食品添加劑異抗壞血酸鈉母液回收工藝研究

曹曉偉　胡景輝　高莉　李園園　李月番　龔舒　張抗

摘要：采用色譜分離法分離回收異抗壞血酸鈉母液，不僅分離效果顯著，而且能夠減少廢水排放，降低污染。經過多批次試驗顯示，色譜分離法分離回收異抗壞血酸鈉母液，提高產品收率2%，簡化操作，節約成本。文章對食品添加劑異抗壞血酸鈉母液回收工藝進行了研究。

關鍵詞：食品添加劑；異抗壞血酸鈉；色譜分離法；回收工藝；廢水排放 文獻標識碼：A

中圖分類號：TS201 文章編號：1009-2374（2017）04-0082-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2017.04.042

異抗壞血酸鈉又名異維生素C鈉，分子式C6H7O6Na，外觀為白色或微黃色結晶體，純品熔點218℃，干燥狀態下在空氣中較穩定，但在溶液中，遇到空氣、熱和光會變質。

異抗壞血酸鈉是一種水溶性的食品抗氧化劑，其安全性得到世界糧農組織和衛生組織（FAO和WHO）的認可，被證明是一種安全、高效、無毒的綠色食品添加劑。該產品能有效地減少食品的氧化，防止其色、香、味的褪變，對肉制品和海鮮有助色作用，改善食用制品的外觀、色澤、風味，同時也能抑制食品中致癌物質亞硝酸鹽的生成，抑制各種細菌生長；在水果、蔬菜保鮮方面，其可以抑制果蔬本身的氧化酶類的活性，故能防止果蔬褐變現象的發生；在罐裝食品方面，有助于外觀色澤和風味質地改善，保持天然抗壞血酸和保持鮮味，在醫學上有降血壓、利尿、解毒的作用。目前，該產品已十分廣泛用于肉類、魚類、蔬菜、水果、酒類、飲料、罐頭等的保鮮，還可用于毛紡、電鍍、飼料加工、工業水處理和石油化工等行業。

異抗壞血酸鈉的具有廣闊發展的應用前景，其防腐抗氧的效果大大的超過維生素C，但價格卻不到維生素C的二分之一。目前異抗壞血酸鈉生產工藝技術在母液回收工序存在缺陷，導致產品收率低、成本高，且大量有機物母液的排放，給水處理帶來了極大的負擔。我們前期對母液進行初步處理，后采用色譜分離樹脂對其進行分離，可收集到純度在90%以上的異抗壞血酸鈉溶液。大量試驗表明，采用色譜分離工藝回收異抗壞血酸鈉母液，提高異抗壞血酸鈉產品收率、減少母液排放，降低水處理成本，節約能源。

1 實驗部分

1.1 實驗原料及設備

1.2 分析方法

1.3 工藝過程

異抗壞血酸鈉母液加熱至55℃左右，加入1%活性炭，保溫脫色20min，抽濾。脫色后母液通過蠕動泵直接進入色譜柱，離子水洗滌。監測流出液，2-酮基-D-葡萄糖酸鈉首先流出，其旋光為負；其次流出的是異抗壞血酸鈉，其旋光為正，根據旋光將流出液分別接收，分別測量異抗壞血酸鈉和2-酮基-D-葡萄糖酸鈉的濃度和純度，收集的2-酮基-D-葡萄糖酸鈉溶液回收利用，經濃縮后去酯轉化；收集的異抗壞血酸鈉溶液純度控制在90%以上，直接溶解粗品然后結晶，通過大量實驗，考察不同的pH值、柱溫、進樣量、洗脫速度對色譜分離效果的影響，確定最佳的分離條件。

2 實驗結果與討論

2.1 異抗壞血酸鈉母液pH值對靜態吸附量的影響

超載吸附會嚴重影響色譜的分離度，為了獲得高的分離效率，我們需要測量色譜分離樹脂的靜態吸附量。取200mL脫色母液與100mL樹脂混合，攪拌下用鹽酸調節至不同的pH值，放入60℃的恒溫搖床，每隔15min取一次樣分析，直至溶液濃度不再變化。然后測量混合前后母液中的異抗壞血酸鈉和2-酮基-D-葡萄糖酸鈉的濃度，計算出樹脂的靜態吸附量，結果見表1：

通過實驗得出，異抗壞血酸鈉母液pH=6.0時樹脂對異抗壞血酸鈉和2-酮基-D-葡萄糖酸鈉的吸附量均為最大，在此條件下進行異抗壞血酸鈉母液色譜分離可提高樹脂利用率。

2.2 異抗壞血酸鈉母液進樣量對分離度的影響

將異抗壞血酸鈉脫色液pH調至6.0，在其他條件一致的情況下調節進樣量，考查進樣量對色譜分離樹脂柱分離度的影響，結果見表2：

由上述表格可知，當異抗壞血酸鈉母液進樣量在2000mL時，異抗壞血酸鈉及2-酮基-D-葡萄糖酸鈉濃度和純度均能夠保持在較高的水平。

2.3 色譜分離樹脂柱溫度對分離度的影響

結合異抗壞血酸鈉及2-酮基-D-葡萄糖酸鈉的物理化學性質，考慮物料在較高溫度下的著色、分解性質及其在低溫度下的易結晶析出等因素，同時顧及到樹脂的耐溫性能，考察柱溫范圍控制在20℃～70℃，實驗數據見表3：

從上表實驗數據可知，柱溫在50℃、60℃、70℃時分離效果比較接近，結合試驗中流出液的色澤及生產能源的消耗，我們選擇柱50℃為最佳分離溫度。

2.4 洗脫速度對分離度的影響

色譜分離樹脂柱的洗脫速度嚴重影響其分離效果，在其他條件保持一致的情況下調節洗脫速度，考查色譜分離樹脂柱流速對分離度的影響，詳細實驗數據見表4：

表4 不同的洗脫速度對分離度的影響

通過上述實驗數據可得出，色譜分離樹脂柱流速過快或過慢均導致異抗壞血酸鈉及2-酮基-D-葡萄糖酸鈉純度較低，當色譜分離樹脂柱流速控制在20mL/min時，異抗壞血酸鈉及2-酮基-D-葡萄糖酸鈉兩者得到較好的分離。

2.5 異抗壞血酸鈉結晶工藝

將上工序得到的異抗壞血酸鈉水溶液與異抗壞血酸鈉粗品合并進入結晶罐，體積與質量比例為1︰1.5，加熱至完全溶解，然后加入1%專用活性炭，脫色15min，用壓濾機過濾，濾液緩慢（約2h）降溫到2℃，甩濾、烘干，取樣檢測。

表5 異抗壞血酸鈉結晶工藝試驗結果

3 結語

（1）采用色譜分離法分離回收異抗壞血酸鈉母液，工藝穩定，節約能源，較好地分離了異抗壞血酸鈉和2-酮基-D-葡萄糖酸鈉，異抗壞血酸鈉溶液的純度達90%以上，異抗壞血酸鈉結晶收率提高2%；（2）色譜分離提純后異抗壞血酸鈉溶液不用濃縮，可以直接套入精制工段的溶解崗位，無需再濃縮提出固體，不僅降低了生產成本，也簡化了工藝操作。

參考文獻

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（責任編輯：王 波）