2016年錦州地區(qū)大黃藥材質(zhì)量現(xiàn)狀分析

常樂(lè)，崔巍，黃洋

遼寧省錦州市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，遼寧錦州121000

2016年錦州地區(qū)大黃藥材質(zhì)量現(xiàn)狀分析

常樂(lè)，崔巍，黃洋

遼寧省錦州市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，遼寧錦州121000

大黃是我國(guó)傳統(tǒng)中藥材之一，用途廣泛，內(nèi)服外用皆宜，其質(zhì)量關(guān)系到用藥的安全性和有效性。該文從區(qū)域范圍內(nèi)收集大黃樣品8批，參照《中國(guó)藥典》（2015版）方法以及國(guó)家局藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充方法（2010001）對(duì)各項(xiàng)目進(jìn)行分析評(píng)價(jià)，調(diào)查發(fā)現(xiàn)該地區(qū)大黃合格率較高（合格率為87.5%）。為保障大黃藥材質(zhì)量，建議嚴(yán)格控制藥材來(lái)源，規(guī)范采收及加工工藝。

大黃；質(zhì)量評(píng)價(jià)；中國(guó)藥典

大黃始載于《神農(nóng)百草經(jīng)》，列為下品。2015年版《中國(guó)藥典》收錄大黃來(lái)源于蓼科植物掌葉大黃Rheum palmatum L.、唐古特大黃Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或藥用大黃Rheum officinale Baill.的干燥根和根莖[1]。大黃亦稱將軍，“大黃，其色也。將軍之號(hào)，當(dāng)取其駿快也?”因其名副其實(shí)而得到廣泛應(yīng)用。大黃主產(chǎn)于青海、甘肅、四川等地區(qū)，因就地取材、相似同用等客觀原因，亦出現(xiàn)了華北大黃、土大黃、河套大黃、藏邊大黃等混做大黃使用的現(xiàn)象。該文按照《中國(guó)藥典》（2015版）以及國(guó)家局藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充方法（2010001）所載項(xiàng)目和方法對(duì)各批次大黃飲片進(jìn)行檢測(cè)，以期了解該地區(qū)大黃質(zhì)量現(xiàn)狀，確保用藥準(zhǔn)確有效。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

液相色譜儀（日立，L2000），紫外檢測(cè)器（日立，L-2400），電子分析天平（METTLER，XA105），超聲波清洗器（KQ-100DE），電子顯微鏡（OLYMPUS，BX53）。

1.2 試藥

大黃素對(duì)照品（110756-201512），大黃酸對(duì)照品（110757-200206），大黃素甲醚對(duì)照品（110758-201415），大黃酚對(duì)照品（110796-201520），蘆薈大黃素對(duì)照品（110795-201007），土大黃苷對(duì)照品（110758-201415），大黃對(duì)照藥材（120984-201202），華北大黃對(duì)照藥材（121676-201201）均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院。大黃飲片8批，收集自錦州地區(qū)藥店（表1）。甲醇為色譜純，水為超純水，其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀

大黃飲片及其偽品性狀的主要區(qū)別：①正品大黃根莖部切片具有環(huán)狀排列或分散出現(xiàn)的星點(diǎn)，而偽品不具。②正品大黃氣清香，偽品氣濁或氣微。③正品大黃新斷面在紫外燈下（365 nm）顯棕色熒光，偽品顯藍(lán)紫色熒光[2]。

2.2 鑒別

①大黃橫切面韌皮部篩管群明顯,形成層成環(huán),維管束外韌型,木質(zhì)部射線細(xì)胞2～4列，含棕色物；薄壁細(xì)胞中含多數(shù)淀粉粒及草酸鈣簇晶；根莖髓部寬廣，常見(jiàn)粘液腔，內(nèi)含紅棕色物；異型維管束散在，形成層環(huán)狀，維管束外韌型，射線呈星狀射出。大黃粉末黃棕色；草酸鈣簇晶大而鈍；具緣紋孔導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管、螺紋導(dǎo)管及環(huán)紋導(dǎo)管非木化；淀粉粒甚多，臍點(diǎn)星狀，復(fù)粒由2～8分粒組成。②樣品微量升華后，可見(jiàn)菱狀針晶。③照《中國(guó)藥典》配制大黃酸對(duì)照品溶液、大黃對(duì)照藥材溶液、樣品溶液，吸取各溶液4μL，點(diǎn)于硅膠H薄層板上，置紫外光燈（365nm）下檢視。鑒別結(jié)果見(jiàn)圖1，置氨蒸氣中熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。

表1 樣品信息，土大黃苷檢查，水分、灰分、浸出物及結(jié)合蒽醌和游離蒽醌含量測(cè)定結(jié)果（%）

圖1 大黃樣品薄層鑒別結(jié)果

2.3 檢查

2.3.1 土大黃苷照《中國(guó)藥典》及補(bǔ)充方法配制土大黃苷對(duì)照品溶液、華北大黃對(duì)照品溶液、樣品溶液，吸取各溶液5 μL，點(diǎn)于聚酰胺薄膜上，置紫外光燈（365 nm）下檢視，檢查結(jié)果見(jiàn)表2。樣品Y8顯微弱的亮藍(lán)色熒光斑點(diǎn)，可能混有少量土大黃。

2.3.2 干燥失重、灰分、浸出物照《中國(guó)藥典》測(cè)定。要求：105℃干燥6 h，減失重量不得過(guò)15.0%；總灰分不得過(guò)10.0%；浸出物不得少于25.0%。樣品Y8干燥失重和總灰分不合格。檢查結(jié)果見(jiàn)表1。

2.4 含量測(cè)定

2.4.1 色譜條件色譜柱：Hypersil-ODS柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)。流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）。檢測(cè)波長(zhǎng)為254 nm，柱溫25℃，進(jìn)樣量10 μL。

2.4.2 溶液配制照《中國(guó)藥典》配制對(duì)照品溶液和供試品溶液。

2.4.3 樣品測(cè)定按干燥品計(jì)算，以5種成分的總量計(jì)，含總蒽醌不得少于1.5%，含游離蒽醌不得少于0.35%。大黃中結(jié)合蒽醌和游離蒽醌含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1，高相液相色譜圖見(jiàn)圖2。

圖2 大黃中結(jié)合蒽醌和游離蒽醌的高效液相色譜圖

3 討論

由上述試驗(yàn)結(jié)果：①大黃根莖中的“星點(diǎn)”，在生藥鑒別上有重要意義。②通過(guò)土大黃苷檢查也可準(zhǔn)確排除具有亮藍(lán)色熒光的偽品。③大黃泄下活性的主要成分為番瀉苷A、番瀉苷B等二蒽酮類化合物[4]，正品大黃與偽品另一主要區(qū)別在于是否含有番瀉苷類成分[5]。

4 小結(jié)

《中國(guó)藥典》（2015版）一部大黃藥材及大黃飲片中有性狀、鑒別、干燥失重、灰分、浸出物和含量測(cè)定等質(zhì)控指標(biāo)，但未對(duì)番瀉苷A、番瀉苷B的含量作出要求。為客觀地評(píng)價(jià)和控制大黃質(zhì)量，建議對(duì)兩者含量進(jìn)行規(guī)范，更有效地鑒別大黃的真?zhèn)巍?/p>

[1]中國(guó)藥典(第一冊(cè))[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015:23-24.

[2]肖培根.中藥志[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2002:66-76.

[3]中藥材顯微鑒別彩色圖鑒[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2009: 62-64.

[4]邱松平.大黃的藥學(xué)與臨床研究[M].北京:中國(guó)中醫(yī)藥出版社,2007.

[5]蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典(上冊(cè))[M].上海:上海人民出版社, 1977:1259.

R28

A

1672-5654（2017）03（b）-0147-02

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.08.147

2016-12-17）

常樂(lè)（1986-），女，遼寧錦州人，碩士，主管中藥師，研究方向：中藥質(zhì)量控制。