈉粗品合并進(jìn)入結(jié)晶罐，體積與質(zhì)量比例為1︰1.5，加熱至完全溶解，然后加入1%專用活性炭，脫色15min，用壓濾機(jī)過濾，濾液緩慢（約2h）降溫到2℃，甩濾、烘干，取樣檢測。

表5 異抗壞血酸鈉結(jié)晶工藝試驗結(jié)果

3 結(jié)語

（1）采用色譜分離法分離回收異抗壞血酸鈉母液，工藝穩(wěn)定，節(jié)約能源，較好地分離了異抗壞血酸鈉和2-酮基-D-葡萄糖酸鈉，異抗壞血酸鈉溶液的純度達(dá)90%以上，異抗壞血酸鈉結(jié)晶收率提高2%；（2）色譜分離提純后異抗壞血酸鈉溶液不用濃縮，可以直接套入精制工段的溶解崗位，無需再濃縮提出固體，不僅降低了生產(chǎn)成本，也簡化了工藝操作。

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（責(zé)任編輯：王 波）